专利名称：半导体致冷酸蒸馏纯化器及纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种用于实验室用酸蒸馏提纯的方法及装置，具体地说，本发明 涉及一种将新型的半导体冷凝装置与红外灯加热酸蒸发装置合二为一的半导体致 冷酸蒸馏纯化器及纯化方法。
背景技术：
常规实验室分析中，各种酸及试剂被广泛应用于日常的样品处理及分析中。 然而，令众多消费者倍感头疼的是酸及试剂的纯度。许多实验室常常由于酸的纯 度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的超纯酸往往由于价格较贵，很难满 足日常分析中对酸的大量需求。
另外，随着现代实验室和检验技术的发展，对实验室用酸的纯度要求越来越高，
因
为它直接影响样品检验的准确性、精度和实验结果。所以用户往往对市场上 供应的各种酸，如硝酸，盐酸和氢氟酸等在使用前进行蒸馏提纯。目前，国内现 有的提纯方法是，利用电阻丝加热器、调压器控制加热温度，将酸加热成酸蒸汽， 同时，另一个独立的循环冷却水装置提供循环冷却水给其冷凝器，而冷凝器将酸 蒸汽冷凝成纯酸液。循环冷却水装置是一个独立的设备，体积大，结构较复杂，
价格昂贵，而且耗电多；还有，调压器调压，使设备体积大，占地多，且成本高， 因此迫切需要改进。
德国Berghof公司生产的BSB — 939 — IR酸蒸馏纯化系统，就是针对广大用户 的分析需求所设计的一款高质量纯化系统。与其他产品不同的是，BSB-939-IR系 统全部采用当今纯度最高的TFM材质及高纯PFA试剂瓶，无任何石英部件。这导 致所述系统及其制造的纯酸价格非常昂贵。而且，该设备仍需独立循环冷却水装 置和调压器。
另外，金坛市正基仪器有限公司生产的syz-s酸蒸馏纯化系统，就是针对广 大用户的分析需求所设计的一款高质量纯化系统。与其他产品不同的是，该系统 全部采用优质天然石英提纯生产的，并且纯度可以达到4个九的石英玻璃。该系统采用红外辐射加热，使酸保持亚沸腾状态，再将其酸蒸气冷却的原理制 备超纯酸。整个蒸馏过程处于密闭状态，但该系统仍属于现有的分体式酸蒸馏提 纯设备，也需要循环冷却水装置和调压器。因此，其存在的问题是，结构复杂， 设备多，占地大，从而成本增加，价格较高。
如上所述，目前，许多实验室在购买非常昂贵的超纯酸用于痕量分析(在美
国，五升超纯硝酸的价格约为$ 1， 500. 00)。由于市售的超纯酸往往由于价格较贵， 很难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提供低成本、高纯度实验用酸为本 领域的研究课题。
为克服所述问题，本发明者经多次研究，发现使用半导体冷凝子，使加热 酸蒸发和冷凝酸蒸汽两个设备合二为一，使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直
接被半导体冷凝子的叶片冷凝成酸液，藉此，即可经济地提纯、优化酸的质量。 为此，本发明的第一目的在于，提供一种半导体致冷酸蒸馏纯化方法，根据
所述方法，可低成本地提纯优化酸的质量。
本发明的第二目的在于，提供一种半导体致冷酸蒸馏纯化器，根据所述纯化
器，可低成本地提纯优化酸的质量。
发明内容
为达到上述本发明的第一目的，本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化方法技术方 案如下
一种半导体致冷酸蒸馏纯化方法，包括加热酸蒸发部分、酸蒸汽冷凝部分及 输液、储液罐部分，其特征在于，所述酸加热蒸发部分包括红外加热部分，所述 酸蒸汽冷凝部分包括半导体冷凝部分，所述被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接 被半导体冷凝子的叶片冷凝成酸液。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化方法，优选的是，所述半导体冷凝部分 包括半导体冷凝子，所述半导体冷凝子直接安装在酸蒸馏桶盖上。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化方法，优选的是，所述加热采用灯头顶 部有一聚光罩的红外灯加热。
为达到上述本发明的第二目的，本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器技术方案 如下
一种半导体致冷酸蒸馏纯化器，包括加热酸蒸发部件、酸蒸汽冷凝部件及输 液、储液罐装置，其特征在于，所述加热酸蒸发部件包括置于该装置机座内的红外加热装置，所述酸蒸汽冷凝部件包括设置于所述酸加热蒸发部件上的蒸馏桶、 设置于所述蒸馏桶上部的半导体冷凝装置、设置于蒸馏桶内下部的温度传感测控 装置、设置于所述蒸馏桶内的积液盘及设置于所述蒸馏桶上部的散热装置。所述 输液、储液罐装置通过输液管与蒸馏桶内的积液盘连通。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，使加热酸蒸发和冷凝酸蒸汽两个部 分合二为一，使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷凝子的叶片冷 凝成酸液，藉此，即可经济地提纯、优化酸的质量。
另外，由于使加热酸蒸发和冷凝酸蒸汽两个部分合二为一，其冷凝效率高， 节能，且结构简单，占地小，成本大大降低。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，竖立安装于所述加热酸蒸发部件机 座内的红外加热装置采用其上方安装有聚光罩的红外灯。
由此，因为采用其上方安装有聚光罩的红外灯加热，可使能量集中在蒸馏桶 底部，节能效果显著。而且，该设备的酸蒸馏作业可长时间连续自动进行。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，所述半导体冷凝装置包括安装在酸 蒸馏桶盖上的半导体冷凝子。
由此，可使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷凝子的叶片冷 凝成酸液，并通过蒸馏桶中的积液盘、输液管输流到储液罐中，冷凝效率高且节 能。
另外，与现有的分体式酸蒸馏提纯设备相比，由于被加热蒸发的酸蒸汽在蒸 馏桶中直接被半导体冷凝于的叶片冷凝成酸液，并通过蒸馏桶中的积液盘、输液 管输流到储液罐中，这使得本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器省去了循环冷却水 装置和调压器，导致结构简单，设备少，占地小，成本大大降低。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，所述散热装置包括立设于散热盘上 的散热片，及位于散热片上方的散热风机。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器的冷凝装置包括散热片、散热风机及 冷凝盘。全部半导体致冷片的散热面都朝上，贴牢在散热盘上。而在散热片上面 悬装一散热风机。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，安装在酸蒸馏桶盖上的半导体冷凝 子，其半导体致冷片拼装在导热性良好的薄的冷凝盘上，冷凝盘的下面设置有朝 向蒸馏桶底的冷却叶片。
由此，可使得酸蒸汽碰到冷凝盘便立即冷凝成酸液，滴到桶内下方的积液盘中。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，包括控制电器及控制面膜的数显控 制装置。
由此，可通过控制面膜设置酸蒸馏温度和时间等参数，并可通过液晶屏显示 出来，使得整个蒸馏过程可自动地进行。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器及其纯化方法，使加热酸蒸发和冷凝 酸蒸汽两个部分合二为一，使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷
凝子的叶片冷凝成酸液，藉此，即可经济地提纯、优化酸的质量。另外，由于使 加热酸蒸发和冷凝酸蒸汽两个部分合二为一，其冷凝效率高，节能，且结构简单， 占地小，成本大大降低。
图1为本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器的结构示意图。
图2为本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器的半导体冷凝子剖视示意图。 图3 A， B分别为积液盘的剖视图和俯视图。
图中，l为红外加热装置，2为蒸馏桶，3为半导体冷凝装置，4为散热风机， 5为积液盘，6为温度传感测控装置，7为输液、储液罐装置，8为数显控制装置， 9为机座，IO为聚光罩，ll为顶盖，12为散热片，13为散热盘，14为半导体致 冷片，15为冷凝盘，16为输液管，17为空气过滤器，18为储液罐，19为液位指示。
具体实施例方式
以下，参照附图，举实施例具体说明本发明。
实施例
一种半导体致冷酸蒸馏纯化器，包括加热酸蒸发部件、酸蒸汽冷凝部件及输 液、储液罐装置7。所述加热酸蒸发部件包括置于该装置机座9内的红外加热装 置1，所述酸蒸汽冷凝部件包括设置于所述酸加热蒸发部件上的蒸馏桶2、设置 于所述蒸馏桶2上部的半导体冷凝装置3、设置于蒸馏桶2内下部的温度传感测 控装置6、设置于所述蒸馏桶内的积液盘5及设置于所述蒸馏桶上部的散热装置。 所述输液、储液罐装置7通过输液管16与蒸馏桶2内的积液盘5连通。热源为一竖立的红外加热装置1，固在机座9上，由普通实验室电源供电。 红外灯头顶部有一聚光罩10，使红外光集中照射在其上面的蒸馏桶2底面上。
蒸馏桶2是用纯聚四氟乙烯制作的圆形桶，其底部可储存一定量的需蒸馏的 粗酸，有液位指示并可插入温度传感器6，以测控酸液温度。蒸馏桶的桶底做的 很薄，以提高导热效率。由此，因为采用其上方安装有聚光罩的红外灯加热，可 使能量集中在蒸馏桶底部，节能效果显著。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，所述半导体冷凝装置3包括安装在 酸蒸馏桶盖上的半导体冷凝子。冷凝子利用半导体通电致冷的原埋制冷，把若干 块半导体致冷片14拼装在一快较薄的导热性好的冷凝盘15上，其致冷后紧贴冷 凝盘15上表面。全部半导体致冷片14的散热面都朝上，贴在散热盘13上。而 在散热片12上方悬装一散热风机4。
冷凝盘15的下表面朝向蒸馏桶底，其上设有若干圈冷却叶片，酸蒸汽碰到冷 凝盘便冷凝成酸液滴到桶内下方的积液盘5。
所述输液、储液罐装置7设置于机座9旁，通过输液管16与蒸馏桶2内的积 液盘5连通。输液、储液罐装置7包括连通积液盘5和储液罐18的输液管16, 输液、储液罐装置7上方设置有空气过滤器17。所述积液盘5系上部圆柱形、 下部圆锥形的碟形容器，其上部周边与蒸馏桶2壁接触，并在周边均匀设有长的 通孔，以便酸蒸汽通过。整个积液盘5通过桶壁悬吊在蒸馏桶中央，把冷凝盘15 冷凝落下的纯酸液收集起来，并通过其底部的输液孔源源流进输液管16，最后进 入储液罐18。
积液盘5，输液管16和储液罐18均为纯聚四氟乙烯制作。为保持蒸馏后酸 的纯度，在储液罐18上部输液管顶端设有空气过滤器17，这样既可保证储液罐 18内空气及时排出，外部不干净的空气也不会进入。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器，在蒸馏桶底部设有温度传感测控装 置6，在输液、储液罐装置7下方设有数显控制装置8。所述温度测控装置6由温 度传感器和信号传输、放大装置组成，温度传感器可插入蒸馏桶2底部酸液中测 温，测温准确。插入桶内的部分有耐酸耐高温的密封包缚层。温度传感器探测的 温度信号通过导线与安装在机座底部内的测控数显装置8相连，可通过控制面膜 设置酸蒸馏温度和时间等参数，并通过液晶屏显示出来。
根据本发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器及其纯化方法，使加热酸蒸发和冷凝 酸蒸汽两个部分合二为一，使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷凝子的叶片冷凝成酸液，藉此，即可经济地提纯、优化酸的质量。另外，由于使 加热酸蒸发和冷凝酸蒸汽两个部分合二为一，其冷凝效率高，节能，且结构简单， 占地小，成本大大降低。发明的半导体致冷酸蒸馏纯化器及其纯化方法适用于痕 量分析中超纯酸的制备。
权利要求
1、一种半导体致冷酸蒸馏纯化方法，包括加热酸蒸发部分、酸蒸汽冷凝部分及输液、储液罐部分，其特征在于，所述加热酸蒸发部分包括红外加热部分，所述酸蒸汽冷凝部分包括半导体冷凝部分，所述被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷凝部分的叶片冷凝成酸液。
2、 如权利要求1所述的半导体致冷酸蒸馏纯化方法，其特征在于，所述半导 体冷凝部分包括半导体冷凝子，所述半导体冷凝子直接安装在酸蒸馏桶盖上。
3、 如权利要求1所述的半导体致冷酸蒸馏纯化方法，其特征在于，所述加热 采用灯头顶部有一聚光罩的红外灯加热。
4、 一种半导体致冷酸蒸馏纯化器，包括加热酸蒸发部件、酸蒸汽冷凝部件及 输液、储液罐装置(7)，其特征在于，所述加热酸蒸发部件包括置于该装置机座(9) 内的红外加热装置(1)，所述酸蒸汽冷凝部件包括设置于所述加热酸蒸发部件上 的蒸馏桶(2)、设置于所述蒸馏桶(2)上部的半导体冷凝装置(3)、设置于蒸馏桶(2) 内下部的温度传感测控装置(6)、设置于所述蒸馏桶内的积液盘(5)及设置于所述 蒸馏桶上部的散热装置，所述输液、储液罐装置(7)通过输液管(16)与蒸馏桶(2) 内的积液盘(5)连通。
5、 如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，竖立安装于 所述加热酸蒸发部件机座(9)内的红外加热装置(l)采用其上方安装有聚光罩的 红外灯。
6、 如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，所述半导体 冷凝装置包括安装在酸蒸馏桶盖上的半导体冷凝子。
7、 如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，所述散热装 置包括立设于散热盘(13)上的散热片(12)，及位于散热片(12)上方的散热风机 (4)。
8、 如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，设置所述散 热片(12)、散热风机(4)及冷凝盘(15)，使全部半导体致冷片(14)的散热面都朝上， 贴在散热盘(13)上，而在散热片(12)上方设置一散热风机(4)。
9、 如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，安装在酸蒸 馏桶盖上的半导体冷凝子，其半导体致冷片(14)拼装在导热性良好的薄的冷凝盘(15)上，冷凝盘(15)的下面设置有朝向蒸馏桶底的冷凝叶片。
10、如权利要求4所述的半导体致冷酸蒸馏纯化器，其特征在于，设置有包 括控制电器及控制面膜的数显控制装置(8)。
全文摘要
一种半导体致冷酸蒸馏纯化器及其蒸馏方法，包括加热酸蒸发部件、酸蒸汽冷凝部件及输液、储液罐装置(7)。所述加热酸蒸发部件包括内置于该装置机座(9)内的红外加热装置(1)，所述酸蒸汽冷凝部件包括设置于加热酸蒸发部件上的蒸馏桶(2)、蒸馏桶(2)上部的半导体冷凝装置(3)、设置于蒸馏桶(2)内下部的温度传感测控装置(6)、设置于蒸馏桶内的积液盘(5)及蒸馏桶上部的散热装置，所述输液、储液罐装置(7)通过输液管(16)与蒸馏桶(2)内的积液盘(5)连通。根据本发明的纯化器及其纯化方法，加热酸蒸发和冷凝酸蒸汽二部分合二为一，使得被加热蒸发的酸蒸汽在蒸馏桶中直接被半导体冷凝子的叶片冷凝成酸液，可经济地提纯、优化酸的质量。而且冷凝效率高，结构简单，占地小，成本降低。
文档编号B01L3/16GK101428243SQ200710094219
公开日2009年5月13日 申请日期2007年11月9日 优先权日2007年11月9日
发明者杜荣庆 申请人:上海屹尧仪器科技发展有限公司