专利名称：一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种再生技术，特别涉及一种采用食品级氯化钠溶液对离子交换材料
进行再生处理，实现离子交换纤维材料的清洁再生技术，属于功能高分子材料技术领域。
背景技术：
离子交换纤维材料是继离子交换树脂之后的一类新型的具有离子交换与吸附、化 学反应催化、生物活性等新颖功能的纤维材料。与离子交换树脂相比，它具有比表面积大、 交换与洗脱速度快、容易再生、应用形式多样、在液相和气相都能使用、在溶液中几乎不溶 胀、流体阻力小等特点。已在医药成分提纯、核废水和工业污水处理、废气毒气处理、空气与 饮用水净化、食品药品脱色、贵重金属富集与有机溶剂回收、生物物质提高收率等产业取得 了广泛的应用。 —直以来，离子交换纤维的再生都是沿用传统的树脂再生工艺即用一定浓度的 酸、碱浸泡再生的方法，这种方法非产有效而且为离子交换材料的广泛应用作出了突出贡 献。但是这种方法存在再生后废液需用大量的酸或碱处理至中性，造成试剂浪费、成本提高 等问题；同时，材料在食品、医疗等行业的应用中受到一定的限制。例如，用于蔗糖脱色时传 统的方法势必给蔗糖生产体系带来污染，也给设备带来了耐腐蚀性能的要求，增加了生产 成本。开发一种清洁的再生工艺成为此类材料研究开发的一个热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，该种工艺操作简
单、成本低，再生率高。 本发明采取的技术方案为 —种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，它是将离子交换纤维材料在一定浓度的 食品级NaCl溶液中浸泡和恒温振荡一定时间制得再生材料。 所述的离子交换纤维材料是含有强酸型或弱酸型官能基团的离子交换纤维材料。
所述的离子交换纤维材料优选聚四氟乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈和聚乙烯醇为基体 的离子交换纤维材料。 所述的食品级NaCl溶液的质量浓度为5 20% 。
所述的食品级NaCl溶液优选pH值调为5 6的。 所述的离子交换纤维材料与食品级NaCl溶液的用量比例关系1 : 50 100(质 量g :体积ml)。所述的浸泡时间为10 60min，温度为30 90°C 。
所述的恒温振荡时间为10 60min，温度为30 90°C 。 本发明采用食品级氯化钠溶液对离子交换材料进行再生处理，经过调整再生条 件，可以实现离子交换纤维材料的清洁再生，再生率高。避免了传统的再生工艺用碱或酸为 再生剂，再生后废液需用大量的酸或碱处理至中性，造成试剂浪费、成本提高等问题，也避
3免了对应用体系的污染以及对设备的腐蚀。原料容易获得、操作方便，成本较低，为离子交 换纤维材料的工业化特别是在食品医疗、蔗糖等行业的应用提供了有利条件。
图1为NaCl浓度对再生率的影响；纵坐标为再生率，横坐标为NaCl浓度，再生温 度为70°C ， pH值为6，再生时间为50min。 图2为时间对再生率的影响；纵坐标为再生率，横坐标为时间，NaCl浓度为10%， 再生温度为7(TC，pH值为6。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1 称取0. 5g的聚丙烯基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用0. 5mo1/ L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预处理好 的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小时。滤 出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交换钙 镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的10. 0%的50mL食品级NaCl溶液浸 泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为6，在恒温振荡器中7(TC振荡1小时。滴定再生 溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁离子 的量相比较计算再生率为98%。
实施例2 称取0.5g的聚丙烯腈基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用 0. 5mol/L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预 处理好的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小 时。滤出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交 换钙镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的15. 0%的50mL食品级NaCl溶 液浸泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为5，在恒温振荡器中9(TC振荡1小时。滴定 再生溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁 离子的量相比较计算再生率为95%。
实施例3 称取0. 5g的聚丙烯基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用0. 5mo1/ L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预处理好 的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小时。滤 出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交换钙 镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的20. 0%的50mL食品级NaCl溶液浸 泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为5，在恒温振荡器中7(TC振荡1小时。滴定再生 溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁离子 的量相比较计算再生率为93%。
实施例4
4
称取0.5g的聚四氟乙烯基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用 0. 5mol/L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预 处理好的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小 时。滤出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交 换钙镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的5. 0%的50mL食品级NaCl溶液 浸泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为6，在恒温振荡器中3(TC振荡50min。滴定再 生溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁离 子的量相比较计算再生率为90%。
实施例5 称取0. 5g的聚丙烯基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用0. 5mo1/ L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预处理好 的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小时。滤 出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交换钙 镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的10. 0%的50mL食品级NaCl溶液浸 泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为5，在恒温振荡器中5(TC振荡1小时。滴定再生 溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁离子 的量相比较计算再生率为94%。
实施例6 称取0.5g的聚乙烯醇基阳离子交换纤维于称量瓶中，真空干燥至恒重。用 0. 5mol/L的氢氧化钠和0. 5mol/L的盐酸交替浸泡材料活化功能基团。具塞锥形瓶中将预 处理好的纤维材料浸泡于50mL含钙镁离子1. 0%的溶液中，在恒温振荡器中3(TC振荡2小 时。滤出交换纤维材料，用滴定法测定浸泡前后溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维吸附交 换钙镁离子的量。将纤维冲洗干净至中性，用事先配制好的15. 0%的50mL食品级NaCl溶 液浸泡，加盐酸调节食品级NaCl溶液至pH值为5，在恒温振荡器中7(TC振荡10min。滴定 再生溶液中钙镁离子浓度，计算每克纤维解析出钙镁离子的量。和前面每克纤维交换钙镁 离子的量相比较计算再生率为92%。
权利要求
一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是它将离子交换纤维材料在一定浓度的食品级NaCl溶液中浸泡和恒温振荡一定时间制得再生材料。
2. 按照权利要求1所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述的 离子交换纤维材料是含有强酸型或弱酸型官能基团的离子交换纤维材料。
3. 按照权利要求2所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述的 离子交换纤维材料是聚四氟乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈或聚乙烯醇为基体的离子交换纤维材 料。
4. 按照权利要求1所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述的 食品级NaCl溶液的质量浓度为5 20% 。
5. 按照权利要求1或4所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述 的食品级NaCl溶液的pH值调为5 6。
6. 按照权利要求1所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述的 离子交换纤维材料与食品级NaCl溶液的用量为每lg离子交换纤维材料用50 100ml食 品级NaCl溶液。
7. 按照权利要求1所述的一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，其特征是，所述的 浸泡时间为10 60min，温度为30 90°C ;所述的恒温振荡时间为10 60min，温度为 30 90°C。
全文摘要
本发明涉及一种离子交换纤维材料的清洁再生工艺，属于功能高分子材料技术领域。本发明采用食品级氯化钠溶液对离子交换材料进行再生处理，经过调整浓度、时间等再生条件，可以实现离子交换纤维材料的清洁再生，再生率高达90～98％，避免了传统的再生工艺用碱(NaOH)或酸(HCl)为再生剂，再生后废液需用大量的酸或碱处理至中性，造成试剂浪费、成本提高等问题，也避免了对应用体系的污染以及对设备的腐蚀，同时原料容易获得、操作方便，成本较低，为离子交换纤维材料的工业化特别是在食品医疗、蔗糖等行业的应用提供了有利条件。
文档编号B01J49/00GK101708476SQ200910019600
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月8日 优先权日2009年12月8日
发明者张其坤, 雷步增 申请人:山东师范大学