专利名称：多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法
多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法
[技术领域]本发明涉及一种环境与半导体技术领域，具体是一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法。氧化锌是一种具有卓越性能的新型宽禁带、高激发能的半导体材料，特殊的电子结构使它具有优异的电、磁、光等效应。氧化锌与二氧化钛相比，二者禁带宽度相当，但氧化锌生产工艺简单、成本低廉，因此成为目前被广泛研究的光催化半导体材料。然而，氧化锌半导体材料存在如光谱响应范围窄、带隙较宽、电子_空穴对易复合等缺点，导致光催化效率不高，从而限制了其应用。在氧化锌粒子表面沉积贵金属是一种有效的半导体光催化剂改性方法，贵金属的掺杂可改变体系中的电子分布，使纳米半导体产生晶格缺陷和杂质能级，从而改善光量子效率，提高氧化还原能力，扩大光谱吸收范围。贵金属掺杂半导体能有效提高光生电荷与光生空穴的分离，是当前光催化剂改性研究中的一个热点。目前的研究中，银掺杂氧化锌复合光催化剂的主要合成方法有水热法、激光加热法、浸渍光解法、火焰喷雾热解法及光化学沉积法等。其中，采用火焰喷雾法制备了高比表面的纳米光催化材料； 载银的一维氧化锌纳米结构可通过溶剂热方法一步合成；将Ag纳米粒子的表面等离子效应应用于氧化锌半导体光催化，大大提高了光催化材料的光催化稳定性和催化。本发明的目的在于克服纳米Ag的性质比较活泼，在空气中很容易被氧化的现有合成方法，提供一种共沉淀法在室温条件下制备了混合金属草酸盐，并以此为前驱体通过焙烧及室温空气露置等处理，制备Ag-ZnO复合多孔光催化剂。本发明生产方法简单，成本低廉；本发明的银掺杂氧化锌复合光催化剂具有粒径均一，活性好的特性。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的银掺杂氧化锌复合光催化剂共沉淀法制备方法，包括如下步骤步骤一，用硫酸锌水合物和硝酸银配制一定体积金属离子总浓度为一定数量的溶液；步骤二，向步骤一所得的溶液中在磁力搅拌条件下加入等体积的草酸溶液；步骤三，将步骤二所得的体系搅拌一定时间，静置，抽滤；步骤四，将步骤三中抽滤所得产品置于恒温箱中，在一定温度下干燥一定时间使其完全干燥；步骤五，将步骤四中烘干的粉体移入马弗炉中，在设定温度下焙烧一定长的时间；步骤六，步骤五所得的煅烧后样品铺展于滤纸上在空气气氛下静置一定时间既得
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步骤一中，所述混合溶液浓度为0. 020-0. 040mol/lo步骤一中，所述混合溶液的体积为200ml-500ml。
步骤二中，所述溶液中使得银、锌金属阳离子物质的量之比为0. 03-0. 06。步骤三中，溶液搅拌时间在30min-90min，静置时间在2h_4h。步骤四中，恒温箱温度在80°C _120°C，干燥时间在1. 5h_4h。步骤五中，马弗炉温度控制在300°C _700°C，煅烧时间在2h_3h。本发明具有如下的有益效果其复合纳米氧化锌粉体晶体尺寸均一，活性好，具有多孔结构的特性；同时，本发明所采用的制备方法简单，容易操作，节省了能源，且更加安全可靠。以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例用六水硫酸锌和硝酸银配制金属离子总浓度为0. 025moL/L的溶液200mL。磁力搅拌下加入等物质的量的草酸溶液200mL，其中银、锌金属阳离子物质的量之比为0. 035。溶液搅拌30min后，静置2h，抽滤。将所得样品于恒温箱中100°C干燥2h。干燥样品置于马弗炉内在450°C下焙烧2h。焙烧后样品铺展于滤纸上空气气氛中露置1天。本实施例得到的银掺杂氧化锌复合光催化剂粒子呈现“木块”状，表面粗糙，长约 4微米，宽、高各约1. 5 2微米。利用上述方法可制备银掺杂氧化锌复合光催化剂粉体，并达到其特有的有益效^ ο
权利要求
1.本发明是一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法。本发明的氧化锌产品具有很好的光催化性能，得到的银掺杂氧化锌复合光催化剂粒子呈现“木块”状，表面粗糙，长约 4微米，宽、高各约1. 5 2微米。
2.根据权利要求1所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，包括如下步骤步骤一，用硫酸锌水合物和硝酸银配制一定体积金属离子总浓度为一定数量的溶液； 步骤二，向步骤一所得的溶液中在磁力搅拌条件下加入等体积的草酸溶液； 步骤三，将步骤二所得的体系搅拌一定时间，静置，抽滤；步骤四，将步骤三中抽滤所得产品置于恒温箱中，在一定温度下干燥一定时间使其完全干燥；步骤五，将步骤四中烘干的粉体移入马弗炉中，在设定温度下焙烧一定长的时间； 步骤六，步骤五所得的煅烧后样品铺展于滤纸上在空气气氛下静置一定时间既得产品
3.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中，所述混合溶液浓度为0. 020-0. 040mol/lo
4.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中，所述混合溶液的体积为200ml-500ml。
5.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中，所述溶液中使得银、锌金属阳离子物质的量之比为0. 03-0. 06。
6.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中，溶液搅拌时间在30min-90min，静置时间在2h_4h。
7.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中，恒温箱温度在80°C _120°C，干燥时间在1. 5h-4h。
8.根据权利要求2所述的一种多孔复合掺银氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中，马弗炉温度控制在300°C _700°C，煅烧时间在2h-3h。
全文摘要
本发明的目的在于克服纳米Ag的性质比较活泼，提供一种共沉淀法在室温条件下制备了混合金属草酸盐，并以此为前驱体通过焙烧及室温空气露置等处理，制备Ag-ZnO复合多孔光催化剂。本发明生产方法简单，成本低廉；本发明的银掺杂氧化锌复合光催化剂具有粒径均一，活性好的特性。得到的银掺杂氧化锌复合光催化剂粒子呈现“木块”状，表面粗糙，长约4微米，宽、高各约1.5～2微米。可用于半导体材料的生产等。
文档编号B01J23/66GK102218315SQ20101015026
公开日2011年10月19日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日
发明者沈斌斌 申请人:沈斌斌