两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:5005944阅读:316来源:国知局
专利名称:两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用的制作方法
技术领域
本发明属于液相分析技术领域,具体涉及一种两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的不断发展以及人们对生活质量要求的逐步提高与追求,液相色谱分离技术已经逐渐成为环境、食品、医药及生物技术等领域的主要监测、检测、分析与纯化工具。以硅胶基质为主并键合了各种各样官能团的色谱填料是液相色谱分离技术的核心, 而在以此基础上发展出来的反相色谱技术和正相色谱技术是用来分离出各种分子量小于 1000的小分子的主要技术手段。反相色谱技术是通过在色谱填料的表面上键合了非极性官能团,主要用来分离非极性分子、或者以非极性为主的分子,而极性分子在反相色谱柱上的保留很小、甚至无保留;正相色谱技术是在色谱填料表面键合了极性官能团,主要用来分离极性分子、或者以极性为主的分子,而非极性分子在正相色谱柱上的保留很小、甚至没有保留。但是,实际上需处理的样品中常常同时含有极性、非极性分子,因此常常需要使用两种色谱技术、或者将正相色谱柱用到反相技术中,而后者在重现性方面常常达不到所需要求,对色谱柱平衡时间等方面的要求较高。本发明因此而来。

发明内容
本发明目的在于提供一种两亲性多孔硅胶粒子,解决了现有技术中色谱填料常常只能满足分离处理极性分子或非极性分子,而正相色谱柱用于反相技术时重现性难以达到要求等问题。为了解决现有技术中的这些问题,本发明提供的技术方案是一种两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述粒子表面键合有烷烃疏水链和聚乙氧基或聚甲氧基亲水链;所述粒子通过以下方法制备(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
权利要求
1. 一种两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述粒子表面键合有烷烃疏水链和聚乙氧基或聚甲氧基亲水链;所述粒子通过以下方法制备
2.根据权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述R1选自乙氧基;X、Y 均为氯原子。
3.根据权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述硅胶粒子为微米级多孔硅胶粒子。
4.一种权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于R1选自乙氧基;X、Y为氯原子。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于方法步骤(1)包括 1)使三氯氢硅与式(II)的烷基氯化镁CnH2n+1MgCl(II);发生反应生成式(III)的化合物;
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于方法步骤(1)包括 1)使三氯氢硅与结构式为(IV)的化合物 CH2=CHCH2O (CH2CH2O)mCH3(IV);发生硅氢加成反应生成式(V)的化合物;
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于方法硅氢加成反应使用的催化剂选自过氧化乙酰,硅氢加成反应的溶剂采用四氢呋喃。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于方法中硅胶粒子表面键合双亲性硅烷试剂前需要对硅胶粒子进行酸化处理。
10.一种权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子作为两亲性色谱技术的柱填料方面的应用。
全文摘要
本发明公开了一种既带有烷烃疏水基团又具备聚乙氧基或聚甲氧基亲水基团并能应用于色谱技术的新型两亲性多孔硅胶粒子填料,所述两亲性硅胶粒子通过以下方法进行表面修饰(1)制备分子结构式(I)的双亲性硅烷试剂,(I);其中R1为甲氧基或乙氧基;n=4~30,m=1~8;(2)将双亲性硅烷试剂(I)通过共价键合修饰到微米级多孔硅胶粒子表面而形成新型的两亲性多孔硅胶粒子(VI),(VI);这样制备的新型的两亲性色谱填料应用于分离纯化技术领域。
文档编号B01J20/30GK102303871SQ20111020304
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者孙爱武, 邹健, 陈华, 马科锋 申请人:苏州诺新科技有限公司
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