使用纤维反应器生产有机硅的制作方法

使用纤维反应器生产有机硅的制作方法
【专利摘要】本发明描述了一种化合物反应方法。所述方法可包括使包括第一化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在所述导管中纵向延伸的多根纤维的纤维束，以及在所述第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流入所述导管入口并穿过所述纤维束。所述方法还可以包括使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纤维束内反应以产生不同于所述第一化合物和所述第二化合物的具有至少一个硅原子的第三化合物，并使所述第三化合物流出所述导管的出口。
【专利说明】使用纤维反应器生产有机枯

【技术领域】
[0001] 本公开整体涉及生产有机娃。更具体地讲，本公开涉及生产和聚合娃氧焼化合物。

【背景技术】
[0002] 本节中的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，并且可能并不构成现有技术。
[0003] 娃氧焼用于从机动车到个人护理的各种应用和行业，通常由团代娃焼或有机团代 娃焼水解制得。可将反应物放入反应容器。反应物可W是不混溶的，因而可将机械揽拌器 用于将一种反应物分散到另一种反应物中。


【发明内容】

[0004] 根据本公开的一个方面，提供了一种化合物反应方法。该方法可包括使包括第一 化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在导管中纵向延伸的多根纤维的纤维束，W及 在第一液体流动的同时使包括具有至少一个娃原子的第二化合物的第二液体流入导管入 口并穿过纤维束。该方法还可W包括使第一化合物和第二化合物在纤维束内反应W产生具 有至少一个娃原子的第H化合物，并使第H化合物流出导管出口。
[0005] 通过本文提供的说明，其他适用领域将变得显而易见。应当理解，说明和具体实例 旨在仅用于示例目的，而非旨在限制本发明的范围。

【专利附图】

【附图说明】
[0006] 本文所述附图仅用于例示目的，而非旨在W任何方式限制本发明的范围。
[0007] 图1是根据本公开的某些方面的示例纤维反应器的示意图；
[000引图2是随（MesSi)S中的MesSiCI而变化的肥1百分比的曲线图；
[0009] 图3是根据本公开的某些方面具有第二纤维反应器的示例纤维反应器的示意图；
[0010] 图4是纤维反应器的照片；W及
[0011] 图5是根据本公开的某些方面的示例纤维反应器的示意图。

【具体实施方式】
[0012] W下说明实质上仅为示例性的，并且决不旨在限制本发明或其应用或用途。应当 理解，在整个说明中，相应的参考数字指示相同或相应的部件或特征。
[0013] 本公开整体涉及使用纤维反应器进行化学反应诸如生产娃氧焼或使娃氧焼聚合 的方法。给出W下具体实施例W阐述根据本公开的教导的纤维反应器的设计和使用，它们 不应被视为限制本公开的范围。本领域的技术人员根据本发明应当理解，可W在不脱离或 超出本发明的实质和范围的情况下，在本文所公开的具体实施例中做出许多改变且仍获得 相同或类似的结果。本领域的技术人员还将理解的是，在本文记录的任何性质表示W常规 方式测得的性质并可通过多种不同的方法获得。本文所述的方法表示一种该样的方法，并 且可在不超出本发明的范围的情况下使用其他方法。
[0014] 根据本公开的一个方面，提供了一种化合物反应方法。例如，参见图1，该方法可包 括使包括第一化合物的第一液体流入导管10的入口 11并穿过包括在导管10中纵向延伸 的多根纤维的纤维束12。对于导管10的长度的一部分，纤维束12可基本上充满导管10。
[0015] 纤维反应器100还可W包括与导管10流体连通W将第一液体递送到导管10的入 口 11的第一管道14。纤维束12可与第一管道14的末端16接触并延伸到所述末端中。第 一管道14可延伸到导管10的入口 11之外，并可具有计量粟22 W将第一液体穿过第一管 道14粟入纤维束12。
[0016] 该方法还可W包括在第一液体流动的同时使包括具有至少一个娃原子的第二化 合物的第二液体流入导管10的入口 11并穿过纤维束12。第二管道32可与导管10流体连 通，W将第二液体递送到导管10的入口 11。第二管道32可在第一管道14的末端16的上 游流体连接到导管10,并且可W具有计量粟18。计量粟18可将第二液体穿过第二管道32 递送进导管10,在导管中第二液体可流入纤维束12。第一液体和第二液体可W借助重力或 粟流入导管10。
[0017] 纤维束12中的纤维可W是在导管10中纵向延伸的多根纤维。纤维可被选择为优 先地被第一液体而不是第二液体润湿，或可被选择为优先地被第二液体而不是第一液体润 湿，该将在下文进一步描述。纤维还可W被选择为使得纤维不向流过纤维束12的液体增添 污染物。纤维还可W能够经受工艺过程W防止频繁更换。纤维的例子包括但不限于包括 棉、黄麻、丝、处理的矿物、未处理的矿物、金属、金属合金、处理的碳、未处理的碳、聚合物和 聚合物共混物的纤维。合适的经过处理或未处理的矿物纤维包括但不限于玻璃、石棉、陶瓷 W及它们组合的纤维。合适的金属纤维包括但不限于铁、钢、媒、铜、黄铜、铅、锡、锋、钻、铁、 鹤、媒铅合金、银、铅、镇W及其合金的纤维。合适的聚合物纤维包括但不限于亲水性聚合 物、极性聚合物、亲水性共聚物、极性共聚物纤维W及它们的组合，诸如多糖、多肤、聚丙帰 酸、聚甲基丙帰酸、官能化聚苯己帰（包括賴化聚苯己帰和胺化聚苯己帰）、尼龙、聚苯并咪 哇、聚偏氯己帰、聚偏二氯己帰、聚苯硫離、H聚氯胺、聚氯己帰、聚己帰丙帰酸共聚物纤维 和己帰-己帰醇共聚物的纤维。在一个实施例中，纤维包括玻璃纤维或钢纤维。
[001引形成纤维束的纤维的直径可W为约1至约100 y m，约5至约25 y m，或约8至约 12 ym。还可W采用纤维的组合。
[0019] 纤维束12可通过多种方法在导管10中形成。例如，可将一组纤维在沿着纤维长 度的中间用线材钩住，然后使用该线材拉入导管10。
[0020] 导管10可W为圆柱形，并由非反应性材料（诸如不镑钢或特氣隆）构成。导管10 可W是含有纤维的传质设备的一部分。
[0021] 该方法还可W包括使第一化合物和第二化合物（例如反应物）在纤维束12内反 应W产生具有至少一个娃原子的第H化合物（例如产物），并使第H化合物流出导管10的 出口 20。第H化合物可不同于第一和第二化合物。
[0022] 化学反应可产生包括来自化学反应的产物的一种或多种液体，该液体可流出纤维 束12并流出导管10的出口 20。例如，该方法可包括在纤维束12内形成包括第H化合物的 第H液体，并使第H液体流出导管10的出口 20。此外，该方法还可W包括在纤维束内形成 第四液体并使第四液体流出导管的出口。作为化学反应的结果，第H和第四液体可具有与 第一和第二液体不同的组成和/或化合物。
[0023] 许多化学反应可在对反应物进行混合或揽拌时W更快的速率发生。例如，第一液 体和第二液体可W为基本上不混溶的。所述多根纤维可被选择为优先地被第一液体而不是 第二液体润湿。例如，第一液体可润湿纤维束12的纤维，该可增大第一液体与第二液体之 间的表面界面，从而提高化学反应速率。或者，所述多根纤维可被选择为优先地被第二液体 而不是第一液体润湿。
[0024] 第一和第二液体的粘度可足W使第一和/或第二液体流过导管10。例如，第一和 /或第二液体的粘度在25C下可低于约500厘拖（CSt)、为约0. 1至约500cSt、为约0. 1至 约lOOcSt、为约0. 1至约50cSt、为约0. 1至约lOcSt。
[00巧]第二液体与第一液体的体积流速比可为至少约0. 1、约0. 1至约20、约1至约4、约 3。如本文所用，"体积流速比"是指第二液体与第一液体的体积流速之比。
[0026] 第一和第二液体可在多种温度和压力下引入导管10。例如，第一和第二液体在引 入导管时可具有约室温的温度。第一和第二液体的化学反应可W为可升高纤维束12中的 第一和第二液体的温度的放热反应，或为可降低所述温度的吸热反应。因此，导管10可配 有控制纤维束12内的温度的装置。例如，导管可配有换热器或加热夹套。
[0027] 第一和第二液体可具有足W使化学反应进行到基本上完成的在纤维束12中的停 留时间。例如，足够的停留时间可W为至少5s，或者5s至30分钟，或者30s至15分钟，或 者1分钟至10分钟。如本文所用，"停留时间"是指一个导管体积（例如，可W充满包括纤 维束的导管的液体体积）的第一液体连同第二液体穿过包括纤维的导管的时间。
[0028] 该方法还可W包括在收集容器34中收集第H液体和第四液体。收集容器34可W 为重力分离器、或沉降槽、或能够收集和分离退出导管10的第一液体和第二液体的任何其 他容器。导管10的出口 20可与导管10下游的收集容器34流体连通W接收第H和第四液 体。此外，纤维束12可延伸到导管10的出口 20之外，并且导管10和/或纤维束12的一 部分可延伸到收集容器34中。第H和第四液体可流入收集容器34并可分别形成第一层42 和第二层44。因此，第H和第四液体可W为基本上不混溶的。纤维束12可延伸到第一层 42和/或第二层44中。但是，收集容器34中第一层42和第二层44的位置可W颠倒。
[0029] 收集容器34可包括在收集容器34的上部的第一出口管线26,在其中第一层42的 第H液体可流出收集容器34。收集容器34还可W包括在收集容器34的下部的第二出口管 线28,在其中第二层44的第四液体可流出收集容器34。第二出口管线28还可W包括计量 阀30 W控制第二层44的第四液体的流速。虽然未在图1中示出，但是第一出口管线26也 可W包括计量阀W控制第一层42的第H液体的流速。第H和第四液体的收集可在使第一 和第二液体流过导管10的同时完成或进行。
[0030] 然后可W分离第一层42和第二层44。第一层42和第二层44可自发分离，诸如 作为第H和第四液体具有不同质量且不混溶的结果。第一层42和第二层44可从收集容器 34中单独地移除。第一层42和第二层44可借助粟从收集容器中抽出。
[0031] 在收集第H液体后，可将第H液体（例如娃氧焼）送入相同或相似的反应器或另 一设备W移除杂质。例如，与第五液体一起的第H液体可流过与图1的纤维反应器100相 同或相似的纤维反应器。因此，该方法可包括：使第五液体流入第二导管的入口并穿过包括 在第二导管中纵向延伸的多根纤维的第二纤维束，W及在第五液体流动的同时使第H液体 流入第二导管的入口并穿过第二纤维束。第五液体可例如包括水。
[0032] 根据本公开的一个方面，可通过纤维束12中的化学反应产生娃氧焼。例如，第一 化合物可包括水，第二化合物可包括至少一种团代娃焼（例如氯娃焼），而第H化合物可包 括娃氧焼。
[0033] 团代娃焼可具有式RgSiX4_。，其中各个R如上文描述并举例说明，X为Ci-Cs焼氧基 或团素，例如氯、漠或楓，并且a为0至3的整数。由X表示的焼氧基可具有1至8个碳原 子、或者1至4个碳原子。焼氧基的例子包括但不限于甲氧基、己氧基、丙氧基和下氧基。
[0034] 可W水解W制备娃氧焼的团代娃焼的例子包括但不限于二有机二团代娃焼化合 物，诸如二甲基二氯娃焼（CH3)2SiCl2、二己基二氯娃焼（C2Hs)2SiCl2、二正丙基二氯娃焼 (n-C化)2SiCl2、二异丙基二氯娃焼（i-CsH^SiCla、二正下基二氯娃焼（n-C4H9)2SiCl2、二异 了基-氯娃焼gSiClg)、-叔了基-氯娃焼（1-〔化)gSiClg)、正了基甲基-氯娃焼 邸3 SiCla、十八焼基甲基二氯娃焼邸3 (Cl化37) SiCla、二苯基二氯娃焼（CeHs) aSiCla、 苯基甲基二氯娃焼CHs(Qft) SiCls和二环己基二氯娃焼（CeHu)2SiCl2 ;有机氨二团代娃焼化 合物，诸如甲基二氯娃焼邸3服iCl2, W及上文所列的其中焼基取代基之一由氨取代的二有 机二团代娃焼的任一种；H有机团代娃焼化合物，诸如H甲基氯代娃焼（O^sSiCI ; W及有 机H团代娃焼化合物，诸如甲基H氯娃焼。
[00巧]第二化合物可W包括至少一种氯娃焼。氯娃焼是包括至少一个娃-氯键的化 合物。氯娃焼可包括例如单氯娃焼、二氯娃焼、H氯娃焼和四氯娃焼。氯娃焼可与水 通过水化反应而反应W产生氯化氨，而剩余的轻基则键合到娃。因此，第一化合物和 第二化合物的反应还可W产生包括氯化氨的第四化合物。单氯娃焼的水化的例子为： 2 MesSiCI + H20 一 Me.间OSiMe)+ 2HC1，其中Me为甲基。氯娃焼可W是单种氯娃 焼或氯娃焼的混合物。根据本公开的一个方面，氯娃焼包括二甲基己帰基氯娃焼。氯娃焼 的另外例子包括甲基H氯娃焼、二甲基二氯娃焼、H甲基氯娃焼和氨娃焼（诸如二甲基氨 氯娃焼）。
[0036] 第一液体还可W包括溶剂。例如，溶剂可包括芳族或直链溶剂。溶剂的例子包括 二甲苯、己焼和庚焼。
[0037] 此外，通过化学反应，可W产生包括第H化合物的第H液体，W及可W产生包括第 四化合物的第四液体。第H和第四液体可流出导管10的出口 20并进入收集容器34。
[0038] 此外，氯化氨可溶于水，并且还可W形成气体。例如，如果产生了过多的氯化氨而 不能溶于水，则可W形成氯化氨气体。因此，包括氯化氨的气体也可W流出导管10的出口 20并进入收集容器34。氯化氨气体然后可W从收集容器34中排出。
[0039] 第一和/或第二化合物可基本上反应，使得第H和第四液体基本上不含第一和/ 或第二化合物。例如，基本上所有的氯娃焼均与水反应，使得第H液体可基本上不具有氯娃 焼，诸如氯娃焼的浓度低于约3 %。此外，第H液体可基本上不具有氯化氨，诸如浓度低于约 IOOppm或低于约lOppm。
[0040] 娃氧焼是包括至少一个Si-O-Si键合的化合物并且可W为固体或液体。对娃氧焼 的粘度或分子量通常没有限制。例如，娃氧焼的分子量可W为至少75克/摩尔、或者至少 500克/摩尔、或者500至25, 000克/摩尔。娃氧焼中至少一个娃原子可W由选自碳、测、 铅、铁、锡、铅、磯、神的元素和其他元素替换。娃氧焼可W为单一娃氧焼或娃氧焼的混合物。
[0041] 娃氧焼可W为二娃氧焼、H娃氧焼或其他聚娃氧焼。根据本公开的一个方面，娃氧 焼包括六甲基二娃氧焼。聚娃氧焼组合物可W具有直链、支链、环状或交联（如树脂的）结 构，并且通常W轻基或甲基封端。
[0042] 聚娃氧焼是具有甲娃焼氧基单元的聚合物，所述甲娃焼氧基单元独立地选自 化51〇1/2)、化Si〇2/2)、（RSi〇3/2)或（Si〇4/2)甲娃焼氧基单元，其中各个R独立地可W为H或 任何单价有机基团，或者各个R独立地为H、包括1至20个碳原子的姪基或包括1至20个 碳原子的取代姪基，或者各个R独立地为包括1至20个碳原子的焼基，或者R为甲基。该 些甲娃焼氧基单元常常分别称为M、D、T和Q单元。它们的分子结构如下列出：

【权利要求】
1. 一种化合物反应方法，其包括： 使包括第一化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在所述导管中纵向延伸的多 根纤维的纤维束； 在所述第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流 入所述导管入口并穿过所述纤维束； 使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纤维束内反应以产生具有至少一个硅原 子的第三化合物；以及 使所述第三化合物流出所述导管的出口。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不混溶。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多根纤维被选择为优先地被所述第一液 体而不是所述第二液体润湿。
4. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其还包括在所述纤维束内形成包括所述第 三化合物的第三液体；以及使所述第三液体流出所述导管的所述出口。
5. 根据权利要求4所述的方法，其还包括在所述纤维束内形成第四液体；以及使所述 第四液体流出所述导管的所述出口。
6. 根据权利要求5所述的方法，其还包括在收集容器中收集所述第三液体和所述第四 液体，其中在所述收集容器中所述第三液体形成第一层而所述第四液体形成第二层。
7. 根据权利要求6所述的方法，其还包括： 使第五液体流入第二导管的入口并穿过含有在所述第二导管中纵向延伸的多根纤维 的第二纤维束；以及 在所述第五液体流动的同时使所述第三液体流入所述第二导管的所述入口并穿过所 述第二纤维束。
8. 根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述第一化合物包括水，所述第二化 合物包括至少一种氯硅烷，并且所述第三化合物包括硅氧烷。
9. 根据权利要求8所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反应还产生 包括氯化氢的第四化合物。
10. 根据权利要求8或9所述的方法，其中所述硅氧烷包括六甲基二硅氧烷。
11. 根据权利要求8-10中任一项所述的方法，其中所述至少一种氯硅烷包括单氯硅 烧。
12. 根据权利要求11所述的方法，其中所述单氯硅烷包括三甲基氯硅烷。
13. 根据权利要求11所述的方法，其中所述单氯硅烷包括二甲基乙烯基氯硅烷。
14. 根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述第二化合物包括至少一种具有 第一数均分子质量的硅氧烷。
15. 根据权利要求14所述的方法，其中所述第三化合物包括具有大于所述第一数均分 子质量的第二数均分子质量的聚合硅氧烷。
16. 根据权利要求14或15所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反应 包括聚合反应。
17. 根据权利要求14-16中任一项所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷包括二甲基 环状硅氧烷和氯封端的二甲基硅氧烷。
18.根据权利要求14-17中任一项所述的方法，其中所述第一液体包括盐酸水溶液。
【文档编号】B01J14/00GK104284920SQ201380025241
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年5月20日 优先权日:2012年5月23日
【发明者】罗伯特·L·福斯迪克, 西蒙·D·帕斯利, H·X·沃, 泰兰·J·魏克特 申请人:道康宁公司