一种硫酸异帕米星用结晶罐的制造方法与工艺

本发明涉及一种结晶设备技术领域，尤其涉及一种带有防堵涡流装置的硫酸异帕米星用结晶罐。

背景技术：
硫酸异帕米星是一种氨基糖苷类抗生素，一般以庆大霉素B为起始原料，通过合成、水解等步骤制得硫酸异帕米星粗品，为进一步提高其纯度，通常选择树脂层析或结晶来实现。相对于树脂层析来说，结晶具有生产效率高、操作简单等优点。结晶是医药化工生产中常用的提纯工序，结晶往往在结晶罐内进行，结晶都需要经历养晶过程，使晶核慢慢长大。在硫酸异帕米星的结晶过程中，由于结晶罐的搅拌不可能放得很低，搅拌桨离罐底还有一定的垂直距离，导致罐底流体的流动速度要比上层流体的速度慢很多，在养晶过程中，当成核的晶粒比重较大时，往往会有很多晶粒在罐底沉积，随着结晶的进行，逐渐形成坚硬的结块，这样就会堵住出料口，不仅给后续的过滤工序带来诸多不便，而且由于形成了块状结晶物，块状结晶物中间必然会包藏母液和杂质，影响结晶产品的纯度。

技术实现要素：
为解决上述问题，本发明目的是提供一种带有防堵涡流装置的硫酸异帕米星用结晶罐，在结晶罐的底部设有防堵涡流装置，该装置安装方便，可显著改善结晶罐的出料口被堵的状况，提高硫酸异帕米星结晶产品的纯度。为实现上述目的，本发明技术方案如下：一种硫酸异帕米星用结晶罐，包括电动机、压力表、温度表、进料管、排空管、上封头、罐体、搅拌轴、搅拌桨、夹套、夹套进水管、夹套出水管、下封头、出料管、防堵涡流装置；其中：电动机底座安装在上封头上，上封头上安装有压力表和温度表，进料管与上封头固定连接，排空管与上封头固定连接，上封头与罐体的一端固定连接，下封头与罐体的另一端固定连接，罐体上安装有夹套，夹套进水管与夹套固定连接，夹套出水管与夹套固定连接，搅拌轴的一端与电动机下端相连，搅拌轴的另一端安装有搅拌桨，下封头的最低处设有出料管，下封头的内壁安装有防堵涡流装置。一种硫酸异帕米星用结晶罐，其中：防堵涡流装置的材质为S30408牌号的不锈钢钢管，生产厂家为太钢不锈钢股份有限公司。一种硫酸异帕米星用结晶罐，其中：防堵涡流装置通过如下步骤加工获得：（1）表面处理：A、渗硫处理：将不锈钢钢管两端用堵头封死，浸润在质量配比为90%KSCN+10%[Al2(SO4)3·K2SO4·2H2O]溶液中，在160-180℃条件下浸泡3-5小时，取出于50-80℃烘干；B、正火处理：将烘干的不锈钢钢管置于正火炉中，温度780-950℃条件下，保温3-5min，取出于空气中冷却至室温；（2）切割：沿不锈钢钢管的中心线切割，将不锈钢钢管从中间剖开成不锈钢半管；（3）焊接：将不锈钢半管以螺旋上升状焊接在结晶罐下封头上，即得防堵涡流装置。本发明突出的优点有：（1）本发明使用的防堵涡流装置，安装方便，物料在搅拌桨的带动下，可以在结晶罐底部产生涡流，可明显改善结晶罐底部物料的流动状况，减少大块结晶的产生，提高产品的纯度和结晶收率；（2）本发明使用的防堵涡流装置，经过表面处理后，进一步提高了其表面的光滑程度，减少了摩擦系数，从而使得结晶颗粒沉积在罐底部的可能性进一步降低。附图说明图1为本发明的结构示意图。图2为本发明的底部结构俯视图。图3为本发明的底部结构剖面图。附图标记：电动机1、压力表2、温度表3、进料管4、排空管5、上封头6、罐体7、搅拌轴8、搅拌桨9、夹套10、夹套进水管11、夹套出水管12、下封头13、出料管14、防堵涡流装置15。具体实施例实施例1、一种硫酸异帕米星用结晶罐，包括电动机1、压力表2、温度表3、进料管4、排空管5、上封头6、罐体7、搅拌轴8、搅拌桨9、夹套10、夹套进水管11、夹套出水管12、下封头13、出料管14、防堵涡流装置15；其中：电动机1底座安装在上封头6上，上封头6上安装有压力表2和温度表3，进料管4与上封头6固定连接，排空管5与上封头6固定连接，上封头6与罐体7的一端固定连接，下封头13与罐体7的另一端固定连接，罐体7上安装有夹套10，夹套进水管11与夹套10固定连接，夹套出水管12与夹套10固定连接，搅拌轴8的一端与电动机1下端相连，搅拌轴8的另一端安装有搅拌桨9，下封头13的最低处设有出料管14，下封头13的内壁安装有防堵涡流装置15。一种硫酸异帕米星用结晶罐，其中：防堵涡流装置的材质为S30408牌号的不锈钢钢管，生产厂家为太钢不锈钢股份有限公司。一种硫酸异帕米星用结晶罐，其中：防堵涡流装置通过如下步骤加工获得：（1）表面处理：A、渗硫处理：将不锈钢钢管两端用堵头封死，浸润在质量配比为90%KSCN+10%[Al2(SO4)3·K2SO4·2H2O]溶液中，在160-180℃条件下浸泡3-5小时，取出于50-80℃烘干；B、正火处理：将烘干的不锈钢钢管置于正火炉中，温度780-950℃条件下，保温3-5min，取出于空气中冷却至室温；（2）切割：沿不锈钢钢管的中心线切割，将不锈钢钢管从中间剖开成不锈钢半管；（3）焊接：将不锈钢半管以螺旋上升状焊接在结晶罐下封头上，即得防堵涡流装置。实施例2、一种硫酸异帕米星用结晶罐，没有安装防堵涡流装置。其余同实施例1。实施例3、一种硫酸异帕米星用结晶罐，安装的防堵涡流装置没有做表面处理。其余同实施例1。试验例：分别使用实施例1-3所述的结晶罐来结晶硫酸异帕米星，主要从结晶颗粒的重量、结晶颗粒的纯度、结晶罐底部是否有大块沉积物和结晶罐出料管是否被堵来考察结晶罐的结晶效果。硫酸异帕米星结晶过程如下：将20kg纯度为75-90%的硫酸异帕米星粗品溶解于100-150L的纯化水中，用硫酸将pH调至5-6，再通过进料管加入至结晶罐，开启搅拌，往夹套内通热水，保持温度在40-55℃，通过进料管加入40-60L的甲醇，保温1小时后，往夹套内通冷却水，降温至15-20℃，保温3-5小时后，过滤得到湿的硫酸异帕米星结晶颗粒，在40-50℃条件下烘干，即得硫酸异帕米星结晶颗粒。试验数据统计于表1。表1：硫酸异帕米星结晶试验数据。项目结晶颗粒重量（kg）结晶收率结晶颗粒的纯度结晶罐底部是否有大块沉积物结晶罐出料管是否被堵实施例118.2891.40%95.66%否否实施例214.3771.85%90.23%有大块沉积物是实施例317.5387.65%92.46%有少量沉积物否由表1数据可以看出，实施例1安装有本发明所述的防堵涡流装置，在结晶过程中，罐底没有出现大块沉积物，出料口没有被堵，且得到的结晶收率达91.40%、纯度高达95.66%；实施例2由于没有安装防堵涡流装置，在结晶过程中，有大量结晶颗粒沉积于罐底并凝结成大块，将出料管堵死，这样不仅给操作人员在操作上带来诸多不便，而且使得整个结晶颗粒的纯度只有90.23%，结晶收率只有71.85%，比实施例1低了21.4%；实施例3由于安装的防堵涡流装置没有做表面处理，导致其表面较粗糙，在实际结晶过程中，仍有少量沉积物留在罐底，影响了整个的结晶效果，结晶收率和结晶颗粒的纯度都不如实施例1。