专利名称：一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法
技术领域：
本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。
背景技术：
头孢呋辛酸(Cefuroxime acid)的化学名为(6R，7R)-7_[2_呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-I-氮杂二环[4. 2. 0]辛-2-烯-2-甲酸，分子式为C16H16N4O8S,分子量为424. 39，CAS号55268_75_2，其化学结构式如下所示。
权利要求
1.一种头孢呋辛酸晶体新晶型，其特征是所述的头孢呋辛酸晶体的X射线粉末衍射在衍射角 2 9 =8. 06,9. 96，10. 44，11. 84，12. 82，16. 34，19. 02,20. 02,21. 86,23. 22,25. 46，25. 98，33. 12，34. 24 和 36. 40 度处有特征峰。
2.如权利要求I所述的头孢呋辛酸晶体，其特征是其红外吸收光谱在3396.02，3296. 58，3198. 12，3055. 02，2905. 10，1977. 83，1772. 81，1536. 88cm_1 有特征峰。
3.如权利要求I所述的头孢呋辛酸晶体新晶型，其结晶制备方法如下 将头孢呋辛类原料加入乙腈混合溶剂中，溶液浓度为0. lg/ml 0. 2g/ml，在25 35°C下搅拌溶解，连续搅拌30 60分钟后过滤，脱色；滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至3 4，然后降温至10 15°C，加入头孢呋辛酸晶种，养晶I 2h ;加入溶析剂水，继续降温至0 5°C，养晶I 3h ;然后进行过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到头孢呋辛酸结晶产品。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的头孢呋辛类原料为含有头孢呋辛钠、头孢呋辛酸的一种或二种的混合物，其中混合物原料中头孢呋辛钠头孢呋辛酸(摩尔t匕)=1 5: I。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的乙腈混合溶剂为乙腈和水、乙醇、丙酮、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺的一种或几种的混合溶剂；其中乙腈在混合溶剂中的体积分数为10% 25%。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的加入头孢呋辛酸晶种用量为原料重量的0. 1% 5%o
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的溶析剂用量为乙腈混合溶剂体积的I 10倍。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的洗涤溶剂为水或乙酸乙酯。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征是干燥条件是30 50°C温度，真空度为 05MPa 0. 09MPa，干燥时间5 12小时。
全文摘要
本发明涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06，9.96，10.44，11.84，12.82，16.34，19.02，20.02，21.86，23.22，25.46，25.98，33.12，34.24和36.40度处有特征峰。将头孢呋辛类原料加入乙腈混合溶剂中，溶液浓度为0.1g/ml～0.2g/ml，在25～35°C下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至3～4，然后降温至10～15℃，加入头孢呋辛酸晶种，养晶1～2h；加入溶析剂水，继续降温至0～5℃，养晶1～3h；进行过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到产品。本发明提供的头孢呋辛酸结晶，产品HPLC含量达到99.3%以上，晶体不聚集，粒度大，主粒度在100μm以上，粒度分布均匀，结晶过程的单程摩尔收率在88%以上。
文档编号C07D501/34GK102746323SQ20121021354
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者侯宝红, 刘 东, 周丽娜, 尹秋响, 张美景, 王冠, 王永莉, 王静康, 谢闯, 龚俊波 申请人:天津大学