一种含氟废水制备上转换光催化材料的方法与流程

文档序号:11794524阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:

步骤1,将Tm(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O和Ca(NO3)2·4H2O溶解于去离子水中,得到溶液A;

步骤2,将含氟废水缓慢加入所述溶液A,持续搅拌1h后,得到浑浊液B;

步骤3,将Na2WO4·2H2O和一水柠檬酸溶解于去离子水中,得到溶液C,将该溶液C逐滴加入到所述浑浊液B中,搅拌1h后得到悬浊液D;

步骤4,将Bi(NO3)2·2H2O溶解于硝酸溶液后,加入去离子水,得到溶液E,将E溶液采用注射泵逐滴加入到所述悬浊液D中并进行调节pH值,然后持续搅拌1h得到悬浊液F;

步骤5,将所述悬浊液F转移到高温反应釜中进行反应,待沉淀、干燥和冷却至室温后,采用无水乙醇对其中的沉淀物进行多次离心和清洗,最后将该沉淀物烘干并煅烧,获得上转换光催化材料Tm3+/Yb3+-(CaF2/Bi2WO6)。

2.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的步骤1中,Tm(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O和Ca(NO3)2·4H2O按照Ca2+:Yb3+:Tm3+的摩尔比为(0.10-0.20):0.10:0.01进行配比。

3.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的含氟废水的F含量为1000-3000mg/L,SO42-浓度为200-600mg/L;该含氟废水的投加量根据Ca:F的摩尔比为0.3-0.5而确定。

4.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的步骤3和步骤4中,所述的Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)2·2H2O的投加量根据WO42-:Bi2+的摩尔比为(0.5-0.7):1而确定。

5.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的步骤4中,所述的调节pH值是指,采用5M NaOH溶液将pH值调至1-3。

6.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的步骤5中,所述的高温反应釜中进行反应是指,在250mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,温度维持在100-200℃,反应时间控制在3-5h;所述的沉淀物煅烧是指,温度维持在400-600℃,煅烧时间控制在2-8h。

7.根据权利要求1所述的含氟废水制备上转换光催化材料的方法,其特征在于,所述的上转换光催化材料Tm3+/Yb3+-(CaF2/Bi2WO6)中Tm3+/Yb3+-CaF2的含量为20-40%,该上转换光催化材料Tm3+/Yb3+-(CaF2/Bi2WO6)对于10mg/L罗丹明B的脱色率达70-90%,COD去除率达60-80%。

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