二元胺过渡金属络合物催化剂及其制备方法与应用与流程

文档序号:12215406阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备二元胺过渡金属络合物催化剂的方法,其特征在于,将过渡金属氯化物、膦配体和二元胺配体在氢氧化钾或氢氧化钠醇溶液存在下,在惰性气体保护的条件下回流制备得到二元胺过渡金属络合物催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气体包括氩气或氮气;所述过渡金属氯化物包括三氯化铑、三氯化钌、二氯化钯、四氯化铂、三氯化铱、二氯化锇。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述膦配体包括三乙基膦、二乙基苯基膦、乙基二苯基膦、三苯基膦、三环己基膦或三异丙基膦中的至少一种;所述二元胺配体包括乙二胺、丙二胺、己二胺、苯二胺、环己二胺、吡嗪或哌嗪中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,过渡金属氯化物、膦配体、二元胺配体和氢氧化钾或氢氧化钠的摩尔比为1-2:1-5:1-4:2-4。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将过渡金属氯化物加入膦配体的乙醇溶液中,在60~80℃下搅拌回流反应1~2h;

2)向1)的反应体系中加入氢氧化钾的乙醇溶液,在60~80℃下继续回流1~2h;

3)向2)的反应体系中加入二元胺配体,常温下搅拌反应2~3h,反应结束后进行抽滤,洗涤,干燥,即得二元胺过渡金属络合物催化剂。

6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的二元胺过渡金属络合物催化剂。

7.权利要求6所述二元胺过渡金属络合物催化剂在橡胶加氢中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,将含有碳碳双键的不饱和橡胶按3%~15%的质量浓度溶于有机溶剂中配成胶液,加入反应釜中,然后按橡胶干重的0.05%~0.5%加入所述二元胺过渡金属络合物催化剂,向反应釜中通入氢气,氢气压力大小为0.01MPa~4MPa,在50℃~160℃、转速100~1000rpm条件下进行加氢反应2~24h。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述含有碳碳双键的不饱和橡胶包括丁腈橡胶、丁苯橡胶或LNBR;所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、氯苯、四氢呋喃、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮或丁酮中的至少一种。

10.根据权利要求8或9所述的应用,其特征在于,还包括在加入所述二元胺过渡金属络合物催化剂的同时,向反应釜中加入膦配体和/或二元胺配体的步骤;其中,膦配体和/或二元胺配体的用量为所述二元胺过渡金属络合物催化剂质量的0.01~12倍。

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