一种强光催化活性Mo、Sb共掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法与流程

本发明属于新型光催化材料领域，涉及一种强光催化活性（Mo、Sb）共掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法，该方法采用简单的水热法，制备出双金属（Mo、Sb）共掺杂的二氧化钛纳微球，能够极大提高二氧化钛材料的光催化活性，具有重要的应用价值。

背景技术：

二氧化钛因其具有良好的稳定性、强光氧化能力强、以及安全无毒、成本相对较低，在半导体光催化领域内收到广泛关注。但在实际应用过程中,因较宽的光学带隙（约3.3eV）和作为间接半导体，使得二氧化钛仅能对紫外区域的光产生进行吸收，光激发过程要伴随着声子的吸收，所以光激发产生光生载流子的效率较低，极大限制了其光催化活性。

在提高二氧化钛催化活性的研究过程中，通过金属离子掺杂调整二氧化钛的能级结构，促进可见光的部分的吸收，获得了有效进展。

Fuerte A,等的研究证实引。Mo金属粒子掺杂时，能够扩大二氧化钛的吸收范围，从而增强其氧化还原光活性；（J Chem Commun, 2001, 21(24): 2718-2719）

Xu等的研究表明，单独引入Sb掺杂时，因对电子和空穴的同时调控，可以提高光生载流子效率，从而提高其光催化活性。（(J. Am. Chem. Soc, 2012, 134(9): 3946-3949)

单种掺杂材料的引入，对提高材料的光催化活性影响有限，如何能够结合两种甚至多种元素进行掺杂，从而能够同时扩展材料的吸收范围并有效提高光生载流子的效率，使得光催化性能进一步提高，尚需要进一步研究证实。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供了一种高光催化活性Mo、Sb共掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法。采用水热法，在二氧化钛中进行（Mo、Sb）共掺杂进行修饰后在马弗炉中煅烧后即可获得微球样品，较单种元素掺杂的二氧化钛光催化活性明显提高，制备条件简单易孔，具有广泛的应用价值。

本发明目的采取以下技术方案实现：

一种高光催化活性Mo、Sb共掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）以钛酸四丁酯为前驱体，将一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇形成溶液，搅拌至完全溶解形成溶液A；

（2）在溶液A中加入一定质量的氯化锑，搅拌至氯化锑均匀溶解，得到溶液B；

（3）取一定量的钼酸铵，加入适量盐酸均匀混合后形成溶液C；

（4）将在步骤（3）得到的溶液C缓慢加入溶液B，在常温水浴的条件下反应2小时，将产物进行离心分离，后烘干；

（5）将步骤（4）得到的粉末在马弗炉中进行煅烧，得到Mo、Sb共掺杂二氧化钛纳米材料。

共掺杂时锑和钛的摩尔比为控制在1：25到1：10；钼和钛的摩尔比控制在1：50-1：1：20。

在马弗炉中煅烧时，温度不低于400℃；煅烧时间控制在2小时，升温速率控制为5℃/min。

与现有技术，本发明的有益效果是：

本发明中采用共掺杂的方式对二氧化钛进行修饰，引入的掺杂元素能够同时扩展二氧化钛的吸收范围，和提高光生载流子的效率，从而大幅提高光催化活性。且制备方法简单，可控性强，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用价值。该制备过程简单，可控性强，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用前景。

附图说明

图1 ：实施案例样品1的SEM图；

图2：实施案例样品1的紫外可见透射谱图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

将3.4mL（0.01mol）钛酸四丁酯和25mL无水乙醇混合，搅拌均匀形成溶液A；在溶液中加入91.2mg氯化锑（锑和钛的摩尔比为1:25），采用磁力搅拌器将搅拌至氯化锑完全溶解形成溶液B；取39.2mg钼酸铵（钼与钛的摩尔比为1：50），加入15mL盐酸，均匀混合形成溶液C；将溶液C缓慢加入溶液B，在常温水浴条件下反应2个小时；对得到的产物进行离心分离，放在120℃条件下烘干8小时；将烘干得到的粉末在马弗炉中进行400℃煅烧；升温速率为5℃/min，保温2个小时，即可得到（Mo、Sb）共掺杂二氧化钛纳米材料样品。

实施例2：

将3.4mL（0.01mol）钛酸四丁酯和25mL无水乙醇混合，搅拌均匀形成溶液A；在溶液中加入114mg氯化锑（锑和钛的摩尔比为1:20），采用磁力搅拌器将搅拌至氯化锑完全溶解形成溶液B；取49mg钼酸铵（钼与钛的摩尔比为1：40），加入15mL盐酸，均匀混合形成溶液C；将溶液C缓慢加入溶液B，在常温水浴条件下反应2个小时；对得到的产物进行离心分离，放在120℃条件下烘干8小时；将烘干得到的粉末在马弗炉中进行450℃煅烧；升温速率为5℃/min，保温2个小时，即可得到（Mo、Sb）共掺杂二氧化钛纳米材料样品。

实施例3：

将3.4mL（0.01mol）钛酸四丁酯和25mL无水乙醇混合，搅拌均匀形成溶液A；在溶液中加入228g氯化锑（锑和钛的摩尔比为1:10），采用磁力搅拌器将搅拌至氯化锑完全溶解形成溶液B；取78.4mg钼酸铵（钼与钛的摩尔比为1：25），加入15mL盐酸，均匀混合形成溶液C；将溶液C缓慢加入溶液B，在常温水浴条件下反应2个小时；对得到的产物进行离心分离，放在120 ℃条件下烘干8小时；将烘干得到的粉末在马弗炉中进行500℃煅烧；升温速率为5℃/min，保温2个小时，即可得到（Mo、Sb）共掺杂二氧化钛纳米材料样品。

实施例4：

将3.4mL（0.01mol）钛酸四丁酯和25mL无水乙醇混合，搅拌均匀形成溶液A；在溶液中加入456g氯化锑（锑和钛的摩尔比为1:5），采用磁力搅拌器将搅拌至氯化锑完全溶解形成溶液B；取98mg钼酸铵（钼与钛的摩尔比为1：20），加入15mL盐酸，均匀混合形成溶液C；将溶液C缓慢加入溶液B，在常温水浴条件下反应2个小时；对得到的产物进行离心分离，放在120 ℃条件下烘干8小时；将烘干得到的粉末在马弗炉中进行400℃煅烧；升温速率为5℃/min，保温2个小时，即可得到（Mo、Sb）共掺杂二氧化钛纳米材料样品。

实施案例样品进行了，图1给出了实施案例1样品的SEM图，图2给出了实施案例1样品的可见光吸收谱图。