一种GO包覆中空TiO2球负载纳米纤维素的制备方法与流程

文档序号:12353765阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种GO包覆中空TiO2球负载纳米纤维素的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:

1)按质量份数,取0.56~1.0份二氧化钛,1.0~2.0份PEI,3.6~5.0份尿素,60~120份乙二醇溶液混合,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在180~200℃的条件下反应12~14h,待自然冷却至室温,用转速为3500~4500rmp的离心机离心5~10min,分别用乙醇和水洗涤数次,然后用盐酸调节溶液pH值为9,真空抽滤获得滤饼,将滤饼置于50~60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜,获得中空二氧化钛粉末;

2)按质量份数,取30~40份NaOH固体,60~80份尿素,400~500份去离子水混合搅拌溶解,待冷却至室温后,置于-10~-20℃的温度条件下放置4~5h,加入2~5份脱脂棉搅拌溶解,超声2~4h,获得纤维素溶液;

3)将步骤2)获得的纤维素溶液加入到离心机中,用3500~4500rmp的离心机离心5~10min,取下层沉淀物,逐滴加入浓硫酸,直至PH值为3~4,再加入去离子水调节PH值为7,获取的溶液A;

4)按质量份数,取50~80份步骤3)获得的溶液A,加入0.5~1.0份步骤1)获得的中空二氧化钛粉末,在50~60℃条件下摇床震荡1~2h,再加入0.5~1份的GO分散液混合,将上述混合物转移至聚四氟乙烯内衬高压釜,在180~200℃条件下放置4~8h,待自然冷却至室温后过滤,在50~60℃条件下的烘箱内干燥一夜,获得产物B;

5)将步骤4)获得的产物B放入充入氮气的马弗炉中煅烧,以1℃/min的升温速率升温至500~600℃,保温2h,获得GO包覆中空TiO2球负载纳米纤维素。

2.一种GO包覆中空TiO2球负载纳米纤维素的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:

1)按质量份数,取0.78份二氧化钛,1.5份PEI,4.3份尿素,90份乙二醇溶液混合,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在190℃的条件下反应13h,待自然冷却至室温,用转速为4000rmp的离心机离心8min,分别用乙醇和水洗涤数次,然后用盐酸调节溶液pH值为9,真空抽滤获得滤饼,将滤饼置于55℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜,获得中空二氧化钛粉末;

2)按质量份数,取35份NaOH固体,70份尿素,450份去离子水混合搅拌溶解,待冷却至室温后,置于-15℃的条件下放置4.5h,加入3.5份脱脂棉搅拌溶解,超声3h,获得纤维素溶液;

3)将步骤2)获得的纤维素溶液加入到离心机中,用4000rmp的离心机离心8min,取下层沉淀物,逐滴加入浓硫酸,直至PH值为3.5,再加入去离子水调节PH值为7,获取的溶液A;

4)按质量份数,取65份步骤3)获得的溶液A,加入0.75份步骤1)获得的中空二氧化钛粉末,在55℃条件下摇床震荡1.5h,再加入0.75份的GO分散液混合,将上述混合物转移至聚四氟乙烯内衬高压釜,在190℃条件下放置6h,待自然冷却至室温后过滤,置于55℃条件下的烘箱内干燥一夜,获得产物B;

5)将步骤4)获得的产物B置于充入氮气的马弗炉中煅烧,以1℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,获得GO包覆中空TiO2球负载纳米纤维素。

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