一种亚磷酸三苯酯的提纯装置的制作方法

文档序号:11306942阅读:536来源:国知局

本实用新型属于化工生产设备技术领域,具体涉及一种亚磷酸三苯酯的提纯装置。



背景技术:

亚磷酸三苯酯,英文名称Triphenyl phosphite,简称TPP。熔点22~23℃,沸点360℃。低于室温时为无色至淡黄色单斜晶体,室温以上时为具有苯酚气味的淡黄色透明液体。

TPP主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂、环氧树脂、合成橡胶及聚酯等高分子聚合物的抗氧稳定剂,用作硝基纤维素、醋酸纤维素薄膜和膜塑料的阻燃性增塑剂,还可用在黏胶纤维中作为樟脑不燃性代用品,以及醇酸树脂和农药中间体的原料。

TPP通常采用三氯化磷与苯酚反应获得。但由于三氯化磷的沸点较低(76℃),挥发性大,在反应过程中难免被副产物氯化氢气体夹带损失,加上为使三氯化磷完全反应,采用苯酚过量的反应方式,获得的TPP粗酯中通常含有8%~10%的杂质苯酚。

苯酚有毒,有腐蚀性,有特殊气味,暴露在空气中呈粉红色,使含较多苯酚的TPP的应用受到限制。为扩大TPP的应用范围,含苯酚的TPP必须除去苯酚,即提纯处理。传统的蒸馏釜蒸馏提纯,存在处理能力小、能耗高、苯酚去除率低的问题。



技术实现要素:

针对亚磷酸三苯酯产品中存在较多苯酚杂质的问题,本实用新型的目的在于提供一种亚磷酸三苯酯的提纯装置,主要用于减压蒸发除去亚磷酸三苯酯中的杂质苯酚,具有处理能力大、能耗低、苯酚除去彻底的优点,获得的精酯纯度在99%以上,苯酚回收率高。

本实用新型采取的技术方案为:

一种亚磷酸三苯酯的提纯装置,包括粗酯罐、计量泵、刮板薄膜蒸发器、冷凝器、苯酚罐、冷却器、精酯罐;所述粗酯罐下部的出料口通过计量泵连接刮板薄膜蒸发器侧上部的进料口,刮板薄膜蒸发器顶部的蒸气出口通过苯酚蒸气管连接冷凝器的进料口,冷凝器的出料口连接苯酚罐顶部的进料口,刮板薄膜蒸发器底部的出料口连接冷却器的进料口,冷却器的出料口连接精酯罐顶部的进料口;所述粗酯罐顶部的蒸气出口连接苯酚蒸气管,热水入口连接刮板薄膜蒸发器侧下部的凝水出口,热水出口连接凝水管;所述刮板薄膜蒸发器侧上部的蒸汽入口连接蒸汽管;所述冷凝器和冷却器的循环水入口均连接循环水上水管,循环水出口均连接循环水回水管。

进一步的,所述粗酯罐为外设夹套或内设盘管的储罐。

进一步的,所述计量泵设置为为齿轮泵、隔膜泵或柱塞泵中的任意一种。

进一步的,所述刮板薄膜蒸发器设置为立式固定刮板或活动刮板薄膜蒸发器。

进一步的,所述刮板薄膜蒸发器由加热夹套和刮板组成,夹套内通加热蒸汽,刮板安装在可旋转的轴上,刮板和加热夹套内壁之间的间隙设置为0.5~1.5mm。

本实用新型的关键设备刮板薄膜蒸发器为一种适应性很强的新型蒸发器,粗酯料液由蒸发器上部沿切线方向加入,在重力和旋转刮板的作用下,分布在内壁形成下旋薄膜,并在下降过程中不断被蒸发浓缩,精酯由底部排出,苯酚蒸气由顶部逸出。较之传统的釜式蒸发器,其优点为:传热系数高,蒸发能力大,蒸发强度可达到200kg/m2·h,热效率高;在真空条件下工作,不易产生结焦、结垢,保持各种成份不产生热分解,保证产品质量;可以自控进行连续性生产,处理能力大。

进一步的,采用蒸汽作加热介质,蒸汽为0.1~1.0MPa的蒸汽;采用循环水作为冷凝介质,所述循环水为5~45℃的循环使用的清水。

本实用新型的装置,采用蒸汽作加热介质,蒸汽先进入刮板薄膜蒸发器的夹套,凝结水再进入粗酯罐的夹套或盘管预热粗酯,使得热能得到充分地利用,节能降耗。

进一步的,所述冷凝器和冷却器均为管壳式换热器,管程走物料,壳程走循环水。

进一步的,所述冷凝器的循环水量控制苯酚罐的内温在40~60℃,避免苯酚过冷而凝固;通过控制进入冷却器的循环水量控制精酯罐的内温在25~40℃,避免精酯过冷而凝固。

进一步的,所述苯酚罐和精酯罐均为椭圆形或蝶形封头储罐,顶部的真空口均连接真空管。

本实用新型的装置,粗酯罐产生的苯酚蒸气也进入冷凝器被冷凝,冷凝的苯酚液进入苯酚罐,使得苯酚的回收率大为提高。回收的苯酚可直接套用于合成TPP。

本实用新型的有益效果是:

本实用新型中亚磷酸三苯酯的提纯装置,采用以刮板薄膜蒸发器为核心设备组成的提纯装置,连续减压蒸发处理含苯酚的粗酯,蒸汽加热,冷凝水用于预热粗酯。该装置精制的亚磷酸三苯酯纯度达99%以上,具有处理能力大、能耗低、苯酚回收率高的特点。

附图说明

图1为本实用新型中提纯装置的结构示意图;

其中:1、粗酯罐,2、计量泵,3、刮板薄膜蒸发器,4、冷凝器,5、苯酚罐,6、冷却器,7、精酯罐,8、苯酚蒸气管,9、真空管,10、蒸汽管,11、循环水回水管,12、循环水上水管,13、凝水管。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1所示,一种取样装置,包括粗酯罐1、计量泵2、刮板薄膜蒸发器3、冷凝器4、苯酚罐5、冷却器6、精酯罐7。

粗酯罐1下部的出料口通过计量泵2连接刮板薄膜蒸发器3侧上部的进料口,刮板薄膜蒸发器3顶部的蒸气出口通过苯酚蒸气管8连接冷凝器4的进料口,冷凝器4的出料口连接苯酚罐5顶部的进料口,刮板薄膜蒸发器3底部的出料口连接冷却器6的进料口,冷却器6的出料口连接精酯罐7顶部的进料口。

粗酯罐1设置为外设夹套的储罐,公称容积6m3,顶部的蒸气出口连接苯酚蒸气管8,热水入口连接刮板薄膜蒸发器3侧下部的凝水出口,热水出口连接凝水管13。

计量泵2为YCB3.3-0.6型齿轮泵,流量3.3m3/h,转速940r/min,排出压力0.6MPa。

刮板薄膜蒸发器3为立式活动刮板薄膜蒸发器,刮板薄膜蒸发器由加热夹套和刮板组成,夹套内通加热蒸汽,刮板安装在可旋转的轴上,刮板和加热夹套内壁之间的间隙设置为0.5~1.5mm,面积20m2,侧上部的蒸汽入口连接蒸汽管10。

冷凝器4和冷却器6均为单管程单壳程管壳式换热器,面积均为30m2,管程走物料,壳程走循环水,循环水入口均连接循环水上水管12,循环水出口均连接循环水回水管11。

苯酚罐5和精酯罐7均为椭圆形封头储罐,容积分别为1m3和6m3,顶部的真空口均连接真空管9。

采用蒸汽作加热介质,蒸汽为0.1~1.0MPa的蒸汽;蒸汽先进入刮板薄膜蒸发器的夹套,凝结水再进入粗酯罐的夹套或盘管预热粗酯,使得热能得到充分地利用,节能降耗。

采用循环水作为冷凝介质,所述循环水为5~45℃的循环使用的清水。

操作方式:向装置的冷凝器4和冷却器6通入循环水,所述冷凝器4的循环水量控制苯酚罐5的内温在40~60℃,避免苯酚过冷而凝固;通过控制进入冷却器6的循环水量控制精酯罐7的内温在25~40℃,避免精酯过冷而凝固,连通真空管9获得0.09MPa真空度,向刮板薄膜蒸发器3的夹套通入蒸汽,启动计量泵2向刮板薄膜蒸发器3加入粗酯,开始提纯,当提纯结束时,依次停止向装置通入循环水、真空、蒸汽,停止计量泵2。

本实用新型的装置,粗酯罐1产生的苯酚蒸气也进入冷凝器4被冷凝,冷凝的苯酚液进入苯酚罐5,使得苯酚的回收率大为提高。回收的苯酚可直接套用于合成TPP。

以上所述并非是对本实用新型的限制,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型实质范围的前提下,还可以做出若干变化、改型、添加或替换,这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

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