气体提纯装置的制作方法

本发明涉及利用钯合金薄膜的氢气选择透过性的氢提纯装置、具有可通过氢而再生的催化剂或吸接材料的不活泼气体提纯装置等的气体提纯装置，更具体地说，本发明涉及具有用于防止或抑制因氢而造成的爆炸的损伤的耐爆结构的气体提纯装置。

背景技术：

在过去，在半导体制作工艺中，将高纯度的氢气和不活泼气体作为气氛气体而大量地使用。对于这些气体，伴随半导体的集成度的提高，要求杂质的粘度为极低的浓度。

作为获得高纯度的氢气的方法，人们知道有下述的方法，其中，将包含杂质的原料氢供给到由钯合金的薄膜形成的氢分离膜，利用氢气的选择透过性，仅仅使氢透过，将其取出。这样的用于氢提纯的装置为下述的氢提纯装置，其中，比如像专利文献1～3所示的那样，在包含杂质的原料氢的导入口、纯氢的取出口以及在该导入口和该取出口之间的气体流路中设置钯合金的薄膜。

另外，作为获得高纯度的不活泼气体的方法，比如，像专利文献4、5所示的那样，人们知道有下述的方法，其中，使包含杂质的不活泼气体与镍催化剂接触，捕获而去除作为杂质的氧，接着与合成沸石接触，去除作为杂质的水和二氧化碳。在这样的不活泼气体提纯方法中，对于镍催化剂和合成沸石，在去除一定量的杂质后，其去除能力消失，但是，通过在加热条件下，在填充了镍催化剂和合成沸石的吸接筒中，流通氢或氢与不活泼气体的混合气体，相对镍催化剂，氧作为水而脱离，水和二氧化碳相对合成沸石而脱离，可进行它们的再生。

专利文献1：JP特开昭62—128903号公报

专利文献2：JP特开平1—145302号公报

专利文献3：JP特开平1—145303号公报

专利文献4：JP特开平1—115806号公报

专利文献5：JP特开平2—120212号公报

专利文献6：JP特开平10—203803号公报

技术实现要素：

发明要解决的课题

针对前述那样的氢提纯装置、以及在再生时采用氢的不活泼气体提纯装置，采用高温(150～500℃)的氢，另外，在这些设备的周边，采用控制设备等的高价格的电子设备。此外，像在专利公报6中所记载的那样，在进行氢气的提纯等的装置中，比如在采用升压器的场合，必须要求防爆型的升压器。

于是，本发明要解决的课题在于针对前述那样的提纯装置，提供具有耐爆结构的气体提纯装置，该耐爆结构用于在万一发生因氢气而造成的爆炸的场合，使控制设备等的外设设备的损伤为最小限。

用于解决课题的技术方案

作为为了解决上述的课题而深入研讨的结果，本发明人发现前述的那样的气体提纯装置由多个金属制的单元构成，控制设备和采用高温的氢的提纯容器接纳于各自的单元中，并且接纳有提纯容器的单元由三重结构构成，其从内侧朝向外侧，由非通气性金属壁、通过多个板状件或线状件形成的通气性壁与外壁构成，在该非通气性金属壁上设置压力调节机构，该压力调节机构包括空气或不活泼气体的导入口和排出口，此时，可使在万一发生因氢而造成的爆炸的场合，使控制器等的外设装置的损伤为最小限，由此，得出本发明的气体提纯装置。

即，本发明涉及一种气体提纯装置，该气体提纯装置由多个金属制的单元构成，控制设备和提纯容器接纳于各自的单元中，其特征在于，接纳有提纯容器的单元由三重结构的壁构成，该壁从内侧朝向外侧，由非通气性金属壁、通过多个板状件或线状件形成的通气性壁与外壁构成，设置压力调节机构，该压力调节机构包括开设于该非通气性金属壁上的空气或不活泼气体的导入口和排出口。

发明的效果

在本发明的气体提纯装置中，控制设备和提纯容器接纳于各自的单元中，其特征在于，接纳有提纯容器的单元由三重结构的壁构成，该壁从内侧朝向外侧，由非通气性金属壁、通过多个板状件或线状件形成的通气性壁与外壁构成，设置压力调节机构，该压力调节机构包括开设于该非通气性金属壁上的空气或不活泼气体的导入口和排出口，由此，在万一发生因氢而造成的爆炸的场合，可在接纳有提纯容器的单元中，抑制提纯容器等的碎片的飞出和急剧的压力上升，可将控制设备等的外设设备的损伤抑制在最小限。

附图说明

图1为表示本发明的气体提纯装置的一个例子的水平方向的结构的俯视图；

图2为表示本发明的图1以外的气体提纯装置的一个例子的水平方向的结构的俯视图；

图3为表示用于本发明的提纯容器(钯合金膜单元)的一个例子的结构图；

图4为表示图3的提纯容器的管板的位置的剖面的一个例子的结构图；

图5为表示与用于本发明的提纯容器连接的配管的一个例子的结构图；

图6为表示与用于本发明的提纯容器连接的图5以外的配管的一个例子的结构图；

图7为表示通气性壁的一个例子的立体图；

图8为表示非通气性金属壁和通气性壁一体地构成的结构物的一个例子的立体图；

图9为表示非通气性金属壁和通气性壁一体地构成的结构物的水平剖面的一个例子的结构图；

图10为表示非通气性金属壁和通气性壁一体地构成的结构物的图9以外的水平剖面的一个例子的结构图；

图11为表示包括配管的通气性壁的正面的一个例子的结构图；

图12为表示配管的设置状态的一个例子的剖面结构图；

具体实施方式

本发明用于具有下述提纯容器的精制装置，该提纯容器分别为：提纯氢用的提纯容器；填充有可通过氢而再生的催化剂或吸接材料且用于提纯不活泼气体的提纯容器。

下面根据图1～图10，具体地对本发明的气体提纯装置进行说明，但是，本发明并不限于它们。

另外，图1、图2为表示本发明的气体提纯装置的一个例子的水平方向的结构的俯视图，图3为表示用于本发明的提纯容器(钯合金膜机构)的一个例子的结构图，图4为表示图3的提纯容器的配管板的位置的剖面的一个例子的结构图，图5、图6为表示与用于本发明的提纯容器连接的配管的一个例子的结构图，图7为表示通气性壁的一个例子的立体图，图8为表示非通气性壁和通气性壁一体地构成的结构物的一个例子的立体图，图9、图10为非通气性金属壁和通气性壁一体地构成的结构物的水平剖面的一个例子的结构图，图11为表示包括配管的通气性壁的正面的一个例子的结构图，图12为表示配管的设置状态的一个例子的剖面结构图。

本发明的气体提纯装置像图1、图2那样，为下述的气体提纯装置，在该气体提纯装置中，装置3’由多个金属制的单元3构成，控制设备1和提纯容器2(2’，2”)接纳于各自的单元中，并且接纳有提纯容器2的装置3’由三重结构的壁构成，该壁从内侧朝向外侧，由非通气性金属壁4、通过多个板状件或线状件构成的通气性壁5与外壁6构成，该气体提纯装置包括压力调节机构，该压力调节机构包括设置于非通气性金属壁上的空气或不活泼气体的导入口7与排出口8与压力调节装置9。

本发明的气体提纯装置中的提纯容器2具体来说，为图1所示的那样的氢的提纯容器2’、与图2所示的那样的不活泼气体的提纯容器2”，该不活泼气体的提纯容器2”采用可通过包含氢的气体的流体而再生的催化剂或吸接材料。

另外，作为氢的提纯容器2’，比如列举有具有下述的结构的提纯容器，在该结构中，像图3，图4所示的那样，一端封闭的多根钯合金细配管11通过另一端的开口部12被支承于配管13上，接纳于盒(cell)14的内部，通过该钯合金细配管和管板将盒内部分隔为一次侧空间14’(含杂质的原料氢的供给侧空间)和二次侧空间14”(纯氢的取出侧空间)，在盒14的外侧设置加热器18。

除此以外，作为氢的提纯装置的一部分，可列举有填充有以镍和/或氧化镍为有效成分的催化剂的提纯容器，其与设置于其下游侧的填充吸气材料的容器一起地用于氢的提纯。

此外，作为不活泼气体的提纯容器2”，比如像图6所示的那样，可列举有提纯容器，其具有下述的结构，在该结构中，在填充了以镍或铜为有效成分的催化剂19和以合成沸石为有效成分的催化剂20的提纯筒中设置加热器18。

除此以外，作为不活泼气体的提纯装置的一部分，可列举有填充以镍和/或氧化镍为有效成分的催化剂的提纯容器，与设置于其下游侧的填充了吸气材料的容器一起，用于不活泼气体的提纯。

在前述的氧的提纯容器2’中，在采用钯合金膜的氧的提纯时，高温(300～500℃)的氢流通。另外，在前述的不活泼气体的提纯容器2”中，具有下述情况，即，在以镍或铜为有效成分的催化剂、以合成沸石为有效成分的催化剂的再生时，流通有包含高温(150～350℃)的氢的气体的情况。对于本发明的气体提纯装置，在这样的状况下，于万一产生因氢造成的爆炸的场合，为了将控制设备等的外设装置的损伤保留在最小，将控制设备和提纯容器接纳于相应的单元中，接纳有提纯容器的单元为三重结构的壁，该壁从内侧朝向外侧，由非通气性金属壁、通过多个板状件或线状件形成的通气性壁与外壁构成，并且在该非通气性金属壁上设置压力调节机构，该压力调节机构具有空气或不活泼气体的导入口和排出口。

在本发明的气体提纯装置中，像图7所示的那样，通气性壁5至少用于该单元的侧面整体，最好用于顶面，该通气性壁5用作接纳提纯容器2的单元的三重结构的壁的一部分，由板状件或线状件21形成。该通气性壁5按照板状件或线状件21呈几何形状的方式设置，但是，像图7所示的那样，通常，按照呈格子状的方式构成。在通气性壁5的组成材料采用板状件的场合，其截面通常呈一边在2～20mm的范围内的正方形或长方形，在采用线状件的场合，其截面通常为直径在2～20mm的范围内的圆形。另外，在任何的场合，通常采用不锈钢等的金属。另外，板状件或线状件通常以0.5～50cm的间隔来设置。

在本发明的气体提纯装置中，用作接纳有提纯容器2的装置的三重结构的壁的一部分的非通气性金属壁4与通气性壁5相同，至少用于该单元的侧面整体，最好还用于顶面。对于非通气性金属壁4，通常其厚度在1～5mm的范围内。另外，该非通气性金属壁4的非通气性可维持内部和外部的100kPa的气体压力差。非通气性金属壁4和通气性壁5可分离开地设置，但是，最好，像图8～图10所示的那样，通过焊接等方式而形成一体。

对于使非通气性金属壁4和通气性壁5形成一体的机构，比如，像图9、图10所示的那样，可列举有下述机构，该下述机构通过呈立方体或长方体的形状而组装的L型的角架22支承而设置：由垂直方向的板状件或线状件21’与水平方向的板状件或线状件21”形成的通气性壁5和非通气性金属壁4。通过形成一体，即使在非通气性金属壁4的厚度薄的情况下，仍获得高的强度。在本发明中，没有对于外壁必须要求特别高的气密性等的限定，通常，按照不锈钢等的金属薄板按多个而接合的方式构成。

在本发明的气体提纯装置中，在接纳提纯容器的单元的三重结构的壁中的最内侧的非通气性金属壁4上设置空气或不活泼气体的导入口7和排出口8，在排出口8附近或排出口8的下游侧中的任意者的部位设置用于调节非通气性金属壁内的压力的压力调节装置9。作为该压力调节装置9，非通气性金属壁内的压力可维持基本目标的压力，并且在爆炸等的急剧的压力上升的场合，如果可经由排出口8的下游侧的配管等排出内部的气体，可降低非通气性金属壁内部的压力，则没有特别的限制。作为压力调节器9，可列举流量控制阀、安全阀、它们的组合等。另外，接纳提纯容器2的非通气性金属壁内的压力通常维持在100～200kPa(abs)的范围内。此外，空气或不活泼气体的导入口7和排出口8通常按照气体供给配管和排气配管的连接分别容易的方式设置于非通气性金属壁4的上部侧。

在本发明的气体提纯装置中，在具有三重结构的壁的单元的内部可接纳提纯容器2、热交换器10、填充了吸气材料的容器等。接纳有提纯容器的单元的外形通常为立方体或长方体，但是，并不限定于此，也可比如于水平方向，在1个角部具有凹部，在该部位设置接纳控制设备1的单元。但是，在任何的场合，并设了接纳有提纯容器2的单元3’与接纳控制设备1的单元3”的气体提纯装置整体的结构通常按照外形为立方体或长方体的方式设定。

另外，在本发明中，控制设备包括进行各种气体的配管的气体导入阀、气体排出阀等的开闭的控制、提纯容器的温度控制、加热器的通常控制、气体压力的控制的设备等。电气面板1’像图1、图2所示的那样，可接纳于控制设备的单元内部，但是也可设置于提纯容器的单元的外侧表面上。各种的电气端子和支承它的端子座1”不接纳于控制设备中，但是，最好与控制设备相同不接纳于提纯容器的单元内部。另外，在本发明的气体提纯装置中，接纳有提纯容器的单元在不妨碍本发明的目的时，不但设置于前述的三重结构的壁上，还可追加任意的壁的任意的部位。

各种气体的导入配管(包括空气或不活泼气体的导入口配管)最好按照不通过接纳有控制设备的单元，而可从气体提纯装置的外部将各种气体导入接纳提纯容器的单元的方式设置。同样地，各种气体的排出配管(包括空气或不活泼气体的排出配管)最好也按照不通过接纳有控制设备的装置，而可从接纳有提纯容器的装单元将各种气体排出到气体提纯装置的外部的方式设置。通过形成这样的结构，可实现气体提纯装置的简化。此时，各种气体的配管23(包括空气或不活泼气体的导入口配管和排出配管)最好像图11所示的那样，支承而设置于其机械强度高于非通气性壁4的通气性壁5(21’和21”)上。配管的前端像图12所示的那样，通过焊接等而安装于非通气性金属壁4上，可保持气密性。

实施例

下面通过实施例，具体地对本发明进行说明，但是，本发明不并限定于它们。

(实施例1)

(非通气性金属壁和通气性壁的制作)

构成非通气性金属壁和通气性壁形成一体的提纯容器的单元的一部分的结构物像下述那样而制造。

作为构成非通气性金属壁的4个侧面中的1个面的材料，采用不锈钢制的金属薄板(纵向尺寸为198cm、横向尺寸为148cm、厚度为0.3cm)，作为与其密贴的通气性壁的材料，采用由纵横各3个的不锈钢制的板状件(截面的形状：纵向尺寸为2cm、横向尺寸为1cm)形成的呈格子状的通气性壁，通过焊接而将它们形成一体。另外，用于上述侧面的非通气性金属壁的对面的材料，在上述非通气性金属壁中，设置空气或不活泼气体的导入口和排出口用的连接孔的非通气性金属壁、和与前述的通气性壁相同的通气性壁通过焊接而形成一体。

作为构成非通气性金属壁的4个侧面中的另外的2个面的材料，采用不锈钢制的金属薄板(纵向尺寸为128cm、横向尺寸为148cm、厚度为0.3cm)，作为与其密贴的通气性壁的材料，采用由纵向2个、横向3个的板状件(截面的形状：纵向尺寸为2cm、横向尺寸为1cm)构成的呈格子状而形成的通气性壁，通过焊接而将它们形成一体。此外，在通气性壁中，分别预先开设气体的导入配管用的孔、电线用的孔。

接着，在按照形成横向尺寸为200cm、高度为150cm、进深为130cm的长方体的方式组装的L型角架的内侧，焊接上述的4侧面壁和下面用的不锈钢制的金属薄板(纵向尺寸为200cm、横向尺寸为130cm、厚度为0.5cm)，制造水平方向的截面为图10所示的那样的形态(在图8中没有顶面的形态)的非通气性金属壁和通气性壁形成一体的结构物。

(提纯容器的制作)

在直径为25mm、厚度为5mm的圆盘状的镍制配管板上，于多个同心圆上焊接由以钯、银、与金为主成分的合金形成的35根钯合金细配管11(外径为1.8mm、厚度为70μm、长度为300mm)。接着，在于图3所示的那样的位置具有原料氢供给口15、含杂质气体取出口16与纯氢取出口17的内径为25mm、长度为400mm的SUS316L制的盒中，接纳上述的管板13和钯合金细配管11，于盒的外侧设置加热器18，制作用于提纯氢的提纯容器。

(提纯容器的单元的制作)

在由上述的非通气性金属壁和通气性壁形成的结构物中，接纳上述氢的提纯容器，并且像图5所示的那样，于原料氢供给口处连接原料氢的导入配管，于纯氢取出口处连接纯氢取出配管，于含杂质气体取出口处连接含杂质气体回收配管。另外，在非通气性金属壁的空气或不活泼气体的导入口和排出口处，连接用于使这些气体流通的配管，于排出口的附近处设置流量控制阀和安全阀。接着，由不锈钢制的金属薄板(纵向尺寸为128cm，横向尺寸为198cm，厚度为0.3cm)形成的非通气性金属壁、与由纵向3根、横向2根的板状件(截面的形状：纵向尺寸为2cm，横向尺寸为1cm)构成的呈格子状的通气性壁形成一体的顶盖设置于结构物上。另外，通过不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为210cm，高度为160cm，进深为140cm)，覆盖这些装置，制作提纯容器的单元。

(气体提纯装置的制作)

各种气体的配管的气体导入阀的控制器、气体排出阀等的开闭的控制器、提纯容器的温度控制器、加热器的通电控制器、气体压力的控制器等接纳于不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为90cm，高度为160cm，进深为70cm)中，电气面板设置于该接纳容器的侧面上。另外，各种的电气端子和支承它的端子座接纳于不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为90cm，高度为160cm，进深为70cm)中。将它们设定为图1所示的那样的配置，并且通过电线将各种控制设备、提纯容器、流量控制阀、安全阀等连接，完成气体提纯装置。

(实施例2)

制作下述图6所示的那样的结构的装置，在该结构中，在不锈钢制的提纯筒(内径为8cm，长度为60cm)中，以填充长度为20cm的方式填充市场上销售的镍催化剂，以填充长度为20cm的方式填充市场上销售的相当于的合成沸石(モレキュラ—シ—ブス4A，由ユニオンカ—バイト社生产)的不活泼气体的提纯容器具有2个系列。

这些提纯容器接纳于由与实施例1相同地制作的非通气性金属壁和通气性壁形成的结构物中，并且连接各配管。另外，在非通气性金属壁的空气或不活泼气体的导入口和排出口处连接使这些气体流通的配管，在排出口的附近设置流量控制阀和安全阀。接着，于结构物上设置上盖，该上盖使由不锈钢制的金属薄板形成的非通气性金属壁和由板状件(截面的形状：纵向尺寸为2cm，横向尺寸为1cm)而呈格子状形成的通气性壁一体化。另外，通过不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为210cm，高度为160cm，进深为140cm)覆盖这些装置，制作提纯容器的单元。

各种气体的配管的气体导入阀的控制器、气体排出阀等的开闭的控制器、提纯容器的温度控制器、加热器的通电控制器、气体压力的控制器等接纳于不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为90cm，高度为160cm，进深为70cm)中，电气安装面板设置于该接纳容器的侧面上。另外，各种的电气端子和支承它的端子座接纳于不锈钢制的接纳容器(横向尺寸为90cm，高度为160cm，进深为70cm)中。将它们设定为图2所示的那样的配置，并且通过电线将各种控制设备、提纯容器、流量控制阀、安全阀等连接，完成气体提纯装置。

标号的说明：

标号1表示控制设备；

标号1’表示电气安装面板；

标号1”表示端子座；

标号2表示提纯容器；

标号2’表示氢的提纯容器；

标号2”表示不活泼气体的提纯容器；

标号3表示单元；

标号3’表示接纳有控制设备的单元；

标号3”表示接纳有提纯容器的单元；

标号4表示非通气性金属壁；

标号5表示通气性壁；

标号6表示外壁；

标号7表示空气或不活泼气体的导入口；

标号8表示空气或不活泼气体的排出口；

标号9表示压力调节装置；

标号10表示热交换器；

标号11表示钯合金细管；

标号12表示开口部；

标号13表示管板；

标号14表示盒；

标号14’表示盒的一次侧空间；

标号14”表示盒的二次侧空间；

标号15表示原料氢供给口；

标号16表示含杂质气体取出口；

标号17表示纯氢取出口；

标号18表示加热器；

标号19表示以镍或铜为有效成分的催化剂；

标号20表示以合成沸石为有效成分的催化剂；

标号21表示板状件或线状件；

标号21’表示垂直方向的板状件或线状件；

标号21”表示水平方向的板状件或线状件；

标号22表示L型角架；

标号23表示配管。