分离提纯海绵钛的装置和方法与流程

文档序号:12744007阅读:1637来源:国知局

本发明涉及一种分离提纯海绵钛的装置和方法,尤其是一种应用于有色金属冶炼技术领域分离提纯海绵钛的装置和方法。



背景技术:

目前,镁热法是工业上海绵钛制备的唯一方法,镁还原结束后所得的产物大致由55%~60%Ti、30%~35%Mg、5%~15%MgCl2、少量钛的低价氯化物组成,为将残留在海绵钛中的MgCl2、Mg、未充分还原的低价钛的氯化物与海绵钛进行有效分离,工业上普遍采用真空蒸馏的方法进行分离提纯。在海绵钛的真空蒸馏生产中,为将海绵钛毛细孔的Mg、MgCl2以较高的速率进行分离,需将蒸馏罐温度升高至1000~1020℃,并将蒸馏罐真空度控制在较高水平,因此对真空机组的真空抽气性能要求高,同时海绵钛受高温加热也将变得致密。另外,蒸馏罐内海绵钛的传热性较差,蒸馏速率受海绵钛毛细孔中Mg、MgCl2向钛坨表面扩散速率影响严重,因此海绵钛的真空蒸馏周期较长,真空蒸馏效率较低,能耗较高。

现有的海绵钛分离提纯方法及装置,如申请号为201210583541.2的专利,公开了一种去除海绵钛中氯化镁的方法,此专利提出对含氯化镁海绵钛进行水洗,再进行常温真空蒸馏除水处理,此方法海绵钛中氯化镁分离效果差,海绵钛水洗过程易氧化,氯化镁循环利用成本高;如申请号为201310731580.7的专利,公开了一种海绵钛中氯含量超标的处理方法,此专利提出对氯超标海绵钛进行分阶段升温真空蒸馏,但蒸馏周期长,海绵钛氧氮含量易超标;如申请号为201310191177.X的专利,公开了一种用于生产海绵钛的15吨倒U联合装置及生产工艺,此专利使用真空蒸馏法海绵钛进行分离提纯,蒸馏温度750~1000℃,蒸馏周期长达100~150h,因此蒸馏能耗高、生产效率低、海绵钛产品致密。因此现有技术中还没有一种能耗低、效率高、生产周期短,产品质量好的分离提纯海绵钛的装置和方法。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低、效率高、生产周期短,产品质量好的分离提纯海绵钛的装置。

本发明解决上述技术问题所采用的分离提纯海绵钛的装置,包括蒸馏罐、冷凝器、蒸馏加热装置、氩气喷射装置、真空机组,所述冷凝器位于蒸馏罐上方,所述蒸馏罐与冷凝器连通,所述真空机组与冷凝器连通,所述蒸馏加热装置设置在蒸馏罐外部,所述氩气喷射装置的氩气射出口位于蒸馏罐底部。

进一步的是,所述蒸馏加热装置为加热电炉,所述蒸馏罐位于加热电炉中。

进一步的是,所述加热电炉为反真空加热电炉。

进一步的是,所述蒸馏罐与冷凝器之间设置有隔热屏。

进一步的是,所述氩气喷射装置上设置有三个互成180度的氩气喷嘴。

进一步的是,所述冷凝器顶部设置有喷淋水喷头。

进一步的是,还包括氩气净化处理装置,所述氩气净化处理装置的出口与氩气喷射装置的进口相连,所述氩气净化装置的进口与真空机组相连。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种能耗低、效率高、生产周期短,产品质量好的分离提纯海绵钛的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的分离提纯海绵钛的方法,包括以下几个步骤:

A、对冷凝器进行抽真空处理,使冷凝器真空度高于10Pa;

B、使用高温氩气对真空状态下残留有Mg及MgCl2的海绵钛坨进行吹扫,同时分别对蒸馏罐、冷凝器进行加热及强制冷却,并且对分离提纯装置进行连续抽气,其中高温氩气温度范围为1000℃~1020℃。

进一步的是,对冷凝器的抽气速率大于3000L/s,蒸馏罐外壁温度控制在850℃~900℃,冷凝器外壁温度小于45℃,氩气压力、0.10MPa~0.12MPa,氩气流量2000L/S;氩气经净化处理后进行连续使用。

进一步的是,氩气经净化处理后循环使用。

本发明的有益效果是:本申请使用高温氩气对海绵钛进行真空吹扫,改善了海绵钛细孔中Mg、MgCl2蒸发动力学条件,蒸馏设备真空度要求低、蒸馏温度低、分离提纯效率高、海绵钛疏松;使用喷淋水对冷凝器进行强制冷凝,冷凝器冷却效率高,并且冷凝Mg、MgCl2回收方便;此方法所用氩气通过净化处理可循环使用,氩气消耗量小。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图;

图中零部件、部位及编号:蒸馏罐1、冷凝器2、加热电炉3、真空机组4、氩气净化装置5、氩气喷嘴6、隔热屏7、喷淋水喷头8。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示,本发明的分离提纯海绵钛的装置,包括蒸馏罐1、冷凝器2、蒸馏加热装置、氩气喷射装置、真空机组4,所述冷凝器2位于蒸馏罐1上方,所述蒸馏罐1与冷凝器2连通,所述真空机组4与冷凝器2连通,所述蒸馏加热装置设置在蒸馏罐1外部,所述氩气喷射装置的氩气射出口位于蒸馏罐1底部。其中冷凝器2与蒸馏罐1型号相同,冷凝罐位于蒸馏罐1正上方,并通过法兰连接。本装置利用氩气喷射装置喷射温度为1000℃~1020℃,气压为0.10MPa~0.12MPa,气流量为2000L/S的高温氩气对真空状态下残留有Mg及MgCl2的海绵钛坨进行吹扫,同时分别对利用蒸馏加热装置蒸馏罐1进行加热、对冷凝器2进行强制冷却,并且使用真空泵对分离提纯装置进行连续抽气,从而改善海绵钛细孔中Mg、MgCl2蒸发动力学条件,降低了对蒸馏设备真空度要求、使蒸馏温度降低低、提高了分离提纯效率、使海绵钛更加疏松。

所述蒸馏加热装置为加热电炉3,所述蒸馏罐1位于加热电炉3中。为了保证海绵钛的蒸发速率,蒸馏罐1放置于加热电炉3中,并进行精确控温。

所述加热电炉3为反真空加热电炉3。为保护蒸馏罐1不被大气压损坏,加热电炉3为具有反真空功能的反真空加热电炉3。

所述蒸馏罐1与冷凝器2之间设置有隔热屏7。为了保证蒸馏罐1与冷凝器2之间的温度梯度,蒸馏罐1与冷凝器2之间安装隔热屏7。

所述氩气喷射装置上设置有三个互成180度的氩气喷嘴6。为了保证高温氩气对海绵钛的有效吹扫,氩气喷嘴6设计于蒸馏罐1底部,高温氩气由互成180°的3个氩气喷嘴6均匀射入。

所述冷凝器2顶部设置有喷淋水喷头8。具体,为了保证Mg、MgCl2挥发蒸气与冷凝器2内壁碰撞,并被有效冷凝,使用真空机组4对冷凝器2进行连续抽气,并在冷凝器2上部设计喷淋水喷头8。

还包括氩气净化处理装置,所述氩气净化处理装置的出口与氩气喷射装置的进口相连,所述氩气净化装置5的进口与真空机组4相连。氩气净化处理装置可以采用氩气净化炉。为了降低高温氩气的消耗量,通过氩气净化炉对真空机组4排出氩气进行净化处理。

本发明的分离提纯海绵钛的方法,包括以下几个步骤:

A、对冷凝器2进行抽真空处理,使冷凝器2真空度高于10Pa;

B、使用高温氩气对真空状态下残留有Mg及MgCl2的海绵钛坨进行吹扫,同时分别对蒸馏罐1、冷凝器2进行加热及强制冷却,并且使用真空机组4对分离提纯装置进行连续抽气,其中高温氩气温度范围为1000℃~1020℃。使用高温氩气对海绵钛进行真空吹扫,可以显著改善海绵钛细孔中Mg、MgCl2蒸发动力学条件,降低对蒸馏设备的真空度要求,将对设备的真空度要求从1Pa的数量级降低到10Pa的数量级,同时降低蒸馏温度,并且可以显著提高分离提纯效率高、海绵钛疏松;使用真空机组4对冷凝器2进行连续抽气可以保证Mg、MgCl2挥发蒸气与冷凝器2内壁碰撞,并被有效冷凝。

真机组对冷凝器2的抽气速率大于3000L/s,蒸馏罐1外壁温度控制在850℃~900℃,冷凝器2外壁温度小于45℃,氩气压力、0.10MPa~0.12MPa,氩气流量2000L/S;氩气经净化处理后进行连续使用。

氩气经净化处理后循环使用。通过氩气净化炉对真空机组4排出氩气进行净化处理,将处理后的氩气再次通入蒸馏罐1中重复用,大大降低了高温氩气的消耗量。

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