一种中空纤维Silicalite-1分子筛膜的合成装置及合成方法与流程

文档序号:14725448发布日期:2018-06-19 06:22阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种合成Silicalite-1中空纤维膜的方法,其特征在于该方法包括晶种涂覆、载体干燥、载体晶化过程;其中该方法使用的合成装置包括反应釜(1)、晶种液储罐(2)、空气加热装置(3)、铸膜液缓冲罐(4),其中反应釜(1)的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端,进料管线的另一端通过四通接头A(10-1)连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线,出料管线的另一端通过四通接头B(10-2)连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线,晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐(2)的两端,热空气进料管线与空气加热装置连接,铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐(4)的两端。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征所述的反应釜(1)呈圆柱形,从上到下依次具有料液分散区(1-1)、料液接触区(1-2)和料液集合区(1-3),其中料液接触区(1-2)被分隔件(1-5)分隔成若干接触通道(1-6),单个接触通道(1-6)可供单根中空纤维载体(11)晶化成膜,接触通道(1-6)内壁具有疏水涂层;其中接触通道(1-6)的内径为30-50mm,所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71(7-1)、V73(7-3)、V75(7-5),晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72(7-2)、V74(7-4)、V76(7-6)。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于铸膜液缓冲罐(4)通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐(5)连接,新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79(7-9)。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于铸膜液出料管线上具有三通接头(10-3),其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐(4)、废弃铸膜液储罐(6)通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接,其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77(7-7)、阀V78(7-8)。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于反应釜外壁具有保温层(1-7),分隔件(1-5)由不锈钢材质一体化成型。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于料液接触区(1-2)两侧具有固定件(1-4)以将中空纤维载体固定在料液接触区内。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的晶种涂覆步骤为:将Silicalite-1晶种液输送至晶种液储罐(2)中,将中空纤维载体固定于接触通道(1-6)内,打开阀门V71、V72,使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中,并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐,待达到额定的涂覆时间后,关闭阀门V71,并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程;所述的载体干燥过程为:打开阀门V73、V74,空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥,而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理,待达到额定的干燥时间后,关闭阀门V73、V74;所述的载体晶化过程为:在新鲜铸膜液储罐(5)中配制含有硅源、模板剂和水的铸膜液,通过阀门V79(7-9)输入铸膜液缓冲罐(4)中,打开阀V75(7-5)、阀V76(7-6)、阀V78(7-8)使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜中,并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐(6)中,待达到额定的冲洗时间后,关闭阀门V78(7-8),打开阀V77(7-7)以使经过晶化的铸膜液循环利用,待达到额定的一段晶化时间后,再次关闭阀V77(7-7)、打开阀V78(7-8)以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐(6)中。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于配制晶种液的Silicalite-1分子筛颗粒粒径为0.5-2μm,一次晶种涂覆时间为10-30s,晶种涂覆步骤重复0-3次,干燥时间为6-24h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于冲洗时间为20-100s,铸膜液温度为160~200℃;一段晶化反应时间为0.5~4 h;载体晶化步骤重复0~3次。

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