本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种多孔氧化铂催化剂的制备方法。
背景技术：
贵金属氧化物催化剂由于其无可替代的催化性能以及选择性，在石油、化工、医药、农药、能源等领域中有极其重要的地位。特别是近年来，国民经济飞速发展，高速公路网全面建设，以及生活水平极大提高，汽车逐渐融入人们日常生活当中，在为社会带来快捷便利的同时，也带来了一系列的社会问题，如汽车尾气的排放对环境污染严重，在一定程度上制约国民经济发展、危害群众健康成为影响社会稳定和谐的重要因素。在环境问题日益突出和人们对环境保护日益重视的新形势下，汽车尾气排放问题越来越引起社会注意，因此采用贵金属氧化物作为催化剂净化汽车尾气，减少有毒气体的排放，保护人群健康，促进社会和谐发展显得尤为重要。氧化铂作为一种典型的贵金属氧化物催化剂，具有优异的催化性能，在很大程度上可降低汽车尾气排放中的有毒气体，引起越来越多的重视，成为汽车尾气处理配件中的不可或缺的材料。传统的氧化铂作为催化剂的主要材料之一，由于颗粒较大，等量的氧化铂在催化剂中的分布比表面积比较小，与气体接触的面积相对较少，存在浪费的现象。纳米氧化铂由于其尺度在纳米量级，具有较大的比表面积能以及更高的催化活性，因此制备纳米氧化铂能更好的减少催化剂成本，为国家节省更多的贵金属资源。
传统的氧化铂催化剂制作是将一定量铂盐添加于由催化剂涂层粉料与弱酸水溶液混合配制的浆料中并涂覆于催化剂载体表面，而后将涂覆有催化剂的载体加热至500℃以上进行烧结。在烧结过程中，浆料中的铂盐经氧化转变为附着于催化剂载体表面、且具有催化作用的氧化铂粒子，制得纳米氧化铂催化剂。目前存在的氧化铂制备方法是将氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃时共熔制备。最早由罗杰·亚当斯和他的学生v.voorhees制得。该法中先生成硝酸铂，后者再分解放出氮氧化物和氧气，得氧化铂，这种方法制出的氧化铂并非纳米级，许多纳米材料的特性无法在催化剂材料中体现出来。
传统方法制备的氧化铂粒子形成于烧结过程中的高温下，不同铂粒子间原子容易发生扩散，因此该方法制备的催化剂载体涂层中的氧化铂由于相互粘结粒子直径较大，约为数百纳米至几十微米，而且可能和其他贵金属元素(比如铑)烧结形成较大的合金体，这样形成的贵金属合金催化活性相对较弱，同时这种合金和贵金属氧化物由于颗粒较大、比表面积相对较小、必将造成颗粒内芯部分的贵金属无法与尾气成分直接接触、降低贵金属的有效充分利用、造成贵金属使用上的浪费。
技术实现要素：
针对现有技术中的问题，本发明提供一种多孔氧化铂催化剂的制备方法，采用沉淀溶解法安全环保的制备多孔氧化铂催化剂，孔隙均匀，结构稳定。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种多孔氧化铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入蒸馏水中搅拌均匀，得到铂离子溶液；
步骤2，将氯化铝加入至铂离子溶液中，持续搅拌至完全溶解，然后缓慢加入高取代羟丙基纤维素，并搅拌均匀，得到铂铝分散液；
步骤3，采用密封回流的方式循环通入氨气，直至不再有沉淀产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行减压蒸馏反应2-4h，冷却后得到粘稠液，然后加入至模具中进行恒温加压固化反应2-4h，得到混合固体；
步骤5，将混合固体浸没至蒸馏水中低温搅拌反应2-4h，去除得到多孔固体；
步骤6，将多孔固体浸泡至盐酸溶液中密封微沸反应20-50min，然后过滤、洗涤、烧结得到多孔氧化铂催化剂。
所述步骤1中的氯化铂在蒸馏水中的浓度为50-90g/l，搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的氯化铝的加入量是氯化铂摩尔量的70-80％，搅拌速度为1500-2500r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铂的20-50％，缓慢加入的加入速度为2-5g/min，搅拌的温度为20-40℃，速度为500-800r/min。
所述步骤3中的氨气加入量是氯化铂摩尔量的1000-1200％，氨气通入速度为20-30ml/min，所述密封回流的压力为0.1-0.3mpa。
所述步骤4中减压蒸馏的温度为70-90℃，压力为大气压的60-80％。
所述步骤4中的恒温固化的温度为120-150℃，压力为0.8-1.2mpa。
所述步骤5中的低温搅拌的温度为20-40℃，搅拌速度为900-1400r/min。
所述步骤6中的盐酸溶液的浓度为0.0001-0.0002mol/l，所述密封微沸反应的温度为95-105℃。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤，所述烧结的温度为150-250℃。
步骤1将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到铂离子溶液，利用氯化铂在水中的溶解性，能够在蒸馏水中形成铂离子分散。
步骤2将氯化铝溶解在溶液中，形成铝离子分散液，然后缓慢加入高取代羟丙基纤维素形成分散体系，缓慢加入的方式能够促进高取代羟丙基纤维素的溶解，同时加快铝离子和铂离子的分散效果。
步骤3采用密封回流的方式将按期通入至溶液中，氨气溶解在水中形成氨水，并且与铝离子和铂离子形成氢氧化铂和氢氧化铝沉淀，由于高取代羟丙基纤维素的溶解能够将氢氧化铂和氢氧化铝沉淀形成均匀分散。
步骤4将悬浊分散液进行减压蒸馏反应，能够将蒸馏水去除，形成浓缩液，且由于浓缩液内存在高取代羟丙基纤维素，故浓缩液具有良好的浓稠性；放入模具中进行恒温加压固化形成固化体系，将氢氧化铝和氢氧化铂转化为氧化铝和氧化铂，并固化成型，得到混合固体。
步骤5将混合固体浸泡在蒸馏水中，在低温条件下搅拌，高取代羟丙基纤维素溶解在水中，形成多孔结构的固体；
步骤6，将多孔结构的固体放入至盐酸溶液中，利用盐酸对固体的腐蚀性，将氧化铝转化为可溶性铝离子，形成多孔结构，同时氧化铂与盐酸不发生，经烧结后得到多孔氧化铂催化剂。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明采用沉淀溶解法安全环保的制备多孔氧化铂催化剂，孔隙均匀，结构稳定。
2.本发明采用高取代羟丙基纤维素的分散性与凝胶特性，能够形成稳定的多孔结构，且不发生反应，重复利用。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种多孔氧化铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入蒸馏水中搅拌均匀，得到铂离子溶液；
步骤2，将氯化铝加入至铂离子溶液中，持续搅拌至完全溶解，然后缓慢加入高取代羟丙基纤维素，并搅拌均匀，得到铂铝分散液；
步骤3，采用密封回流的方式循环通入氨气，直至不再有沉淀产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行减压蒸馏反应2h，冷却后得到粘稠液，然后加入至模具中进行恒温加压固化反应2h，得到混合固体；
步骤5，将混合固体浸没至蒸馏水中低温搅拌反应2h，去除得到多孔固体；
步骤6，将多孔固体浸泡至盐酸溶液中密封微沸反应20min，然后过滤、洗涤、烧结得到多孔氧化铂催化剂。
所述步骤1中的氯化铂在蒸馏水中的浓度为50g/l，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的氯化铝的加入量是氯化铂摩尔量的70％，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铂的20％，缓慢加入的加入速度为2g/min，搅拌的温度为20℃，速度为500r/min。
所述步骤3中的氨气加入量是氯化铂摩尔量的1000％，氨气通入速度为20ml/min，所述密封回流的压力为0.1mpa。
所述步骤4中减压蒸馏的温度为70℃，压力为大气压的60％。
所述步骤4中的恒温固化的温度为120℃，压力为0.8mpa。
所述步骤5中的低温搅拌的温度为20℃，搅拌速度为900r/min。
所述步骤6中的盐酸溶液的浓度为0.0001mol/l，所述密封微沸反应的温度为95℃。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤，所述烧结的温度为150℃。
该实施例制备的多孔氧化铂催化剂，按照常规技术检测得知，催化性能比市售催化剂高7％，孔隙均匀，孔径为13-16μm。
实施例2
一种多孔氧化铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入蒸馏水中搅拌均匀，得到铂离子溶液；
步骤2，将氯化铝加入至铂离子溶液中，持续搅拌至完全溶解，然后缓慢加入高取代羟丙基纤维素，并搅拌均匀，得到铂铝分散液；
步骤3，采用密封回流的方式循环通入氨气，直至不再有沉淀产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行减压蒸馏反应4h，冷却后得到粘稠液，然后加入至模具中进行恒温加压固化反应4h，得到混合固体；
步骤5，将混合固体浸没至蒸馏水中低温搅拌反应4h，去除得到多孔固体；
步骤6，将多孔固体浸泡至盐酸溶液中密封微沸反应50min，然后过滤、洗涤、烧结得到多孔氧化铂催化剂。
所述步骤1中的氯化铂在蒸馏水中的浓度为90g/l，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的氯化铝的加入量是氯化铂摩尔量的80％，搅拌速度为2500r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铂的50％，缓慢加入的加入速度为5g/min，搅拌的温度为40℃，速度为800r/min。
所述步骤3中的氨气加入量是氯化铂摩尔量的1200％，氨气通入速度为30ml/min，所述密封回流的压力为0.3mpa。
所述步骤4中减压蒸馏的温度为90℃，压力为大气压的80％。
所述步骤4中的恒温固化的温度为150℃，压力为1.2mpa。
所述步骤5中的低温搅拌的温度为40℃，搅拌速度为1400r/min。
所述步骤6中的盐酸溶液的浓度为0.0002mol/l，所述密封微沸反应的温度为105℃。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤，所述烧结的温度为250℃。
该实施例制备的多孔氧化铂催化剂，按照常规技术检测得知，催化性能比市售催化剂高6％，孔隙均匀，孔径为10-14μm。
实施例3
一种多孔氧化铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入蒸馏水中搅拌均匀，得到铂离子溶液；
步骤2，将氯化铝加入至铂离子溶液中，持续搅拌至完全溶解，然后缓慢加入高取代羟丙基纤维素，并搅拌均匀，得到铂铝分散液；
步骤3，采用密封回流的方式循环通入氨气，直至不再有沉淀产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行减压蒸馏反应3h，冷却后得到粘稠液，然后加入至模具中进行恒温加压固化反应3h，得到混合固体；
步骤5，将混合固体浸没至蒸馏水中低温搅拌反应3h，去除得到多孔固体；
步骤6，将多孔固体浸泡至盐酸溶液中密封微沸反应40min，然后过滤、洗涤、烧结得到多孔氧化铂催化剂。
所述步骤1中的氯化铂在蒸馏水中的浓度为70g/l，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的氯化铝的加入量是氯化铂摩尔量的75％，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铂的40％，缓慢加入的加入速度为4g/min，搅拌的温度为30℃，速度为700r/min。
所述步骤3中的氨气加入量是氯化铂摩尔量的1100％，氨气通入速度为25ml/min，所述密封回流的压力为0.2mpa。
所述步骤4中减压蒸馏的温度为80℃，压力为大气压的70％。
所述步骤4中的恒温固化的温度为14℃，压力为1.0mpa。
所述步骤5中的低温搅拌的温度为30℃，搅拌速度为1200r/min。
所述步骤6中的盐酸溶液的浓度为0.0002mol/l，所述密封微沸反应的温度为102℃。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤，所述烧结的温度为210℃。
该实施例制备的多孔氧化铂催化剂，按照常规技术检测得知，催化性能比市售催化剂高10％，孔隙均匀，孔径为3-6μm。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明采用沉淀溶解法安全环保的制备多孔氧化铂催化剂，孔隙均匀，结构稳定。
2.本发明采用高取代羟丙基纤维素的分散性与凝胶特性，能够形成稳定的多孔结构，且不发生反应，重复利用。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。