一种糠醛多效反应精馏装置及工艺的制作方法

本发明属于化工材料反应精馏技术领域，涉及糠醛精馏装置，特别涉及一种糠醛多效反应精馏装置及工艺。

背景技术：

糠醛用途广泛，是基础的有机化工原料，其学名为α-呋喃甲醛，是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。它最初由米糠与稀酸共热制得，所以叫做糠醛。糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脱水环化而成。生产的主要原料为玉米芯等农副产品。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。

精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中同时多次的进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组份的过程。

精馏塔釜内物料经再沸器加热后变成蒸汽上升至精馏塔内，在每层塔板上回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。在塔板上由于存在温度差和浓度差，气相就要进行部分冷凝，使其中部分难挥发组分转入液相中；而气相冷凝释放出的潜热传给液相，使液相部分汽化，其中部分易挥发组分转入气相中。总的结果致使离开此层塔板的液相中易挥发组分的浓度较进入该板时的低，而离开的气相中易挥发组分浓度又较进入的高。若气液两相在板上接触时间足够长，那么离开该板的气液两相互成平衡。精馏塔的每层板上都进行着上述相似的过程。

化学工业中，精馏过程是能量消耗最大的单元操作之一，自从发生了世界性的能源问题以来，精馏过程的节能问题已广泛引起了人们的重视。精馏过程的节能基本上可以从以下几方面着手：(1)精馏过程热能的充分利用；(2)减少精馏过程本身对能量的需要；(3)提高精馏系统的热力学效率；(4)采用合格分离系统。

通常情况下，反应和分离两种操作通常分别在两类单独的设备中进行。若能将两者结合起来，在一个设备中同时进行，将反应生成的产物或中间产物及时分离，则可以提高产品的收率，同时又可利用反应热供产品分离，达到节能的目的。

多效精馏是利用高压塔顶蒸汽的潜热给低压塔的再沸器提供热量的热集成精馏系统。与单塔相比，多效精馏可以大大提高能量的利用率，在较大程度上节约了精馏装置的能耗，且精馏的产品质量比单效精馏的质量高，收率也提高。

糠醛生产过程主要包括一步法和两步法，目前工业生产中采用的一步法，糠醛收率低，一般只在50％左右，并且污染严重。两步法就是将半纤维素水解反应和戊糖脱水成糠醛的反应分开成两个独立的步骤进行。对生物质进行预处理时，由于半纤维素为非结晶结构、聚合度低、分支度高，能够在适宜的预处理条件下从细胞壁里溶解并水解成戊糖，富含戊糖的水解液酸性条件下催化反应即可生成糠醛。两步法由于两个反应器中目标产物独立使得反应过程副产物较少，糠醛产率相对较高。

糠醛的多效精馏作为一个新兴的节能工艺，它主要以低能耗，低品位能量利用和高效热力学效率引起了人们的高度重视。糠醛的多效反应精馏一效精馏塔为第一加压塔、二效精馏塔为第二加压塔，这种多效反应精馏能大大的降低能源消耗，提高糠醛的收率。

通过对公开专利文献的检索，并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够大幅降低水蒸气消耗量、减少冷却水的用量和耗电量，提高糠醛收率的糠醛多效反应精馏装置及工艺。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种糠醛多效反应精馏装置，其特征在于：包括一效精馏塔及二效精馏塔，所述一效精馏塔的塔底设置有一效耦合再沸器，所述一效精馏塔的塔顶依次设置有一效一级冷凝器及一效二级冷却器，所述二效精馏塔的塔底设置有二效再沸器，所述二效精馏塔的塔顶依次设置有二效一级冷凝器及二效二级冷却器，所述一效精馏塔的塔底通过泵连接至所述二效精馏塔的塔顶，所述二效一级冷凝器通过管路连接至所述一效耦合再沸器，所述二效再沸器连接外部蒸汽进口。

而且，还包括进料换热器，所述一效精馏塔塔顶及所述二效精馏塔的塔底均通过管路连接至所述进料换热器。

而且，所述二效一级冷凝器通过管路连接至所述一效精馏塔。

而且，所述外部蒸汽进口通过管路连接至所述二效精馏塔。

一种糠醛多效反应精馏的工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1)在进料预热器内预热的含催化剂戊糖溶液原料通过位于一效精馏塔塔顶的进料口进入到一效精馏塔内；

2)一效精馏塔塔底的物料被一效耦合再沸器或外部蒸汽加热气化，经过塔釜内的热质传递后，蒸汽上升至塔顶并冷凝；

3)一效精馏塔中的蒸汽经过一效精馏塔塔顶的一效一级冷凝器冷凝，冷凝液进入一效二级冷却器后冷却降温至50℃以下，含糠醛的冷却液一部分回流至一效精馏塔并与上升的蒸汽进行热质传递，形成稳定的温度及浓度梯度，另一部分采出进入糠醛精制工段；

4)一效精馏塔塔底中未反应的戊糖溶液作为二效精馏塔的原料经由泵进入到二效精馏塔塔顶，经过二效再沸器或者外部蒸汽加热，蒸汽上升至二效精馏塔塔顶，经二效一级冷凝器冷凝，二效二级冷却器并降温到50℃以下，部分回流至二效精馏塔，另一部分采出进入糠醛精制工段；

5)二效精馏塔塔底未反应的物料与原料液在进料换热器中换热并进入到水解工段。

而且，所述戊糖溶液中五碳糖的质量分数为4％～15％。

而且，所述催化剂为硫酸和\或甲酸和\或乙酸和\或强酸弱碱盐和\或硝酸。

而且，所述一效耦合再沸器及二效一级冷凝器的蒸汽压力均为0.4～0.8mpa，所述二效再沸器的蒸汽压力为0.6～1.5mpa，所述一效一级冷凝器的蒸汽压力为0.3～0.7mpa。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的糠醛多效反应精馏，一效精馏塔的蒸汽可以由二效一级冷凝器直接通入塔体，，也可进入一效耦合再沸器后再通入塔体；外部蒸汽可以直接通入二效精馏塔，也可以通过二效再沸器后再通入塔体，具体根据多效精馏装置内的蒸汽量决定，蒸汽进气可灵活控制。

2、本发明的糠醛多效反应精馏，增加进料换热器，能够提升物料的进入温度，节省精馏蒸汽用量。

3、本发明的糠醛多效反应精馏，能够提高精馏纯度，提高糠醛收率，糠醛收率能够达到75％以上。

4、本发明的糠醛多效反应精馏与普通精馏相比，不仅能够大幅降低水蒸气消耗量，减少冷却水的用量和耗电量，提高热力学效率，使得精馏过程热能能够充分利用，减少精馏过程本身对能量的需要，经计算，每生产一吨糠醛能够节约蒸汽用量大约8吨。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

附图标记说明

1-一效精馏塔、2-二效精馏塔、3-进料换热器、4-二效一级冷凝器、5-二效二级冷却器、6-二效再沸器、7-泵、8-一效一级冷凝器、9-一效二级冷却器、10-一效耦合再沸器。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

如图所示，本实施方式采用顺流流程，具体如下：

一种糠醛多效反应精馏装置，包括一效精馏塔1及二效精馏塔2，一效精馏塔的塔底设置有一效耦合再沸器10，一效精馏塔的塔顶依次设置有一效一级冷凝器8及一效二级冷却器9，二效精馏塔的塔底设置有二效再沸器6，二效精馏塔的塔顶依次设置有二效一级冷凝器4及二效二级冷却器5，一效精馏塔的塔底通过泵连接至二效精馏塔的塔顶，一效精馏塔的塔顶通戊糖溶液，二效精馏塔塔顶进来自一效精馏塔的塔底液，一效精馏塔的一效耦合再沸器通过管路连接至二效一级冷凝器，二效精馏塔塔底的二效再沸器连接外部蒸汽进口。

还包括进料换热器3，一效精馏塔塔顶及二效精馏塔的塔底均通过管路连接至进料换热器。

进入一效精馏塔塔顶的戊糖溶液质量分数为10％，催化剂硫酸的质量分数为0.5％，同时还含有少量糠醛，质量分数为0.7％，其余成分是水，质量分数为88.7％。戊糖溶液温度为90℃，经进料换热器预热到140℃后进入一效精馏塔塔顶，进料流量为10000kg/h。一效精馏塔的进料压力为0.5mpa，理论塔板数为10块，塔顶压力为0.4mpa，压降为5kpa，一效精馏塔采用蒸汽直接进入塔底的方式加热，加热蒸汽为160℃，蒸汽压力为0.52mpa，其中加热蒸汽来自二效精馏塔塔顶冷凝器，蒸汽流量为3100kg/h，一效精馏塔塔顶温度为151.9℃，塔底温度为152.5℃，经一效精馏塔反应后，戊糖在催化剂的作用下部分转化为糠醛。

在一效精馏塔中产生的糠醛绝大部分从塔顶以糠醛水溶液的形式采出，之后进入糠醛精制工段，糠醛采出质量流量为357.9kg/h。经一效精馏塔反应精馏后塔底采出水溶液含糠醛22.8kg/h(质量分数0.3％)、戊糖514.4kg/h(质量分数6％)，一效精馏塔塔底物料经泵进入二效精馏塔。

二效精馏塔2理论塔板数为10块，塔顶压力0.7mpa，全塔压降5kpa，塔顶温度170.2℃，塔底温度为170.5℃。二效精馏塔由外部饱和水蒸气直接加热，蒸汽温度为175.1℃，压力为0.8mpa，蒸汽的流量为3000kg/h。剩余戊糖在二效精馏塔中绝大部分转化为糠醛，糠醛从二效精馏塔塔顶以糠醛水溶液的形式采出，之后进入糠醛精制工段，糠醛采出质量流量为298.4kg/h。剩余的含有少量糠醛(质量分数0.2％)和戊糖(质量分数0.9％)的水溶液进入到进料预热器，经进料换热器后返回水解工段。

本发明的操作过程为：

1)在进料预热器内预热的含催化剂戊糖溶液原料通过位于一效精馏塔塔顶的进料口进入到一效精馏塔内；

2)一效精馏塔塔底的物料被一效耦合再沸器或外部蒸汽加热气化，经过塔釜内的热质传递后，蒸汽上升至塔顶并冷凝；

3)一效精馏塔中的蒸汽经过一效精馏塔塔顶的一效一级冷凝器冷凝，冷凝液进入一效二级冷却器后冷却降温至50℃以下，含糠醛的冷却液一部分回流至一效精馏塔并与上升的蒸汽进行热质传递，形成稳定的温度及浓度梯度，另一部分采出进入糠醛精制工段；

4)一效精馏塔塔底中未反应的戊糖溶液作为二效精馏塔的原料经由泵进入到二效精馏塔塔顶，经过二效再沸器或者外部蒸汽加热，蒸汽上升至二效精馏塔塔顶，经二效一级冷凝器冷凝，二效二级冷却器并降温到50℃以下，部分回流至二效精馏塔，另一部分采出进入糠醛精制工段；

5)二效精馏塔塔底未反应的物料与原料液在进料换热器中换热并进入到水解工段。

尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。