专利名称：从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明属于以有机溶剂为浸取剂从单细胞盐藻中提取天然胡萝卜素的工艺方法及设备。
本发明以前，从盐藻中提取天然胡萝卜素的方法，是利用采收后的浓藻物(俗称藻糊)加入一种化学物质，匀浆后利用植物油或有机溶剂直接浸取，虽工艺比较简单，但因藻糊含水量大使以后的固液分离困难，采用高速离心机设备昂贵，且含盐较高的藻糊对设备腐蚀性强，以致操作成本相当高。CN1044277A采用冷冻热融处理藻糊后，以植物油或动物油作浸取剂，盐藻与溶剂之比为重量比1∶1，制得含胡萝卜素1%的油溶液。这方法已克服了腐蚀问题。但滤渣未作处理浪费较大。
本发明为克服上述缺点，提供了一种以低沸点，易挥发有机溶剂从盐藻中浸取天然胡萝卜素的工艺方法及设备。
本本明从盐藻中浸取胡萝卜素方法是这样实现的，用深冷升华方法得到的冻干藻粉与有机溶剂以接触相比(藻重量与溶剂体积之比)为1∶2～4混合。经两级浸取工序，碱液皂化、蒸发浓缩、冷却结晶。过滤干燥等工序制得胡萝卜素晶体产品。
参照附图1、2、3把含水10～20%的冻干藻粉①加入已装有有机溶剂
的带复合过滤网的提取罐②中，藻粉与有机溶剂接触相比(藻重量与溶剂体积之比)为1∶2～4。在负压条件下或充N2、CO2等非氧化性气体置换出罐中空气，搅拌升温。在40～70℃(最好为50±2℃)情况下保持30分钟，在不停搅拌情况下打开罐下出料口(24)用抽滤方法抽出提取液，提取液经过滤网流入一次提取液贮罐③中。网上的藻渣再与新溶剂进行二次浸取，浸取条件与一次相同，二次提取液贮存在二次提取液贮罐④中。作为与新藻粉进行第一次浸取之用，留在网上的经过两次浸取后的藻渣仍在罐内用热风吹干。打开罐的人孔(25)，把藻渣耙出包装得藻蛋白产品(26)。
一次提取液在皂化罐⑤中加碱溶液⑥皂化、皂化条件为碱浓度NaOH 10-20%或Na2CO310-30%，皂化相比为(体积比)1∶1。皂化温度30～50℃。皂化时间10～30分钟。皂化后仍在皂化罐⑤中。停搅拌澄清后，分出皂化液贮存在皂化液贮罐⑦中待用。底部的糊状皂化物抽入薄膜蒸发器⑧浓缩至原体积的1/8～1/10，放入冷却结晶槽⑨中冷却结晶，蒸发冷凝液⑩主要是易挥发有机溶剂，回提取罐②作浸取剂用，在冷却结晶槽⑨中边搅拌，边冷却，边加入无水乙醇
，加量为浓缩液体积的1/4～1/5，经30～60分钟，将带有晶体的浓缩液放在带有复合金属网的抽滤盘
上，抽出母液，用少量无水乙醇对晶体洗涤。抽滤液连同洗涤液进入混合液分馏罐
，分馏出的乙醇
和有机溶剂
回乙醇罐和有机溶剂罐待用。洗涤后晶体经干燥器
真空干燥，得胡萝卜素晶体在真空条件包装成晶体产品
，或将晶体溶于植物油制成油溶产品
，所得晶体含胡萝卜素91～95%。
参照附图2。本发明所述提取罐②为园筒形结构。内有导流筒(26)和搅拌浆(27)。园筒上部为椭园形封帽，封帽上中心位置安装有可变转速的转动机构(28)，周围部分开有藻粉进口(21)、溶剂进口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)筒身及底部有可通入蒸汽的夹套(30)，在筒体上部及底部有蒸气进口(31)、(32)，(或称热风进口)在筒体下端有人孔(25)(或称排渣孔)。筒底部为椭园形、球形、蝶形或平底封头，在筒体内下部安装有支承花板(33)，在花板上有过滤网(23)，过滤网与人孔底边可在同一水平位置或高于人孔底边5～10mm，在筒底部有冷凝液出口(34)和出料口(24)，另外筒体上还应有接真空表和温度表的接管，筒体的高与直径之比为0.8～1.5，蒸汽进口管(32)均布5～10mm小孔。
参照附图3，本发明所述浸取流程如下冻干藻粉与有机溶剂以重量体积比1∶2～4的比例分别从藻进口(21)和溶剂进口(20)进入提取罐中，从抽真空口(22)抽出空气或充非氧化性气体置换出空气，搅拌升温浸取，浸取后通过抽滤，一次浸进液由出料口(24)通过管线打入一次浸取液贮罐③。一次浸取液通过管线(26)转入皂化罐⑤;二次浸取后浸取液进入二次浸取液贮罐④通过管线(27)从溶剂进口
进入浸取罐，浸取液贮罐③④也必须抽真空。本发明所述两次浸取工序是间断操作，集浸取、抽滤、干燥为一体，先进行一次浸取，后进行二次浸取，然后抽滤、干燥、耙出，再重复浸取过程。所述过滤网可以用滤布，也可以是复合金属网。现国产复合金属网规格齐全，能承受压力1MPa/cm2，承压孔径不变，更适合于本发明浸取抽滤用。
本发明所述冷却结晶过程中加无水乙醇可促使胡萝卜素结晶的产生，皂化作用是为使细胞之间的粘稠物溶于碱而除去，便于蒸发和结晶工序的进行。
本发明所述有机溶剂可以是石油醚、乙醚、丙酮、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯。若晶体产品中残余溶剂量大于50ppm，可把晶体加入其重量十倍的乙酸乙酯中溶介、重结晶。
本发明工艺方法优点是溶剂、洗涤剂都循环使用，最终产品为藻蛋白产品和胡萝卜素晶体，晶体通过油溶可制得国际通用标准的10%22%、30%等各种规格的油悬浮液产品，充分利用了原料，整个工艺完整，适于工业上推广应用。
附图1为以有机溶剂从盐藻中浸取胡萝卜素工艺流程示意图。
附图2为浸取罐结构示意图。
附图3为两级浸取流程示意图。
实施例取冻干藻粉150g与SY1021-67香花溶剂油600ml(重量体积比为1∶4)，装入带有复合金属网的提取罐中，抽出上部空气，在负压下加热至50±2℃，并搅拌浸取30分钟，打开罐下出料口，抽出一次浸取液，再加入600ml香花溶剂油，进行第二次浸取，两次浸取后的藻渣，鼓入热风，对藻渣干燥后，打开人孔耙出，得干藻渣148g(含水5%)。
把第一次浸取液放入带搅拌机构的皂化罐中，加入同体积的20%Na2CO3溶液，在50±2℃皂化30分钟，澄清分出皂化液回用，把皂化后的浸取液放入旋转膜蒸发器。蒸发及浓缩至原体积的1/8，通过冷却结晶，加入20ml无水乙醇，结晶后倒入带复合金属网的抽滤盘上把结晶母液抽出，用少量无水乙醇在盘上洗涤晶体，母液分馏回收，晶体送入真空干燥器干燥后得胡萝卜素晶体2.8g。二次的总浸取率95.1%(以渣计)。
晶体中溶剂残余量＜50ppm，AS≤3ppm，pb≤10ppm，晶体纯度为94.2%。
权利要求
1.一种从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，所述方法是将用深冷升华方法得到的冻干藻粉与低沸点、易挥发有机溶剂按比例混合，在40～70℃搅拌浸取30分钟，过滤分离，分离出的浸取液蒸发结晶得胡萝卜素晶体，本发明特征在于A、采用两级浸取工艺、藻与溶剂接触相比(重量体积比)为1∶2～4；B、经两次浸取后，抽滤、干燥得藻蛋白产品；C、一次浸取液用碱溶液皂化；D、冷却结晶工序添加无水乙醇。
2.根据权利要求1所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，其特征在于皂件条件为;碱溶液采用10～20%NaOH溶液或10～30%Na2CO3溶液，皂化相比(体积比)为1∶1，皂化温度30～50℃时间10～30分钟。
3.根据权利要求1所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，其特征在于冷却结晶工序加入无水乙醇的量为浓缩物体积的1/4～1/5。
4.根据权利要求1所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备、其特征在于浸取工序在负压条件或充N2、CO2等非氧化性气体赶掉空气条件下进行。
5.根据权利要求1所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，其特征在于一次浸取液经皂化、浓缩、冷却结晶、抽滤洗涤、干燥得含胡萝卜素91～95%的晶体。
6.一种从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，所述设备浸取罐为园筒形结构，内有导流筒(26)和搅拌浆(27)，筒体上部为椭园形封帽，封帽上有转动机构(28)、藻粉进口(21)，溶剂进口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)、筒体上部及底部有蒸汽进口(31)(32)、筒底部为椭园形、球形、蝶形或平底封头，筒底部还有出料口(24)和冷凝液出口(34)，本发明特征在于筒体及底部设有蒸汽夹套(30)，在筒体内下部安装有支承花板(33)，在花板上有过滤网(23)。
7.根据权利要求6所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，其特征在于所述浸取罐之过滤网与设在筒体下端的人孔(25)的底边在同一水平位置或高于人孔底边5～10mm。
8.根据权利要求6所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备，其特征在于所述浸取罐筒体高与直径之比为0.3～1.5。
9.根据权利要求6所述从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备。其特征在于所述浸取罐内之过滤网可以是滤布或复合金属网。
全文摘要
一种从盐藻中浸取胡萝卜素方法及其设备，它是采用低沸点、易发挥有机溶剂为浸取剂，以藻重量与溶剂体积之比为1∶2～4，浸取温度40～70℃，保持半小时，抽滤干燥得藻渣产品，可作食品或饲料工业添加剂，提取液经皂化、浓缩、结晶、洗涤、干燥得含91～95％胡萝卜素晶体，晶体经油溶可制成国际通用10％、22％、30％等各种规格的油悬浮液产品。本工艺充分利用藻粉和浸取剂原料，工艺完整，其设备浸取罐为自制结构简单，成本低。适于工业上推广应用。
文档编号B01D11/02GK1059715SQ9110506
公开日1992年3月25日 申请日期1991年7月29日 优先权日1991年7月29日
发明者滕景琪, 孟吉春, 夏树海, 付昌喜 申请人:天津市房地产开发经营集团塘沽总公司