一种无阀门式液液萃取装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学器械技术领域，涉及一种液液萃取装置，尤其是涉及一种用于处理少量样品的无阀门式液液萃取装置。
【背景技术】
[0002]样品前处理技术(Sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程，使被测组分转变成可以测定的形式，从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对待测组分状态的要求，绝大多数化学检测和分析方法要求事先对试样进行有效的、合理的处理，即在进行分析测定前应对试样进行物理或者化学的处理，将待测组分从样品中提取出来，排除其它组分对待测组分的干扰。同时还要将待测组分稀释或浓缩或转变成分析测定所要求的状态，使待测组分的量及存在形式适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，并保证分析测定结果的准确性和可靠性。
[0003]液液萃取是一种常用的液体样品前处理技术，利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法。液液萃取主要采用分液漏斗装置进行，所需的样品量从几十毫升到几百毫升，即使采用固相萃取装置，所需的样品量也需要十几毫升。
[0004]例如，申请号为200620155650.4的中国实用新型专利公布了一种液液分离的萃取装置，该装置是由分液漏斗、玻璃管、流量计、减压阀及高压气瓶组成，所述玻璃管一段位于分液漏斗内，另一段从分液漏斗中伸出，其上装有流量计及减压阀，并与高压气瓶连接形成流路。上述专利公布的技术方案主要是基于分液漏斗进行的部件改进及组合，可以适用于不同容量和强度的萃取操作及定量分析。但对于几毫升甚至更微量的液体样品前处理，目前的方法或装置存在方法开发难、价格昂贵、精密度差等问题，很少有结构简单、操作方便、萃取充分、经济有效的萃取装置。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够对少量或微量的液体样品进行液液萃取的无阀门式液液萃取装置。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007]—种无阀门式液液萃取装置，该装置包括一根两端向内弯曲的玻璃管以及用于将玻璃管固定在振动器上的可旋转固定夹，所述的玻璃管一端为加液端，另一端为设有刻度的放液端，并且所述的加液端与放液端还分别设有橡胶塞、橡胶密封帽。
[0008]所述的加液端与放液端均向内弯曲并分别形成第一折弯角及第二折弯角，所述的第一折弯角与第二折弯角之间形成用于容置液体样品及萃取用有机溶剂的中间段管道。
[0009]所述的第一折弯角与第二折弯角均为弧形折弯角。
[0010]所述的加液端与中间段管道之间的夹角A为25°?35°。
[0011]所述的放液端与中间段管道之间的夹角B为25°?35°。
[0012]在萃取时，所述的液体样品与萃取用有机溶剂的总体积<中间段管道体积的2/3。
[0013]所述的橡胶密封帽为硅橡胶密封帽。
[0014]所述的橡胶塞为硅橡胶塞。
[0015]在萃取时，采用橡胶密封帽堵住放液端的端口，由加液端依次加入液体样品及萃取用有机溶剂，并记录两种液体体积，采用橡胶塞将加液端的端口封堵住，再通过可旋转固定夹将玻璃管固定在振动器上，并使加液端与放液端朝上，此时，液体样品及萃取用有机溶剂均处于第一折弯角与第二折弯角之间的中间段管道中，开启振动器，玻璃管往复振动，液体样品与萃取用有机溶剂充分振动接触，待振动结束后，将玻璃管放液端垂直朝下，静置，待有机相与水相明显分层后，记录有机相体积，再拔出加液端的橡胶塞，用手指堵住加液端的端口，缓慢拔去放液端的橡胶密封帽，通过手指控制，将玻璃管中的水相放去，随后收集有机相即可。
[0016]在实际使用过程中，根据提取效率，可将液体样品按以上步骤进行重复提取，合并有机相提取液后，氮吹定容后，进样测定，根据液体样品初始加入体积，即可换算出目标物质的浓度。
[0017]与现有技术相比，本发明具有以下特点:
[0018]I)无传统分液漏斗的阀门设计，残留的液体少，分液时流畅；
[0019]2)适用于分液漏斗无法使用的少量样品，低至一毫升左右的用量；
[0020]3)可用水平振动器振荡，一次进行多个样品，也可使用恒温振荡器进行恒温萃取，必要时可用手工摇动，与分液漏斗要正反向摇动相比，更加快速便捷；
[0021]4)由于采用第一折弯角及第二折弯角结构设置，使得玻璃管在摇动时，产生折流作用，两相在萃取时混合更加充分；
[0022]5)由于在放液端设置刻度，放液分离时能测知准确体积；
[0023]6)结构简单，经济实用，操作更加方便，萃取分离效率高。
【附图说明】
[0024]图1为本发明玻璃管在加液状态下的结构示意图；
[0025]图2为本发明玻璃管在振荡状态下的结构示意图；
[0026]图3为本发明玻璃管在分液状态下的结构不意图；
[0027]附图标记说明:
[0028]I 一加液端、2—放液端、3—第一折弯角、4一第二折弯角、5—中间段管道、6一刻度、7—橡胶密封帽、8—橡胶塞、9一有机相、10—水相、11一可旋转固定夹、12—手指、A一加液端与中间段管道之间的夹角、B—放液端与中间段管道之间的夹角。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0030]实施例1:
[0031]如图1-3所示，一种无阀门式液液萃取装置，该装置包括一根两端向内弯曲的玻璃管以及用于将玻璃管固定在振动器上的可旋转固定夹U，玻璃管一端为加液端1，另一端为设有刻度的放液端2，并且加液端I与放液端2还分别设有橡胶塞、橡胶密封帽。
[0032]其中，加液端I与放液端2均向内弯曲并分别形成第一折弯角3及第二折弯角4，第一折弯角3与第二折弯角4之间形成用于容置液体样品及萃取用有机溶剂的中间段管道5。第一折弯角3与第二折弯角4均为弧形折弯角，橡胶密封帽7为硅橡胶密封帽，橡胶塞8为硅橡胶塞。使用时，液体样品与萃取用有机溶剂的总体积<中间段管道5体积的2/3。
[0033]本实施例中，加液端与中间段管道之间的夹角A为35°，放液端与中间段管道之间的夹角B为35°。
[0034]在萃取时，采用橡胶密封帽7堵住放液端2的端口，由加液端I依次加入液体样品及萃取用有机溶剂，并记录两种液体体积，采用橡胶塞8将加液端I的端口封堵住，再通过可旋转固定夹11将玻璃管固定在振动器上，并使加液端I与放液端2朝上，此时，液体样品及萃取用有机溶剂均处于第一折弯角3与第二折弯角4之间的中间段管道5中，开启振动器，玻璃管往复振动，液体样品与萃取用有机溶剂充分振动接触，待振动结束后，将玻璃管放液端2垂直朝下，静置，待有机相9与水相10明显分层后，记录有机相9体积，再拔出加液端I的橡胶塞8，用手指12堵住加液端I的端口，缓慢拔去放液端2的橡胶密封帽7，通过手指12控制，将玻璃管中的水相10放去，随后收集有机相9即可。
[0035]在实际使用过程中，根据提取效率，可将液体样品按以上步骤进行重复提取，合并有机相9提取液后，氮吹定容后，进样测定，根据液体样品初始加入体积，即可换算出目标物质的浓度。
[0036]实施例2:
[0037]本实施例中，加液端与中间段管道之间的夹角A为30°，放液端与中间段管道之间的夹角B为30°，其余同实施例1。
[0038]实施例3:
[0039]本实施例中，加液端与中间段管道之间的夹角A为25°，放液端与中间段管道之间的夹角B为25°，其余同实施例1。
【主权项】
1.一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，该装置包括一根两端向内弯曲的玻璃管以及用于将玻璃管固定在振动器上的可旋转固定夹(11)，所述的玻璃管一端为加液端(I)，另一端为设有刻度的放液端(2)，并且所述的加液端(I)与放液端(2)还分别设有橡胶塞、橡胶密封帽。
2.根据权利要求1所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的加液端(I)与放液端(2)均向内弯曲并分别形成第一折弯角(3)及第二折弯角(4)，所述的第一折弯角(3)与第二折弯角(4)之间形成用于容置液体样品及萃取用有机溶剂的中间段管道(5)。
3.根据权利要求2所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的第一折弯角(3)与第二折弯角(4)均为弧形折弯角。
4.根据权利要求2所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的加液端(I)与中间段管道(5)之间的夹角A为25°?35°。
5.根据权利要求2所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的放液端(2)与中间段管道(5)之间的夹角B为25°?35°。
6.根据权利要求2所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，在萃取时，所述的液体样品与萃取用有机溶剂的总体积<中间段管道(5)体积的2/3。
7.根据权利要求1所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的橡胶密封帽(X)为硅橡胶密封帽。
8.根据权利要求1所述的一种无阀门式液液萃取装置，其特征在于，所述的橡胶塞(8)为硅橡胶塞。
【专利摘要】本发明涉及一种无阀门式液液萃取装置，该装置包括一根两端向内弯曲的玻璃管以及用于将玻璃管固定在振动器上的可旋转固定夹，所述的玻璃管一端为加液端，另一端为设有刻度的放液端，并且所述的加液端与放液端还分别设有橡胶塞、橡胶密封帽，所述的加液端与放液端均向内弯曲并分别形成第一折弯角及第二折弯角，所述的第一折弯角与第二折弯角之间形成用于容置液体样品及萃取用有机溶剂的中间段管道。与现有技术相比，本发明结构简单，经济实用，无传统分液漏斗的阀门设计，残留的液体少，分液时流畅，适用于分液漏斗无法使用的少量样品，低至一毫升左右的用量，萃取分离效率高，并且放液分离时能测知准确体积。
【IPC分类】G01N1-28, B01D11-04
【公开号】CN104857741
【申请号】CN201510253842
【发明人】刘刚, 严虎, 张小沁, 舒耀皋, 章明洪
【申请人】上海化工研究院, 上海天科化工检测有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月19日