胺类化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法_3

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可以进一步包括:将第一混合物静置至分层,并移除上清液;将上述步骤所得到的产 物进行离心,得到沉淀;以及将沉淀加入分散介质中。其中,超声处理的时间、以及搅拌的时 间不受特别限制,可以根据氟碳材料的具体分散情况灵活调整。在本发明的一个具体示例 中,超声处理的时间可以为30分钟,搅拌的时间可以为3小时。发明人发现,基于氟碳材料 中带有正电荷的碳原子和胺类化合物中带有孤对电子的氨基基团之间的亲电-亲核相互 作用,在引入适量胺类化合物的情况下,氟碳材料可以进一步稳定地分散于其他分散介质 (包括但不限于水、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃等)中,由此,可以进一步扩大 氟碳材料的应用领域。
[0052] 根据本发明的实施例,分散介质的种类不受特别限制,本领域技术人员可以根据 实际需要进行选择。根据本发明的实施例,分散介质可以为选自胺类化合物、水、丙酮、乙 醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。由此,在引入适量胺类化合物的情 况下,基于氟碳材料和胺类化合物之间的亲电-亲核相互作用,能够有效地将氟碳材料分 散于水、乙醇、甲苯、N, N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种中。
[0053] 根据本发明的实施例,基于第二混合物的总质量,胺类化合物的质量分数为 0. 05% -99. 95%。由此,氟碳材料的分散稳定性较好。
[0054] 根据本发明的实施例,在第二混合物中,氟化石墨的浓度为0. 0001g/L-2000g/ L。利用根据本发明实施例的方法,能够有效将氟碳材料稳定分散于多种分散介质中,有效 解决了氟碳材料难以溶解或分散的问题,且利用本发明的该方法分散氟碳材料,在获得的 含有氟碳材料的混合物中氟碳材料的浓度是可以调节的,可以根据需要,获得浓度范围在 0. 0001g/L-2000g/L的含有氟碳材料的混合物。
[0055] 在本发明的另外一方面,本发明还提供了一种测定含有氟碳材料的溶液中氟碳材 料的浓度的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:首先,绘制标准曲线,具体地,采用统 一介质配制一系列已知浓度的含有氟碳材料的溶液,测定获得的不同浓度的含有氟碳材料 的溶液的紫外-可见吸收光谱,选定吸收度较大的波长,然后分别计算在该波长下含有氟 碳材料的溶液的吸光度,绘制浓度-吸光度曲线,即得标准曲线。其次,测定未知浓度的含 有氟碳材料的溶液的紫外-可见吸收光谱,根据测得的谱图计算含有氟碳材料的溶液在上 述波长下的吸光度值,然后根据绘制获得的标准曲线计算获得含有氟碳材料的溶液中氟碳 材料的浓度。
[0056] 下面详细描述本发明的实施例。下面实施例中涉及到的符号简写说明如下:
[0057] (l)NPPGMA-lOOO:壬基酚基聚丙二醇醚单胺,平均分子量1000,英文名为 Nonyl-phenol polypropylene glycol mono (2-aminopropyl) ether,NPPGMA 分子结构式如 下:
[0058]
[0059] (2)PPGBA-230:聚丙二醇醚二胺,平均分子量230,英文名为Polypropylene glycol bis (2-aminopropyl ether),PPGBA 分子结构式如下
[0060]
[0061] (3)PPGBA-2000:聚丙二醇醚二胺,平均分子量2000,英文名为Polypropylene glycol bis (2-aminopropyl ether)。
[0062] 实施例1
[0063] 将3g氟化石墨溶于50ml乙醇胺中,将得到的混合物超声处理30min后,室温下 搅拌3h,搅拌后得到的混合物呈黑色胶状,将黑色胶状混合物静置几天后,移除上清液(乙 醇胺)和杂质,得到的混合物1000 Orpm离心30min,收集得到油脂状沉淀,油脂状沉淀照片 见图2。油脂状沉淀的主要成分为氟化石墨,其中含有少量乙醇胺,测定移除的乙醇胺的体 积,由此通过计算可得氟化石墨和乙醇胺的质量比,结果显示,在获得的油脂状沉淀中氟化 石墨和乙醇胺的比例为3g :2ml。
[0064] 实施例2
[0065] 在超声处理条件下,将适量实施例1中制备获得的油脂状沉淀分别加入各种有机 极性介质丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中,氟化石墨分散于丙酮、N,N-二甲基甲酰 胺和四氢呋喃中的照片分别见图3c、图3d和图3e,结果表明,在引入适量乙醇胺的情况下, 氟化石墨可以稳定的分散于丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中。
[0066] 实施例3
[0067] 1、氟化石墨的分散:
[0068] 将适量氟化石墨分别溶于10ml NPPGMA-1000和10ml PPGBA-230中,分别得到 氟化石墨的质量分数分别为CL 043wt%,0. 072wt%,0. 107wt%和0· 143wt%的氟化石墨/ NPPGMA-1000混合物和氟化石墨的质量分数分别为0. 3g/L,0. 5g/L,lg/L,2g/L and 5g/ L的氟化石墨/PPGBA-230混合物,所得到的含有氟化石墨的混合物分别进行超声处理 30min,然后于室温下搅拌3h,搅拌后所得到的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物静置一周 后的照片见图4,其中,(a)为0. 043wt %的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片,(b) 为0. 072wt %的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片,(c)为0. 107wt %的氟化石墨/ NPPGMA-1000混合物的照片,⑷为0. 143wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片。搅 拌后所得到的氟化石墨/PPGBA-230混合物置一周后的照片见图5,其中,(a)0.3g/L的氟化 石墨/PPGBA-230混合物的照片,(b)为0. 5g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(c) 为lg/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(d)为2g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合 物的照片,(e)为5g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片。
[0069] 2、标准曲线的绘制
[0070] 将适量氟化石墨溶于IOml PPGBA-230中,得到氟化石墨浓度分别为0.0 Olg/ L,0· 0099g/L,0· 091g/L,0· 182g/L,0· 4g/L,0· 519g/L and lg/L 的混合物,将得到的混合物 进行超声处理30min,然后于室温下搅拌3h,得到不同浓度的氟化石墨/PPGBA-230混合物, 利用紫外-可见光谱仪测定不同浓度的氟化石墨/PPGBA-230混合物的紫外-可见吸收光 谱,并根据测得的不同浓度的氟化石墨/PPGBA-230混合物在特定波长下的吸光度值绘制 标准曲线(即浓度-吸光度曲线)。其中,测得的紫外-可见吸收光谱见图6,氟化石墨/ PPGBA-230混合物在550nm和800nm波长下的标准曲线见图7。
[0071] 实施例4
[0072] 1、氟化石墨的分散
[0073] 在超声处理条件下,将适量实施例1中得到的油脂状沉淀加入IOml水中,获得的 混合物的照片将图3b,由图3b可以看出,在引入适量乙醇胺后,氟化石墨能够稳定分散在 去离子水中。
[0074] 2、标准曲线的绘制
[0075] 将适量按照实施例3中的方法制备获得的氟化石墨/PPGBA-230混合物加入 IOml 水中,得到氟化石墨的浓度分别为 0· 0099g/L,0· 091g/L,0· 182g/L,0· 4g/L,0· 519g/ L andlg/L的混合物,将得到的混合物超声处理30min,然后室温下搅拌均匀,即得不同 浓度的氟化石墨/PPGBA-230水溶液,利用紫外-可见光谱仪测定不同浓度的氟化石墨/ PPGBA-230水溶液的紫外-可见吸收光谱,并根据测得的不同浓度的氟化石墨/PPGBA-230 水溶液在特定波长下的吸光度值绘制标准曲线(即浓度-吸光度曲线)。其中,测得的紫 外-可见吸收光谱见图8,氟化石墨/PPGBA-230水溶液在550nm和800nm波长下的标准曲 线见图9。
[0076] 实施例5
[0077] 1、氟化石墨的分散
[0078] 在超声处理条件下,将适量实施例1中得到的油脂状沉淀加入IOml乙醇中,获得 的混合物的照片将图3a,由图3a可以看出,在引入适量乙醇胺后,氟化石墨能够稳定分散 在乙醇中。
[0079] 2、标准曲线的绘制
[0080] 将适量按照实施例3中的方法制备获得的氟化石墨/PPGBA-230混合物加入IOm
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