具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法_2

文档序号:8912557阅读:来源:国知局
抗生素的用量,实现了抗菌-脱毒二合一的功效。
【附图说明】
[0017]图1离子液型表面活性剂改性的IR谱图。
[0018]图2不同离子液型表面活性剂改性凹凸棒石添加量对ZEN脱除效果的影响。
[0019]图3不同离子液型表面活性剂改性凹凸棒石对K88菌液的抗菌性能。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明的技术解决方案做进一步说明,这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
[0021]实施例1:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量20%的复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为磷酸占30 %、甲酸占10 %、柠檬酸占30%、延胡索酸占30% ),在室温下搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量15%的C12mimBr,逐渐升温至40°C反应4h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在80°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。
[0022]实施例2:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量10%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为磷酸占30%、乳酸占30%、柠檬酸占20%、延胡索酸占20%),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量10%的C14mimBr,逐渐升温至60°C反应6h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。
[0023]实施例3:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量5%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为硫酸占30 %、甲酸占20 %、苹果酸占30%、琥珀酸占20%),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量5%的[C16mim] [ PF6_],逐渐升温至80°C反应8h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。
[0024]实施例4:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量5%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为磷酸占30%、丙酸占70%),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量5%的C16mimCl,逐渐升温至80°C反应12h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C下干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉稀酮吸附剂。
[0025]实施例5:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量2%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为盐酸占30 %、乙酸占10 %、延胡索酸占20%、苹果酸占40%),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量分别为3%的C16mimCl和5%的C18mimCl,逐渐升温至90°C反应12h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。
[0026]实施例6:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量10%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为盐酸占30%、甲酸占10%、延胡索酸占20 %、山梨酸占20 %、琥珀酸占10 %、乳酸占10 % ),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量5%的C16mimBr,逐渐升温至80°C反应12h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C下干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。
[0027]实施例7:称取10g凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿浆,然后加入凹凸棒石黏土质量10%复合酸改性剂(其中,酸改性剂的配比为盐酸占30%、丙酸占10%、延胡索酸占10%、苹果酸占10%、山梨酸占10%、柠檬酸占10%、琥珀酸占10%、乳酸占10%),在室温搅拌4h,过200目筛除去石英杂质后加入凹凸棒石黏土质量分别为5%的CISmimBr,逐渐升温至90°C反应12h后离心,依次用水和乙醇洗涤,在105°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉稀酮吸附剂。
【主权项】
1.具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法,其特征是该制备方法包括以下步骤: 步骤一:称取一定量凹凸棒石黏土配制成质量为20%的矿楽,然后加入一定量的酸改性剂,室温搅拌4h后过200目筛除去石英杂质,得到酸处理凹凸棒石悬浮液; 步骤二:在步骤一的酸处理凹凸棒石悬浮液中,加入一定量的离子液体型表面活性剂,40-90°C反应4-12h,得离子液体型表面活性剂改性凹凸棒石产品并离心; 步骤三:将步骤二离心后的凹凸棒石产品依次用水和乙醇洗涤,除去未与凹凸棒石结合的离子液体型表面活性剂,在105°C干燥4h后粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。2.根据权利要求1所述具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法,其特征是:所述的酸改性剂为无机酸硫酸、盐酸、磷酸中的一种与有机酸延胡索酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、柠檬酸、山梨酸、乙酸、丙酸、甲酸中的一种或一种以上的复配;其中,酸添加量为凹凸棒石黏土质量的2~20% ;无机酸与有机酸的质量比为3:7。3.根据权利要求1所述具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法,其特征是:所述的离子液体型表面活性剂为长链咪唑盐类化合物CnIiiimX (n=12、14、16、18 ;X=Cl、Br、PF6' BF4O中的一种或两种;离子液体型表面活性剂的添加量为凹凸棒石黏土质量的 5%-15%。4.根据权利要求3所述具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法,其特征是:长链咪唑盐类化合物为溴代-1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)、溴代-1-十四烷基-3-甲基咪唑(CHmimBr)、溴代-1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimBr)或溴代-1-十八烷基-3-甲基咪唑(C18mimBr)。
【专利摘要】本发明公开了具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂的制备方法,它是将凹凸棒石黏土用复合酸化剂酸化处理,过筛除去石英及碳酸盐杂质后,再加入离子液体型表面活性剂,在温度40-90℃反应4-12h,产物经分离、洗涤、干燥、粉碎,得到具有抗菌功能的凹凸棒石玉米赤霉烯酮吸附剂。本发明得到的产品不仅能有效吸附去除饲料中的霉菌毒素,同时具有抑菌功能,可减少饲料中抗生素的用量。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/12
【公开号】CN104888691
【申请号】CN201510285208
【发明人】康玉茹, 王爱勤, 王文波, 牟斌, 汪琴
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
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