酸镁、4.4g硝酸铝、5.2g硝酸铁溶解在470ml含有5.4g尿素的无水乙醇溶液中；室温下搅拌Ih ;倒入水热反应釜中加热至160°C，反应12h，冷却之室温；用乙醇和去离子水清洗二遍后在100°C下干燥7h，得到纳米镁铝铁水滑石；再将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为120°C下烘干，靠近磁场磁化；接着将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入1g有机复合脱氮剂中，其中包含2.5g乙烯基磺酸、4.5g氯甲酸苯酯、3g三苯甲醇，搅拌45min ;将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干，在温度为800°C下煅烧4h，即可得到有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比8:1配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉瓦表层，涂层厚度为4cm，将涂过粘稠液的石棉瓦在通风状态下干燥1min ;将涂过黏稠液的石棉瓦置于吸附塔中，每层安装高度为20cm，空隙高度为55cm，让氨氮浓度为12000mg/L的线路板蚀刻废水渗透液流经吸附塔，流速控制10m3/h，吸附塔内停留时间40min，直到石棉瓦表面的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料氨氮吸附达到饱和，有机复合脱氮剂老化镁铝铁水滑石磁性纳米材料表层；在线路板蚀刻废水渗透液再水流的冲刷和外加磁场作用下，老化的吸附材料表层层层脱落，最后测定废水出最后测定废水出水中氨氮含量为lmg/L，氨氮去除率为99.99%以上。
实例2
[0016]首先分别称取8.4g硝酸镁、6.3g硝酸铝、10.2g硝酸铁溶解在500ml含有7.2g尿素的无水乙醇溶液中；室温下搅拌Ih ;倒入水热反应釜中加热至160°C，反应13h，冷却之室温；用乙醇和去离子水清洗二遍后在110°C下干燥7h，得到纳米镁铝铁水滑石；再将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为120°C下烘干，靠近磁场磁化；接着将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入30g有机复合脱氮剂中，其中包含8.4g乙烯基磺酸、15g氯甲酸苯酯、6.6g三苯甲醇，搅拌50min ;将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干，在温度为850°C下煅烧5h，即可得到有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比8:1配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉瓦表层，涂层厚度为4cm，将涂过粘稠液的石棉瓦在通风状态下干燥1min ;将涂过黏稠液的石棉瓦置于吸附塔中，每层吸附棒安装高度为30cm，空隙高度为90cm，让氨氮浓度为13000mg/L的线路板蚀刻废水渗透液流经吸附塔，流速控制15m3/h，吸附塔内停留时间50min，直到吸附棒表面的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料氨氮吸附达到饱和，有机复合脱氮剂老化镁铝铁水滑石磁性纳米材料表层；在线路板蚀刻废水渗透液再水流的冲刷和外加磁场作用下，老化的吸附材料表层层层脱落，最后测定废水出水中氨氮含量为0.8mg/L，氨氮去除率为99.99%以上。
实例3
[0017]首先分别称取13.4g硝酸镁、7.8g硝酸铝、11.8g硝酸铁溶解在580ml含有8.2g尿素的无水乙醇溶液中；室温下搅拌Ih ;倒入水热反应釜中加热至160°C，反应14h，冷却之室温；用乙醇和去离子水清洗二遍后在110°C下干燥8h，得到纳米镁铝铁水滑石；再将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为120°C下烘干，靠近磁场磁化；接着将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入40g有机复合脱氮剂中，其中包含10.Sg乙烯基磺酸、17.2g氯甲酸苯酯、12g三苯甲醇，搅拌60min;将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干，在温度为900°C下煅烧6h，即可得到有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比8:1配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉瓦表层，涂层厚度为8cm，将涂过粘稠液的石棉瓦在通风状态下干燥30min ;将涂过黏稠液的石棉瓦置于吸附塔中，每层安装高度为30cm，空隙高度为110cm，让氨氮浓度为15000mg/L的线路板蚀刻废水渗透液流经吸附塔，流速控制18m3/h，吸附塔内停留时间60min，直到石棉瓦表面的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料氨氮吸附达到饱和，有机复合脱氮剂老化镁铝铁水滑石磁性纳米材料表层；在线路板蚀刻废水渗透液再水流的冲刷和外加磁场作用下，老化的吸附材料表层层层脱落，最后测定废水出水中氨氮含量为0.6mg/L，氨氮去除率为99.99% 以上。
【主权项】
1.一种处理线路板蚀刻废水中高浓度氨氮方法，其特征在于有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料制备步骤为: (1)镁铝铁水滑石制备:分别称取7.2?13.4g硝酸镁、4.4?7.8g硝酸铝，5.2?11.8g硝酸铁溶解在470?580ml含有5.4?8.2g尿素的无水乙醇溶液中；室温下搅拌Ih ；倒入水热反应釜中加热至160°C，反应12?14h ;冷却之室温；用乙醇和去离子水清洗二遍后在110°C下干燥7h，得到纳米镁铝铁水滑石； (2)磁化:将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为120 °C下烘干，靠近磁场磁化； (3)改性:将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料10?40g浸入有机复合脱氮剂中，搅拌45?60min ； (4)烘干:将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干； (5)活化:在温度为800°C?900°C下煅烧4?6h，即可。2.根据权利要求1所述一种处理线路板蚀刻废水中高浓度氨氮方法，其特征在于所述的有机复合脱氮剂为乙烯基磺酸、氯甲酸苯酯、三苯甲醇组成的，以质量比计，25%?30%乙烯基磺酸，35%?55%氯甲酸苯酯，20%?40%三苯甲醇。3.—种处理线路板蚀刻废水中高浓度氨氮方法，其特征在于具体应用方法为: (1)将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比8:1配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉瓦表层，涂层厚度为4?8cm，将涂过粘稠液的石棉瓦在通风状态下干燥10?30min，所述胶粘剂以重量分数计为35份3，3，4，4- 二苯甲酮四羧酸二酐、25份间苯二胺、10份石墨烯和30份水玻璃； (2)将涂过黏稠液的石棉瓦置于吸附塔中，每层安装高度为20?50cm，空隙高度为55?110cm，让氨氮浓度为12000?15000mg/L的线路板蚀刻废水渗透液流经吸附塔，流速控制10?18m3/h，吸附塔内停留时间40?60min，直到石棉瓦表面的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料氨氮吸附达到饱和，有机复合脱氮剂老化镁铝铁水滑石磁性纳米材料表层； (3)在线路板蚀刻废水渗透液再水流的冲刷和外加磁场作用下，老化的吸附材料表层层层脱落； (4)最后测定废水出水中氨氮含量。
【专利摘要】本发明涉及一种处理线路板蚀刻废水中高浓度氨氮方法，属于污水处理领域。本发明将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比1：8配成黏稠液，将其凃于吸附棒表层，在通风状态下干燥后置于吸附塔中，让线路板蚀刻废水渗透液流经，吸附废水中12000～15000mg/L高浓度氨氮，且饱和后能老化吸附材料表层，在外加磁场和水流冲刷作用下，层层脱落，最后测定废水中氨氮含量。本发明实现吸附材料的更新，无需再生，最终使排出废水中的氨氮浓度在1mg/L以下，去除率达99.99％以上，而且不会对环境造成二次污染。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/22, B01J20/30, B01J20/32, C02F1/28
【公开号】CN104907046
【申请号】CN201510270882
【发明人】雷春生, 张帆
【申请人】常州大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月25日