一种含有阴离子型表面活性剂的氧化铝成型物及其制备和应用_3

文档序号:9254812阅读:来源:国知局
C,并在350°C恒温4小时得到CL-B-350。
[0079] CL-C-600 :称取10000克三水铝石-粉在空气气氛下马弗炉中以4°C /分钟的升 温速率升到600°C,并在600°C恒温4小时得到CL-C-600。
[0080] CL-C-450 :称取10000克三水铝石-粉在空气气氛下马弗炉中以4°C /分钟的升 温速率升到450°C,并在450°C恒温6小时得到CL-C-450。
[0081] CL-C-400 :称取10000克三水铝石-粉在空气气氛下马弗炉中以4°C /分钟的升 温速率升到400°C,并在400°C恒温6小时得到CL-C-400。
[0082] CL-C-350 :称取10000克三水铝石-粉在空气气氛下马弗炉中以4°C /分钟的升 温速率升到350°C,并在350°C恒温6小时得到CL-C-350。
[0083] 实施例1
[0084] 分别称取以干基计的CL-A粉350克、CL-A-600粉120克(CL-A-600粉与以干基 计CL-A粉的质量之比为0. 34),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C,并在搅拌 下恒温4小时;之后,降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的产物 Q-S1。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0085] 将Q-Sl用挤条机(生产厂家:华南理工大学科技实业总厂,型号:F-26 (III))挤成 外接圆直径为1.6毫米的三叶草形条。湿条经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗 炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S1。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶 度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附/脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2 中。
[0086] 实施例2
[0087] 分别称取以干基计的CL-A粉224克、CL-A-600粉300克(CL-A-600粉与以干基计 的CL-A粉的质量之比为1. 34),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小 时;降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S2。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0088] 将Q-S2用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S2。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0089] 实施例3
[0090] 分别称取以干基计的CL-A粉109克、CL-A-600粉464克(CL-A-600粉与以干基计 的CL-A粉的质量之比为4. 25),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小 时;降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S3。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0091] 本发明提供的成型氧化铝及其制备:
[0092] 将Q-S3用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S3。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0093] 实施例4
[0094] 分别称取以干基计的CL-A粉84克、CL-A-350粉100克、CL-A-400粉150克、 CL-A-450粉250克、CL-A-600粉180克(CL-A-350~600粉的总量与以干基计的CL-A粉 的质量之比为8. 10),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移到带搅拌 的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小时;降至室 温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S4。通过X-射 线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0095] 将Q-S4用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S4。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0096] 实施例5
[0097] 分别称取以干基计的CL-A粉140克、CL-A-350粉100克、CL-A-400粉200克、 CL-A-450粉300克、CL-A-600粉10克(CL-A-350~600粉的总量与以干基计的CL-A粉的 质量之比为4. 36),将它们与3100克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移到带搅拌的 容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至60°C恒温48小时;降至室温 并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S5。通过X-射线 衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0098] 将Q-S5用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S5。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0099] 实施例6
[0100] 分别称取以干基计的CL-A粉70克、CL-A-350粉200克、CL-A-400粉100克、 CL-A-450粉400克、CL-A-600粉20克(CL-A-350~600粉的总量与以干基计的CL-A粉的 质量之比为10. 29),将它们与3200克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移到带搅拌的 容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至KKTC恒温24小时;降至室 温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S6。通过X-射 线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0101] 将Q-S6用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S6。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0102] 实施例7
[0103] 分别称取以干基计的CL-A粉70克、CL-B粉14克、CL-A-350粉60克、CL-B-350 粉 20 克、CL-C-350 粉 20 克、CL-A-400 粉 100 克、CL-B-400 粉 30 克、CL-C-400 粉 20 克、 CL-A-450 粉 220 克、CL-B-450 粉 20 克、CL-C-450 粉 10 克、CL-A-600 粉 150 克、CL-B-600 粉 22克、CL-C-600粉8克(CL-350~600粉的总量与以干基计的CL粉的质量之比为8. 09), 将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移到带搅拌的容积为5升的不锈 钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小时;降至室温并经过滤后,将滤 饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物Q-S7。通过X-射线衍射方法表征其晶 相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0104] 将Q-S7用挤条机(生产厂家:华南理工大学科技实业总厂,型号:F-26 (III))挤成 外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗 炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S7。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶 度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附/脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2 中。
[0105] 实施例8
[0106] 分别称取以干基计的CL-A粉70克、CL-B粉14克、CL-A-350粉60克、CL-B-350 粉 20 克、CL-C-350 粉 20 克、CL-A-400 粉 100 克、CL-B-400 粉 30 克、CL-C-400 粉 20 克、 CL-A-450 粉 220 克、CL-B-450 粉 20 克、CL-C-450 粉 10 克、CL-A-600 粉 150 克、CL-B-600 粉 22克、CL-C-600粉8克(CL-350~600粉的总量与以干基计的CL粉的质量之比为8. 09), 将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移到带搅拌的容积为5升的不锈 钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小时。降至室温后,将高压釜盖打 开,加入11. 75克磷酸二氢铵,在室温继续搅拌24小时,经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小 时,得到经改性的含有助剂磷的氧化铝水合物Q-S8。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相 对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0107] 将Q-S8用挤条机(生产厂家:华南理工大学科技实业总厂,型号:F_26 (III))挤成 外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗 炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S8。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶 度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附/脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2 中。采用X荧光法测定助剂组分的含量,以元素计的所述磷助剂的质量分数为〇. 41%。
[0108] 实施例9
[0109] 分别称取以干基计的CL-A粉224克、CL-A-600粉300克(CL-A-600粉与以干基计 的CL-A粉的质量之比为1. 34),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小 时。降至室温后,将高压釜盖打开,加入84. 51克硫酸钛,继续搅拌24小时,然后过滤。将 滤饼经120°C干燥8小时,得到经改性的含有助剂钛的氧化铝水合物Q-S9。通过X-射线衍 射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,
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