一种植物生长调节剂da-6合成用固体催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明具体设及一种固体催化剂及其应用。
【背景技术】
[0002]DA-6(己酸N，N -二乙氨基乙醇醋）是一种新型植物生长调节剂，它具有生长 素、赤霉素及细胞分裂素等多种功能。DA-6被广泛运用于粮食作物、经济作物、果树、蔬菜、 花弁上，在促进种子发芽，提高幼苗根系活力，提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性， 提高叶绿素的含量，增强作物抗病、抗寒能力等方面，均显示了极高的生理活性。
[0003] 在行业里，DA-6的合成方法大多都是采用酷胺化或酷氯法，运些方法在处理中产 生大量废水和酷氯废弃物，污染严重。采用己酸与二乙氨基乙醇为材料的醋化路线，因醋化 过程的可逆性，采用传统的醋化催化剂，如甲苯横酸、浓硫酸和苯横酸等，获得的产率往往 较低，通常还需加入甲苯或环己烧等溶剂作为带水剂。在生产中，甲苯或环己烧等作为带 水剂，在DA-6产物中很难脱出干净，在农业生产应用中存在巨大的安全隐患和环境污染风 险，同时运些溶剂与水混合后难回收，还会增加额外成本。因此，人们一直在寻求新的催化 剂及合成方法。
[0004] 人们一直在寻求新的催化剂及合成方法，目的在于提高DA-6的产率，同时不污染 环境，更重要的是对农作物没有任何危害，符合现代人对于环保健康的的追求。
[0005] 近年来，质子酸法、非酸催化剂法W及固体酸催化法都有长足发展。质子酸催化剂 是通过催化剂表面的酸性中屯、巧日硅胶）或可电离出的离子显酸性，来催化醋化反应的。 对甲苯横酸是强质子酸，作为催化剂它具有原料易得、成本低廉等优点；但是存在催化剂溶 在产品或废液中无法回收利用的问题。一些有机金属化合物作为非酸催化剂也用作醋化和 醋交换反应的催化剂，其中有机铁就是一类；使用该类催化剂，反应条件溫和、产率高、反应 速度快而且催化剂和产物易于分离，使产物易纯化；但是价格昂贵，成本较高。固体酸催化 法，也存在产率不高、各种催化剂制备繁琐、价格昂贵等问题。
[0006]因此，如何利用经济实惠的催化剂获得较高的DA-6产率W及满足环保健康的要 求是目前研究需要解决的问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种固体催化剂； 本发明的另一目的在于提供一种植物生长调节剂DA-6的制备方法。
[0008] 本发明所采取的技术方案是： 1. 一种固体催化剂，其制备方法包括下列步骤： 1) 将适量聚氨醋泡沫微球和氧化侣粉末混合，再加入适量水，充分揽拌混合，120~ 180°C热处理3~6小时，继续升高溫度到350~500°C热处理2~4小时，制备得到多孔性 氧化侣载体； 2) 将制备得到的多孔性氧化侣载体用浓硫酸浸泡1~化，其中多孔性氧化侣载体与浓 硫酸的体积比为1 : (1~4);然后进行过滤； 3)将过滤出的固体物质于200~300°C热处理5~8小时制备得到固体催化剂。
[0009] 对于上述固体催化剂的进一步改进，聚氨醋泡沫微球的直径为1~3mm。
[0010] 对于上述固体催化剂的进一步改进，氧化侣粉末的粒度为200~400目。
[0011] 对于上述固体催化剂的进一步改进，步骤1)中加入的氧化侣粉末、聚氨醋泡沫微 球和水的质量比为100 :(〇. 2~0. 6) :(10~20)。
[0012] 对于上述固体催化剂的进一步改进，步骤1)中反应条件为150°C热处理4小时，继 续升高溫度到400°C热处理3小时，制备得到多孔性氧化侣载体。
[0013] 对于上述固体催化剂的进一步改进，步骤2)中多孔性氧化侣载体与质量百分比浓 度为98%的浓硫酸的体积比为1 : (1~3)。
[0014] 对于上述固体催化剂的进一步改进，步骤3)中反应条件为250°C热处理6小时。
[0015] 一种植物生长调节剂DA-6的制备方法，包括下列步骤： 1) 把正己酸和二乙氨基乙醇放进反应器中，然后加入固体催化剂；其中加入正己酸、 二乙氨基乙醇W及固体催化剂的质量比为（45~54) : (45~54) : (1~5); 2) 在通入保护气的情况下，加热到130~150°C反应3~化过滤除出催化剂，得到植 物生长调剂DA-6 ; 其中固体催化剂如上所述。
[0016] 对于上述制备方法的进一步改进，步骤1)中加入正己酸、二乙氨基乙醇W及固体 催化剂的质量比为54:50:2。
[0017] 对于上述制备方法的进一步改进，步骤2)中加热到150°C反应6~化过滤制备得 到植物生长调剂DA-6。
[0018] 本发明的有益效果是： 本发明所用聚氨醋泡沫微球和氧化侣粉末均是常见的材料，而且价格不贵，所获得的 固体催化剂方法简单，经济实惠，可反复使用。
[0019] 本发明的固体催化剂，应用在植物生长调节剂DA-6的合成上，能够大大提高反应 速率和转化率，反应获得的DA-6产率最高可达到96%W上，无需除杂便可得到较高纯度的 DA-6产物。同时不会排放出有毒物质污染环境，所制备得到的DA-6在农业中可W放屯、使 用，完全符合绿色健康农业要求和趋势。
[0020] 本发明公开的一种植物生长调节剂DA-6的制备方法，应用了固体催化剂，同时在 工艺上使用了吨气带水和分水器的创新也解决了传统合成方法所带来的环境污染和成本 增加等问题。
【具体实施方式】
[0021] W下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
[0022] 制备植物生长调节剂DA-6合成用固体催化剂： W下实施例中使用的聚氨醋泡沫微球的材质为多异氯酸醋与多元醇反应得到的发泡 微球，直径为1~3mm。
[002引 实施例a 1)称取聚氨醋泡沫微球0. 2~0. 6g，粒度为200~400目氧化侣粉末lOOg，将两者混 合，再加入10~20g的水，充分揽拌混合，150°C热处理4小时，继续升高溫度到400°C热处 理3小时，制备得到多孔性氧化侣载体； 2) 将步骤1)中制备得到的多孔性氧化侣载体用质量百分比浓度为98%的浓硫酸浸泡 1~化，其中氧化侣载体与浓硫酸的体积比为1:1~1:3 ;然后进行过滤； 3) 将过滤出的固体物质于250°C热处理6小时制备得到固体催化剂。
[0024] 实施例b 1) 称取聚氨醋泡沫微球0. 4~1. 2g，粒度为200~400目氧化侣粉末200g，将两者混 合，再加入30g的水，充分揽拌混合，120~180°C热处理3~6小时，继续升高溫度到350~ 500°C热处理2~4小时，制备得到多孔性氧化侣载体； 2) 将步骤1)中制备得到的多孔性氧化侣载体用质量百分比浓度为98%的浓硫酸浸泡 1~化，其中氧化侣载体与浓硫酸的体积比为1:1~1:4 ;然后进行过滤； 3) 将过滤出的固体物质于200~300°C热处理5~8小时制备得到固体催化剂。
[00巧]制备植物生长调节剂DA-6 实施例1 将54g正己酸和45g二乙氨基乙醇加