br>[0108] 实施例9 :
[0109] -种选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，包括 步骤如下：
[0110] (1)氧化石墨烯水溶液的配制
[0111] 将氧化石墨烯加入到水中溶解，置于超声仪中超声5小时，得到浓度为0. 3wt %的 氧化石墨烯水溶液；
[0112] (2)威兰胶水溶液的配制
[0113] 将威兰胶加入到水中，室温溶胀28小时，再室温搅拌6天，得到浓度为lwt%的威 兰胶水溶液；
[0114] (3)氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的配制
[0115] 将氧化石墨烯水溶液和威兰胶水溶液混合，使得氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶 中威兰胶的浓度为0. 5wt %，氧化石墨稀的浓度为0.1 wt % ;涡旋2分钟，超声4分钟，于 20°C恒温箱中静置1天，即得浓度为0. 5wt%威兰胶/0. lwt% GO的氧化石墨烯基高分子聚 合物凝胶。
[0116] 实施例10 :
[0117] -种选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，包括 步骤如下：
[0118] (1)氧化石墨烯水溶液的配制
[0119] 将氧化石墨烯加入到水中溶解，置于超声仪中超声5小时，得到浓度为0. 7wt %的 氧化石墨烯水溶液；
[0120] (2)威兰胶水溶液的配制
[0121] 将威兰胶加入到水中，室温溶胀28小时，再室温搅拌6天，得到浓度为3wt%的威 兰胶水溶液；
[0122] (3)氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的配制
[0123] 将氧化石墨烯水溶液和威兰胶水溶液混合，使得氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶 中威兰胶的浓度为0. 7wt %，氧化石墨稀的浓度为0. 5wt % ;涡旋2分钟，超声4分钟，于 20°C恒温箱中静置1天，即得浓度为0. 7wt%威兰胶/0. 5wt% GO的氧化石墨烯基高分子聚 合物凝胶。
[0124] 对比例1、单纯威兰胶水溶液的制备
[0125] 将威兰胶加入到水中，室温溶胀24小时，再室温搅拌7天，得到浓度为0. 5wt%、 0· 6wt%、0. 8wt%的威兰胶水溶液。
[0126] 对比例2、单纯氧化石墨烯水溶液的制备
[0127] 将氧化石墨烯加入到水中溶解，置于超声仪中超声4小时，得到浓度为0. 5wt %的 氧化石墨烯水溶液。
[0128] 实验例1、
[0129] 以0. 8wt%威兰胶作为对比，与实施例2、3制得的高分子聚合物凝胶，共同测试差 示量热扫描曲线，如图7 (A)所示，由图7 (A)可知，在威兰胶浓度不变时，随着加入GO浓度 的升高，体系的相转变温度逐渐升高。
[0130] 将实施例1、3、10制得的高分子聚合物凝胶共同测试差示量热扫描曲线，如图 7 (B)所示，由图7 (B)可知，在GO浓度不变时，随着加入威兰胶浓度的升高，体系的相转变温 度也逐渐升高。
[0131] 实验例2、
[0132] 本实验例研究实施例1制得的高分子聚合物凝胶对不同染料的吸附效果，选取染 料为亚甲基蓝、甲基紫、铬天青、罗丹明6G和氨基黑10B，各分子式如下所示：
[0133]
[0134] 具体步骤为：
[0135] 配制浓度为0.05mmol L1的亚甲基蓝、甲基紫、铬天青、罗丹明6G和氨基黑IOB染 料溶液；在5份（每份Ig)实施例1制得的高分子聚合物凝胶的上部分别加入体积为3mL 的各种染料，如图8 (吸附前）所示，搅拌5秒钟，静置2天；吸附后如图8 (吸附后）所示。 比较图8吸附前后照片可知，实施例1制得的高分子聚合物凝胶具有很好的吸附效果。
[0136] 取出各样品吸附前后上部的溶液I. 5mL，使用紫外-可见分光光度计测试，分别记 录吸附前和吸附后的吸光度，并计算染料的最大吸附量，如表1所示。
[0137] 表1.凝胶对不同染料吸附的吸附量对比。
[0140] 由表1可知，高分子聚合物凝胶对各染料都表现出良好的吸附性能。
[0141] 实验例3、
[0142] 以0. 8wt%威兰胶作为对比，与实施例1、2、3制得的高分子聚合物凝胶共同对亚 甲基蓝、甲基紫、铬天青、罗丹明6G和氨基黑IOB进行吸附性能测试，染料浓度为0. 05mmol L \高分子聚合物凝胶使用量为lg。吸附效果如图9所示，由图9可知，威兰胶/GO复合水 凝胶对五种染料均有吸附，但吸附效果不同，其中对亚甲基蓝和铬天青吸附效果最好。当威 兰胶浓度不变时，随着加入GO浓度的增加，复合水凝胶对染料的吸附量也有所增加；当GO 浓度不变时，随着加入威兰胶浓度的增加，复合水凝胶对染料的吸附量会有所减少，这是因 为随着加入威兰胶量的增加，凝胶强度逐渐增加，不利于染料小分子被吸附进入凝胶，故其 吸附量会有所减少。
[0143] 实验例4、
[0144] 将实施例1制得的高分子聚合物凝胶对浓度为0. 064mmol L 1的甲基紫染料溶液 进行吸附性能测试，高分子聚合物凝胶使用量为lg，并使用紫外-可见分光光度计测试不 同吸附时间的在最大波长处的吸光度变化，吸附效果如图1〇、11所示。由图1〇、11可知，高 分子聚合物凝胶对甲基紫染料溶液的吸附速率随时间的增加而逐渐降低。
[0145] 实验例5、
[0146] 将实施例1制得的高分子聚合物凝胶进行选择性吸附测试，将亚甲基蓝和甲基橙 混合染料溶液中加入实施例1制得的高分子聚合物凝胶，吸附4小时，经测试，混合染料中 亚甲基蓝的浓度明显变小，甲基橙浓度并未明显变小，吸附前后的吸附效果如图12所示。 由图12可知，实施例1制得的高分子聚合物凝胶对亚甲基蓝表现出选择性吸附性能，其原 因为GO上含有羧基、环氧基等活性官能团，羧基和阳离子染色剂之间的静电作用使得高分 子聚合物凝胶对亚甲基蓝有很好的吸附，反之，甲基橙是阴离子染色剂，排斥的静电作用不 利于高分子聚合物凝胶对甲基橙的吸附。
[0147] 上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范 围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做 出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1. 一种选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，包括步 骤如下： (1) 氧化石墨烯水溶液的配制 将氧化石墨烯加入到水中，超声处理3-6小时，得到浓度为0. 3~0. 7wt %，的氧化石墨 烯水溶液； (2) 威兰胶水溶液的配制 将威兰胶加入到水中，室温溶胀20-30小时，再室温搅拌5-10天，得到浓度为l-3wt% 的威兰胶水溶液； (3) 氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的配制 将氧化石墨烯水溶液和威兰胶水溶液混合，使得氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶中威 兰胶的浓度范围为0. 5-0. 9wt%，氧化石墨稀的浓度范围为0. 1-0. 5wt%;充分混合均匀，静 置，即得氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶。2. 根据权利要求1所述的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，其特征在于， 步骤（1)中超声处理的频率为50-60HZ。3. 根据权利要求1所述的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，其特征在于， 步骤（2)中室温搅拌的搅拌速率为300-400r/min。4. 根据权利要求1所述的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，其特征在于， 步骤（3)中充分混合均匀的方式为先涡旋1-3分钟，再超声处理3-5分钟。5. 根据权利要求1所述的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，其特征在于， 步骤（3)氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶中威兰胶的浓度为0.5wt%，氧化石墨烯的浓度 为 0? 5wt%。
【专利摘要】本发明涉及选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的制备方法，通过向威兰胶凝胶掺入氧化石墨烯得到氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶。在氧化石墨烯基高分子聚合物凝胶的上部加入染料溶液，搅拌使两者充分接触，即可高效、快速的选择性地吸收阳离子型、含有π共轭基团、氢键的染料分子，吸附完全以后，凝胶的结构不会被破坏，水和凝胶易于分离。本发明操作简单，原料易得，使用量少，具有选择性，样品易于回收，生物适应性好，使用过程中不产生毒害物质，可以满足相关产业对于污水处理的需求。
【IPC分类】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/26, B01J20/28
【公开号】CN105032374
【申请号】CN201510355510
【发明人】辛霞, 于梦虹, 宋爱新, 沈静林, 谢增春
【申请人】山东大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月24日