一种包覆有机二元羧酸的微胶囊材料及其制备方法和应用_2

文档序号:9343089阅读:来源:国知局
0. 22g聚乙烯醇(PVA)、0. 06g十二烷基硫酸钠(SDS)、40g去离子水,于烧杯 中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取〇. 6g癸二酸、0. 012g过氧化苯甲酰(BPO)、5g 甲基丙烯酸甲酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶液。
[0032] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的搅拌速度下, 搅拌lOmin,制得均匀乳液。
[0033] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 70°C,以800rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度70°C,持续搅拌2h ;之后,油浴锅升温 至85°C,以500rpm的速度搅拌,保温4h,得到珠状沉淀物。
[0034] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物;将得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒温下烘干24h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0035] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为134. 44°C,熔融焓为 27.561^,包覆率为10%。粒径40.33以111。
[0036] 实施例2
[0037] 称取1.0 Og聚乙烯醇(PVA)、0· 33g十二烷基硫酸钠(SDS)、40.0 g去离子水,于烧 杯中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取5. Og癸二酸、0.1 g过氧化苯甲酰(BP0)、15g 甲基丙烯酸甲酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶液。
[0038] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在3000rpm的搅拌速度下,搅 拌30min,制得均匀乳液。
[0039] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 60°C,以1200rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度60°C,持续搅拌2. 5h ;之后,油浴锅 升温至80°C,以300rpm的速度搅拌,保温4h,得到珠状沉淀物。
[0040] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物;将得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒温下烘干24h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0041] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为133. 14°C,熔融焓为 84. 61 J/g,包覆率为 36%。粒径 50. 12 μm。
[0042] 实施例3
[0043] 称取0. 40g聚丙烯酸(PAA)、0. 20g十二烷基硫酸钠(SDS)、40.0 g去离子水,于烧 杯中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取2. 5g癸二酸、0. 08g过氧化苯甲酰(BPO)、 7. 5g甲基丙烯酸甲酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶液。
[0044] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的搅拌速度下, 搅拌20min,制得均匀乳液。
[0045] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 75°C,以800rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度75°C,持续搅拌2h ;之后,油浴锅升温 至90°C,以500rpm的速度搅拌,保温4h,得到珠状沉淀物。
[0046] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物;将得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒温下烘干24h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0047] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为137. 07°C,熔融焓为 56. 31 J/g,包覆率为19%。粒径为45. 21 μm。
[0048] 实施例4
[0049] 称取1.0 g聚乙稀醇(PVA)、0. 20g十二烷基苯磺酸钠、50.0 g去离子水,于烧杯中, 溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取2. 5g癸二酸、0. 08g过氧化苯甲酰(BPO)、7. 5g甲 基丙烯酸甲酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶液。
[0050] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的搅拌速度下, 搅拌30min,制得均匀乳液。
[0051] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 80°C,以800rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度80°C,持续搅拌2h ;之后,油浴锅升温 至90°C,以500rpm的速度搅拌,保温5h,得到珠状沉淀物。
[0052] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物。将得到的沉淀物,置于烘箱中,在55°C恒温下烘干24h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0053] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为133. 23°C,熔融焓为 30.871^,包覆率为13%。粒径41.76以111。
[0054] 实施例5
[0055] 称取0. 3g聚丙烯酸(PAA)、0. 20g十二烷基硫酸钠(SDS)、40.0 g去离子水,于烧杯 中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取4g癸二酸、0. 05g异丙苯过氧化氢、10.0 g甲基 丙烯酸丁酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶液。
[0056] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在1000 Orpm的搅拌速度下, 搅拌25min,制得均匀乳液。
[0057] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 70°C,以600rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度70°C,持续搅拌3h ;之后,油浴锅升温 至85°C,以300rpm的速度搅拌,保温5h,得到珠状沉淀物。
[0058] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物;将得到的沉淀物,置于烘箱中,在65°C恒温下烘干48h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0059] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为132. 63°C,熔融焓为 37.961^,包覆率为16%。粒径43.89以111。
[0060] 实施例6
[0061] 称取0· 30g聚乙烯醇(PVA)、0· IOg十二烷基硫酸钠(SDS)、40.0 g去离子水,于烧 杯中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取5. Og癸二酸、0.07g过氧化苯甲酰(BPO)、 3. Og甲基丙烯酸甲酯和5. Og甲基丙烯酸丁酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的油相溶 液。
[0062] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在1000 Orpm的搅拌速度下, 搅拌20min,制得均匀乳液。
[0063] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 70°C,以600rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度70°C,持续搅拌2h ;之后,油浴锅升温 至85°C,以300rpm的速度搅拌,保温5h,得到珠状沉淀物。
[0064] 反应结束后,待四口圆底烧瓶内溶液及珠状沉淀冷却,用去离子水洗涤三遍,并进 行过滤,得到沉淀物;将得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒温下烘干24h,得到白色类珠 状的粉末,为包覆癸二酸的丙烯酸树脂微胶囊。
[0065] 本实施例所得微胶囊性能检测结果如下:微胶囊熔点为128. 11°C,熔融焓为 79.331^,包覆率为34%。粒径50.12以111。
[0066] 实施例7
[0067] 称取0· 25g聚乙烯醇(PVA)、0· 2g聚乙二醇、0· 20g十二烷基硫酸钠(SDS)、40· Og 去离子水,于烧杯中,溶解均匀,得到均一的水相溶液;另称取2. 5g癸二酸、0. 05g异丙苯过 氧化氢、2. 5g甲基丙烯酸丁酯和5g甲基丙烯酸甲酯于锥形瓶,混合均匀,得到分散均匀的 油相溶液。
[0068] 将得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的搅拌速度下, 搅拌30min,制得均匀乳液。
[0069] 将制得的均匀乳液倒入四口圆底烧瓶中,圆底烧瓶置于油浴锅中,油浴锅升温至 70°C,以800rpm的速度机械搅拌,冷凝回流,维持温度70°C,持续搅拌2h ;之后,油浴锅升温 至85°C,以500rpm的速度搅拌,保温4h,得到珠状沉淀物。
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