一种纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯杂化超滤膜及其制备方法_2

文档序号:9461859阅读:来源:国知局
备。进一步优选在60°C下制备。
[0029]优选地,步骤(2)中在50?70°C下超声处理2.5?3.5小时将溶液A和溶液B混合均匀。进一步优选地,在60°C下超声处理3小时。
[0030]优选地,所述浸没沉淀相转化法为:将铸膜液在洁净玻璃板上覆膜,覆膜后浸入25?35°C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其浸入蒸馏水中20?24小时,捞出自然晾干后得纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯杂化超滤膜。
[0031]进一步优选地,铸膜液在洁净玻璃板上的覆膜厚度为200?300 μ m。更进一步地,覆膜厚度为250 μ m。
[0032]进一步优选地,覆膜后浸入30°C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其浸入蒸馏水中24小时。
[0033]最优选地,纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法,包括如下步骤:
[0034]步骤⑴:60°C下超声将氧化石墨烯、聚乙二醇超声分散于N,N-二甲基乙酰胺中,氧化石墨烯质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为6g/L,聚乙二醇质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为18g/L,使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为4000 ;
[0035]步骤⑵:60°C下将AgNO3、聚乙二醇溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,AgNO3质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为17g/L,聚乙二醇质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为18g/Lo使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为4000 ;
[0036]步骤(3):将步骤⑴配制的溶液与步骤(2)配制的溶液等体积混合,60°C下超声处理3小时,制得纳米银/石墨烯复合物溶液。
[0037]步骤⑷:按质量体积比为190g/L将聚偏氟乙烯加入到步骤(3):制得的纳米银/石墨烯复合物溶液中,搅拌溶解,静置脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液;
[0038]步骤(5):将铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上,用涂膜器涂刮成厚度250 μ m的膜,I分钟后将涂刮好膜的玻璃板浸入30°C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其放入盛有大量的蒸馏水的水桶中浸泡24小时,捞出自然晾干后得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜。
[0039]本发明还提供一种如所述制备方法制备得到的纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯杂化超滤膜。
[0040]与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0041]本发明制备方法可使纳米银粒子较均匀负载在石墨烯上,而纳米银/石墨烯复合物又可均匀分散在聚偏氟乙烯杂化超滤膜中,且所制得的杂化超滤膜具有良好的抗菌和抗污染性能。
【附图说明】
[0042]图1是实施例3中制备得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜膜表面的电镜照片。
[0043]图2是实施例3中制备得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜膜截面的电镜照片。
【具体实施方式】
[0044]以下通过具体实施例来进一步说明利用本发明如何制备纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯杂化超滤膜,及其所制备超滤膜的性能。
[0045]以下实施例中所用原料除特殊说明外均可采用市售商品。
[0046]实施例1
[0047]①60°C下将氧化石墨烯、聚乙二醇超声(频率100Hz)分散于N,N- 二甲基乙酰胺中,氧化石墨烯质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为10g/L,聚乙二醇质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为12g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为14.6wt%,使用的聚乙二醇分子量为 800。
[0048]②60°C下将AgNO3、聚乙二醇溶解于N,N- 二甲基乙酰胺中,AgNO3质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为25g/L,聚乙二醇质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为12g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为14.6wt%,使用的聚乙二醇分子量为800。
[0049]③将步骤①配制的溶液与步骤②配制的溶液等体积混合,60°C下超声(频率10Hz)处理3小时,制得纳米银/石墨烯复合物溶液。
[0050]④按质量体积比为230g/L将聚偏氟乙稀加入到步骤③制得的纳米银/石墨稀复合物溶液中,搅拌溶解,静置脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
[0051]⑤将铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上,用涂膜器涂刮成厚度250 μm的膜,I分钟后将涂刮好膜的玻璃板浸入30 0C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其放入盛有大量的蒸馏水的水桶中浸泡24小时,捞出自然晾干后得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜。
[0052]实施例2
[0053]①60°C下将氧化石墨烯、聚乙二醇超声(频率100Hz)分散于N,N- 二甲基乙酰胺中,氧化石墨烯质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为8g/L,聚乙二醇质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为15g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为16.3wt%,使用的聚乙二醇分子量为 2000。
[0054]②60°C下将AgNO3、聚乙二醇溶解于N,N- 二甲基乙酰胺中,AgNO3质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为20g/L,聚乙二醇质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为15g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为14.6wt%,使用的聚乙二醇分子量为2000。
[0055]③将步骤①配制的溶液与步骤②配制的溶液等体积混合,60°C下超声(频率10Hz)处理3小时,制得纳米银/石墨烯复合物溶液。
[0056]④按质量体积比为210g/L将聚偏氟乙稀加入到步骤③制得的纳米银/石墨稀复合物溶液中,搅拌溶解,静置脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
[0057]⑤将铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上,用涂膜器涂刮成厚度250 μm的膜,I分钟后将涂刮好膜的玻璃板浸入30 0C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其放入盛有大量的蒸馏水的水桶中浸泡24小时,捞出自然晾干后得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜。
[0058]实施例3
[0059]①60°C下将氧化石墨烯、聚乙二醇超声(频率100Hz)分散于N,N- 二甲基乙酰胺中,氧化石墨烯质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为6g/L,聚乙二醇质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为18g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为 4000。
[0060]②60°C下将AgNO3、聚乙二醇溶解于N,N- 二甲基乙酰胺中,AgNO3质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为17g/L,聚乙二醇质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为18g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为4000。
[0061]③将步骤①配制的溶液与步骤②配制的溶液等体积混合,60°C下超声(频率10Hz)处理3小时,制得纳米银/石墨烯复合物溶液。
[0062]④按质量体积比为190g/L将聚偏氟乙稀加入到步骤③制得的纳米银/石墨稀复合物溶液中,搅拌溶解,静置脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
[0063]⑤将铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上,用涂膜器涂刮成厚度250 μm的膜,I分钟后将涂刮好膜的玻璃板浸入30 0C纯净水中,待膜从玻璃板自动脱落后,将其放入盛有大量的蒸馏水的水桶中浸泡24小时,捞出自然晾干后得到纳米银/石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜。
[0064]实施例4
[0065]①60°C下将氧化石墨烯、聚乙二醇超声(频率100Hz)分散于N,N- 二甲基乙酰胺中,氧化石墨烯质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为6g/L,聚乙二醇质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为20g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为 6000。
[0066]②60°C下将AgNO3、聚乙二醇溶解于N,N- 二甲基乙酰胺中,AgNO3质量与N,N- 二甲基乙酰胺体积之比为15g/L,聚乙二醇质量与N,N-二甲基乙酰胺体积之比为20g/L。使用的氧化石墨烯氧含量为19.2wt%,使用的聚乙二醇分子量为6000。
[0067]③将步骤①配制的溶液与步骤②配制的溶液等体积混合,60°C下超声(频率10Hz)处理3小时,制得纳米银/石墨烯复合物溶液。
[0068]④按质量体积比为200g/L将聚偏氟乙稀加入到步骤③制得的纳米银/石墨稀复合物溶液中,搅拌溶解,静置脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
[0069]⑤将铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上,用涂膜器涂刮成厚度250 μm的膜,I分钟
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