一种聚苯乙烯杂化材料改性沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于改性沥青技术领域，具体来说，涉及到一种聚苯乙烯杂化材料改性沥 青及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高等级公路的建设质量涉及诸多因素，其中建设材料的好坏起着决定性作用。传 统使用的普通沥青因高低温性能不佳、感温性能差等原因已不能满足现代高等级公路的建 设要求，对普通沥青进行改性来提升其路用性能是目前最常用的做法。聚苯乙烯的生产原 料充足，产量大，可作为沥青改性剂使用，从而扩展聚苯乙烯的应用范围，提升其应用价值。 然而聚苯乙烯与沥青的相容性不佳，当聚苯乙烯的用量较大，尤其是相对于沥青的质量，掺 量超过3%时，在高温储存的过程中会发生明显的离析现象，使得聚苯乙烯富集在沥青上 层，不利于后续改性沥青的应用。已有一些研究针对聚苯乙烯改性沥青储存稳定性不佳的 问题开展，并申请了相关专利，大都将聚苯乙烯与其他类型改性剂配合使用，其中聚苯乙烯 用量少，已不是完全意义上的聚苯乙烯改性沥青。例如W0 97/30121公开了一种聚苯乙烯 (PS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS)或苯乙烯_(乙烯-异丁烯）_苯乙烯共聚物 (SEBS)和交联剂如硫磺的复合改性剂，CN1148417C公开了一种以PS、SBS、丁苯橡胶（SBR) 和硫磺作为改性剂的改性沥青材料。此外，这些研究中均未对改性沥青混合料的性能做全 面地评估，缺少混合料的具体测试指标，如表现高温性能的车辙动稳定度，以及表现低温性 能的低温破坏劲度模量，不足以说明实际路用性能的好坏。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种性能优良的聚苯乙烯杂化材料改性沥青 及其制备方法。
[0004] 本发明所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青，所述聚苯乙稀杂化材料为聚苯乙 烯的二氧化硅杂化材料，以基质沥青的重量为基准，其掺量为l_8wt%。
[0005] 本发明所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，所述制备方法具体 步骤为：首先使用超声波分散机将聚苯乙烯杂化材料分散在溶剂中，然后与基质沥青在 100-130°C下，通过高速剪切进行混合，即得。
[0006] 本发明所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，所述聚苯乙稀杂 化材料的制备方法为：水浴控温40_55°C，在引发剂作用下，使苯乙烯单体进行聚合反应 0. 5-lh;然后与正硅酸乙脂发生共水解，在40-50°C下反应3. 5-5h;抽滤、干燥后，最终得到 聚苯乙烯杂化材料。
[0007] 本发明所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，所述聚苯乙稀单体和 正硅酸乙酯的质量比为2:1-1:3。
[0008] 本发明所述的一种聚苯乙烯杂化材料改性沥青的制备方法，所述引发剂为正丁基 锂、甲基锂或苯基锂中的一种，其加入量为聚苯乙烯单体质量的10% -30%。
[0009] 本发明所述的一种聚苯乙烯杂化材料改性沥青的制备方法，所述溶剂为甲苯、二 甲苯、甲醇、乙醇、丙酮中的一种，其与聚苯乙烯杂化材料的质量比为5:1-10:1。
[0010] 本发明所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，所述基质沥青为90 号或70号重交沥青。
[0011] 与现有技术相比，本发明所述的聚苯乙烯杂化材料改性沥青及其制备方法具有以 下有优点：将聚苯乙烯改性，得到杂化材料，是从根本上即材料自身结构出发，改善聚苯乙 稀与沥青相容性不佳的问题；因杂化材料为亚微米级，与纳米材料类似，其表面能高，容易 团聚，如果通过常规的剪切搅拌，无法很好的分散在沥青中，从而影响改性效果；首先将杂 化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥青共混，混合过程中溶剂挥发，可保证聚苯乙烯杂 化材料的改性效果；改性沥青制备过程中，制备温度较低，仅为100-130°C，而聚苯乙烯改 性沥青的常规制备温度在180 °C左右，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良 好的性能；所制备的沥青混合料与普通聚苯乙稀改性沥青混合料相比，高低温性能均明显 提升。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体的实施例对本发明所述聚苯乙稀杂化材料改性沥青及其制备方法 做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
[0013] 实施例1
[0014]正丁基锂引发苯乙烯单体进行聚合（lh，45°C)，与正硅酸乙脂发生共水解（4.5h， 40°C)，抽滤、干燥，得到样品I;取15g样品I加入80g二甲苯中，在25°C下超声分散20min， 得到样品II;将500g基质沥青（90号重交沥青）加热至130°C，缓慢加入样品II，剪切搅 拌lh。
[0015] 实施例2
[0016]正丁基锂引发苯乙烯单体进行聚合（lh，50°C)，与正硅酸乙脂发生共水解（3. 5h， 45°C)，抽滤、干燥，得到样品I;取20g样品I加入150g甲醇中，在25°C下超声分散30min， 得到样品II;将500g基质沥青（90号重交沥青）加热至110°C，缓慢加入样品II，剪切搅 拌lh。
[0017] 实施例3
[0018] 苯基锂引发苯乙烯单体进行聚合（0. 5h，55°C)，与正硅酸乙脂发生共水解（4. 5h， 45°C)，抽滤、干燥，得到样品I;取15g样品I加入90g甲苯中，在25°C下超声分散20min， 得到样品II;将500g基质沥青（70号重交沥青）加热至120°C，缓慢加入样品II，剪切搅 拌lh。
[0019] 实施例4
[0020] 甲基锂引发苯乙烯单体进行聚合（lh，55°C)，与正硅酸乙脂发生共水解（3.5h， 50°C)，抽滤、干燥，得到样品I;取25g样品I加入180g丙酮中，在25°C下超声分散40min， 得到样品II;将500g基质沥青（90号重交沥青）加热至110°C，缓慢加入样品II，剪切搅 拌lh。
[0021] 实施例5
[0022] 苯基锂引发苯乙烯单体进行聚合（0.5h，50°C)，与正硅酸乙脂发生共水解（4h， 45°C)，抽滤、干燥，得到样品I;取30g样品I加入200g乙醇中，在25°C下超声分散35min， 得到样品II;将500g基质沥青（70号重交沥青）加热至120°C，缓慢加入样品II，剪切搅 拌lh。
[0023] 对比例1
[0024] 15g聚苯乙烯与500g基质沥青（70号重交沥青）混合，在180°C下剪切搅拌lh。
[0025] 对比例2
[0026] 25g聚苯乙烯与500g基质沥青（90号重交沥青）混合，在180°C下剪切搅拌lh。
[0027] 所得产品按JTGE20-2011测定软化点（25°C)、5°C延度、离析软化点差、车辙动稳 定度和低温破坏劲度模量，用于评估聚苯乙烯杂化材料改性沥青的高温储存稳定性，以及 高低温性能，结果列于下表。
[0028]
[0029]与现有技术相比，本发明所述的聚苯乙烯杂化材料改性沥青及其制备方法具有以 下有优点：将聚苯乙烯改性，得到杂化材料，是从根本上即材料自身结构出发，改善聚苯乙 稀与沥青相容性不佳的问题；因杂化材料为亚微米级，与纳米材料类似，其表面能高，容易 团聚，如果通过常规的剪切搅拌，无法很好的分散在沥青中，从而影响改性效果；首先将杂 化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥青共混，混合过程中溶剂挥发，可保证聚苯乙烯杂 化材料的改性效果；改性沥青制备过程中，制备温度较低，仅为100-130°C，而聚苯乙烯改 性沥青的常规制备温度在180 °C左右，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良 好的性能；所制备的沥青混合料与普通聚苯乙稀改性沥青混合料相比，高低温性能均明显 提升。
【主权项】
1. 一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青，其特征在于，所述聚苯乙稀杂化材料为聚苯乙稀 的二氧化娃杂化材料，以基质沥青的质量为基准，其掺量为l -8wt%。2. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在于， 所述制备方法具体步骤为：首先使用超声波分散机将聚苯乙烯杂化材料分散在溶剂中，然 后与基质沥青在100-130°C下，通过高速剪切进行混合，即得。3. 根据权利要求2所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在于， 所述聚苯乙烯杂化材料的制备方法为：水浴控温40-55°C，在引发剂作用下，使苯乙烯单体 进行聚合反应〇. 5-lh ;然后与正硅酸乙脂发生共水解，在40-50°C下反应3. 5-5h ;抽滤、干 燥后，最终得到聚苯乙烯杂化材料。4. 根据权利要求3所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在于， 所述聚苯乙烯单体和正硅酸乙酯的质量比为2:1-1:3。5. 根据权利要求3所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在 于，所述引发剂为正丁基锂、甲基锂或苯基锂中的一种，其加入量为聚苯乙烯单体质量的 10% -30%〇6. 根据权利要求2所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在于， 所述溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮中的一种，其与聚苯乙烯杂化材料的质量比为 5:1-10:1。7. 根据权利要求2所述的一种聚苯乙稀杂化材料改性沥青的制备方法，其特征在于， 所述基质沥青为90号或70号重交沥青。
【专利摘要】本发明属于改性沥青技术领域，具体来说，涉及到一种聚苯乙烯杂化材料改性沥青及其制备方法。所述聚苯乙烯杂化材料为聚苯乙烯的二氧化硅杂化材料，以基质沥青的重量为基准，其掺量为1-8wt％。与现有技术相比，本发明具有以下有优点：改善聚苯乙烯与沥青相容性不佳的问题；首先将杂化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥青共混，混合过程中溶剂挥发，可保证聚苯乙烯杂化材料的改性效果；改性沥青制备过程中，制备温度较低，仅为100-130℃，而聚苯乙烯改性沥青的常规制备温度在180℃左右，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能；所制备的沥青混合料与普通聚苯乙烯改性沥青混合料相比，高低温性能均明显提升。
【IPC分类】C08K3/36, C08L95/00, C08L25/06
【公开号】CN105131617
【申请号】CN201510502418
【发明人】庞瑾瑜, 郭赢赢, 薛君, 畅润田, 裴强, 杜素军
【申请人】山西省交通科学研究院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月14日