一种水处理用平板杂化超滤膜的制备方法_3

文档序号:9571154阅读:来源:国知局
桂酸酯溶于500g有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含150g干燥后的聚醚砜的275g N-甲基吡咯烷酮溶液,加热升温至70°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDP50g,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0079]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为l.0m/min,刮刀与基膜之间的厚度为150 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到25°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经12小时水洗,再在浓度为20%的甘油水溶液中浸泡24小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为1219.9L/h.m2,接触角为69.1°,对模拟水样中苯酚的去除率为95.6%。
[0080]实施例2
[0081]量取lOOmL质量百分浓度为45%的氢氧化钠水溶液,与0.lg硼氢化钠混合,在80rpm转速下,加入重结晶后的α -环糊精70g,室温下恒速搅拌8h,升温至40°C后快速加入50mLl,2-乙二醇二缩水甘油醚反应8h后,加酸调节直到混合物pH值至7,继续搅拌1小时,搅拌结束后反应物经旋转蒸发、70°C真空干燥后得到寡聚环糊精CDP。
[0082]400rpm高速搅拌条件下,将lg无机纳米粒子添加剂纳米二氧化娃、0.5g表面活性剂聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯溶于500g有机溶剂N,N- 二甲基乙酰胺中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含120g干燥后的聚砜的368.5g N, N-二甲基乙酰胺,加热升温至50°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDPlOg,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0083]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为1.2m/min,刮刀与基膜之间的厚度为250 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到18°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经10小时水洗,再在浓度为30%的甘油水溶液中浸泡12小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为921.4L/h.m2,接触角为84.6°,对模拟水样中苯酚的去除率为75.3%。
[0084]实施例3
[0085]量取200mL质量百分浓度为25%的氢氧化钠水溶液,与0.3g硼氢化钠混合,在120rpm转速下,加入重结晶后的环糊精100g,室温下恒速搅拌12h,升温至60°C后快速加入120mL甲苯二异氰酸酯反应4h后,加酸直到混合物pH值至7,继续搅拌4小时,搅拌结束后经旋转蒸发、70°C真空干燥后得到寡聚环糊精CDP。
[0086]300rpm转速搅拌条件下,将50g无机纳米粒子添加剂纳米二氧化错、30g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶于400g有机溶剂N,N- 二甲基甲酰胺中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含220g干燥后的二氮杂萘聚醚砜酮的200g N,N-二甲基甲酰胺,加热升温至80°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDPlOOg,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0087]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为1.6m/min,刮刀与基膜之间的厚度为200 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到30°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经6小时水洗,再在浓度为50%的甘油水溶液中浸泡20小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为786.3L/h.m2,接触角为89.7°,对模拟水样中苯酚的去除率为92.1%。
[0088]实施例4
[0089]量取180mL质量百分浓度为40%的氢氧化钠水溶液,与0.5g硼氢化钠混合,在lOOrprn转速下,加入重结晶后的α -环糊精60g、γ -环糊精60g,室温下恒速搅拌9h,升温至50°C后快速加入150mLl,2- 丁二醇二缩水甘油醚反应5h后,加酸调节直到混合物pH值至7,继续搅拌3小时,搅拌结束后经旋转蒸发、70°C真空干燥后得到寡聚环糊精OTP。
[0090]250rpm转速搅拌条件下,将10g纳米二氧化钛和10g纳米二氧化娃无机纳米粒子添加剂、10g表面活性剂十二烷基磺酸钠溶于500g有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含140g干燥后的聚偏氟乙烯的250g N-甲基吡咯烷酮,加热升温至80°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDPSOg,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0091]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为0.8m/min,刮刀与基膜之间的厚度为100 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到20°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经8小时水洗,再在浓度为50%的甘油水溶液中浸泡18小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为1078.5L/h.m2,接触角为78.3°,对模拟水样中苯酚的去除率为90.6%。
[0092]实施例5
[0093]量取120mL质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液,与0.4g硼氢化钠混合,在90rpm转速下,加入重结晶后的α -环糊精30g、β -环糊精50g、Y -环糊精环糊精30g,室温下恒速搅拌10h,升温至60°C后快速加入100mL环氧氯丙烷反应4h后,加酸直到混合物pH值至7,继续搅拌2小时,搅拌结束后经旋转蒸发、70°C真空干燥后得到寡聚环糊精OTP。
[0094]220rpm转速搅拌条件下,将10g纳米二氧化错和10g纳米二氧化娃和10g纳米二氧化钛无机纳米粒子添加剂、20g表面活性剂十二烷基硫酸钠溶于500g有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含100g干燥后的聚醚砜和60g聚砜的230g N-甲基吡咯烷酮,加热升温至70°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDP60g,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0095]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为1.lm/min,刮刀与基膜之间的厚度为120 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到25°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经12小时水洗,再在浓度为40%的甘油水溶液中浸泡18小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为621.4L/h.m2,接触角为91.2°,对模拟水样中苯酚的去除率为85.3%。
[0096]实施例6
[0097]量取160mL质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液,与0.3g硼氢化钠混合,在llOrpm转速下,加入重结晶后的α -环糊精20g、β -环糊精40g、Y -环糊精20g,室温下恒速搅拌llh,升温至50°C后快速加入100mLl,2-乙二醇二缩水甘油醚反应6h后,加酸直到混合物pH值至7,继续搅拌2小时,搅拌结束后经旋转蒸发、70°C真空干燥后得到寡聚环糊精 CDP。
[0098]350rpm高速搅拌条件下,将30g无机纳米粒子添加剂纳米三氧化二招、25g表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚溶于400g有机溶剂N,N- 二甲基乙酰胺中,搅拌均匀配制成混合液,再向该混合液中加入含80g干燥后的聚偏氟乙烯、80g聚砜和40g聚醚砜的275g N,N-二甲基乙酰胺,加热升温至80°C,充分搅拌至聚合物膜材料完全溶解,继续搅拌条件下,向上述溶液加入步骤一制备的CDP70g,继续搅拌使其充分溶胀溶解,静置、过滤,抽真空脱泡制得铸膜液。
[0099]将聚酯无纺布基膜在刮膜机上装好,再将配制好的铸膜液倒入刮膜机料槽内,调整基膜的走布速度为1.3m/min,刮刀与基膜之间的厚度为180 μ m,进行刮膜得到初生复合膜,初生复合膜在空气中运行后,浸入到22°C去离子水凝固浴中凝固成膜,经12小时水洗,再在浓度为20%的甘油水溶液中浸泡24小时保孔处理后,制得聚合物平板杂化超滤膜,经测定所制得的聚合物平板杂化超滤膜在0.1MPa条件下其纯水通量为981.9L/h.m2,接触角为79.1°,对模拟水样中苯酚的去除率为87.6%。
[0100]对比例1
[0101]在300rp
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