双醋酸亚乙酯合成所用催化剂的制作方法_2

文档序号:9717251阅读:来源:国知局
热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0035] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0036] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 63%,选择性为86. 49%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0037] 【比较例1】
[0038] 为【实施例1】和【实施例2】的比较例。
[0039] 催化剂的制备:将含8. 60g Co和含3. 20g Be的Co2 (CO) s和BeCl2充分混合溶解 于浓度为l〇wt%的醋酸中,得到浸渍液400ml,将LOL比表面为170m 2/g,孔容为0.97,直 径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。 经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/L,Be含量3. 20g/L。
[0040] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0041] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0042] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为50. 37%,选择性为73. 52%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0043] 通过与实施例1~2相比可以看出,本发明采用的催化剂,使用同时含Co、Be和 Au活性组分、同时含Co、Be和Sb活性组分的催化剂性能比只含Co、Be活性组分催化剂的 性能要更优,双醋酸亚乙酯的选择性和收率都要高。
[0044] 【实施例3】
[0045] 催化剂的制备:将含 7. 00g Co、含 I. 00g Mg 和含 I. 00g Au 的 Co(OAc)2 · 4H20、 MgSO4 ·7Η20和HAuCl4充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1.0 L比表面为150m2/ g,孔容为0. 90,直径为5. 6mm的球形Al2O3载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于80°C干燥, 得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为7. 00g/L,Mg含量I. 00g/L,Au含量 1. 00g/L〇
[0046] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0047] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0048] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为59. 44%,选择性为86. 72%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0049] 【实施例4】
[0050] 催化剂的制备:将含 12. OOg Fe、含 4. OOg Ca 和含 5. OOg Cu 的二茂铁(Fe(C5H5)2)、 CaO和硫酸四氨合铜(Cu(NH3)4SO4)充分混合溶解于浓度为8wt%的硝酸中,得到浸渍液 400ml,将1.0 L比表面为200m2/g,孔容为1. 00,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于120°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Fe含量为12. OOg/ L,Ca 含量 4. 00g/L,Cu 含量 5. 00g/L。
[0051] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0052] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0053] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 14 %,选择性为86. 02 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0054] 【实施例5】
[0055] 催化剂的制备:将含 9. 35g Ni、含 3. 20gBa 和含 I. 85g Ag 的 Ni (NO3) 2 · 6H20、 Ba (NO3) 2和AgOAc充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔 容为〇. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到 所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Ni含量为9. 35g/L,Ba含量3. 20g/L,Ag含量I. 85g/ L〇
[0056] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0057] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0058] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 31%,选择性为86. 55%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0059] 【实施例6】
[0060] 催化剂的制备:将含 9. 35g Co、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Ag 的 CoCl2 · 6H20、 Sr(OAc)2* 1/2H20和银氨溶液([Ag(NH3)2]OH)充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml, 将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸渍液 中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/L,Sr 含量 3. 20g/L,Ag 含量 L 85g/L。
[0061] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0062] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0063] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 42%,选择性为86. 39%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0064] 【实施例7】
[0065] 催化剂的制备:将含 9. 35g Ni、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Bi 的 NiCl2 · 6H20、 Sr(OAc)2 · 0. 5H20和碱式碳酸铋((BiO)2CO3 · 0. 5H20)充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液 400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Ni含量为9. 35g/ L,Sr 含量 3. 20g/L,Bi 含量 L 85g/L。
[0066] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0067] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
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