双醋酸亚乙酯合成所用催化剂的制作方法_3

文档序号:9717251阅读:来源:国知局
经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 25%,选择性为86. 33%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0069] 【实施例8】
[0070] 催化剂的制备:将含 9. 35g Co、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Bi 的 Co(NO3)2 · 6H20、 Sr (OAc) 2 · 0. 5H20和Bi2 (SO4) 3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸渍液 400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/ L,Sr 含量 3. 20g/L,Bi 含量 L 85g/L。
[0071] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力3. OMPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为130°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为1 :10,持续反应3. Oh后,停止 反应。
[0072] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0073] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为52. 63%,选择性为78. 28%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0074] 【实施例9】
[0075] 催化剂的制备:将含 9. 35g Co、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Bi 的 Co(NO3)2 · 6H20、 Sr (OAc)2 · 1/2H20和BiCl3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸渍液 400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/ L,Sr 含量 3. 20g/L,Bi 含量 L 85g/L。
[0076] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力10.0 MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为200°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为10 :1,持续反应10.0 h后,停止 反应。
[0077] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0078] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 72 %,选择性为85. 68 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0079] 【实施例10】
[0080] 催化剂的制备:将含 9. 35g Co、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Sb 的 Co2(C0)s、 Sr (OAc) 2 · 1/2H20和Cl3Sb充分混合溶解于浓度为IOwt %的醋酸中,得到浸渍液400ml,将 1. OL比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸渍液中, 静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/L,Sr含 量 3. 20g/L,Sb 含量 I. 85g/L。
[0081] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0082] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0083] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 51%,选择性为86. 54%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0084] 【实施例11】
[0085] 催化剂的制备:将含 9. 35g Ni、含 3. 20gSr 和含 I. 85g Sb 的 NiCl2 · 6H20、 Sr (OAc) 2 · 1/2H20和Sb2 (SO4) 3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸渍液400ml, 将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸渍液 中,静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Ni含量为9. 35g/L,Sr 含量 3. 20g/L,Sb 含量 L 85g/L。
[0086] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0087] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0088] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 35%,选择性为86. 71%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0089] 【实施例12】
[0090] 催化剂的制备:将含 9. 35g Co、含 3. 20g Sr 和含 I. 85g Au 的 Co2(C0)s、 Sr(OAc)2 · 1/2H20和NH4AuCl4 · 2H20充分混合溶解于浓度为IOwt %的醋酸中,得到浸渍液 400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为9. 35g/ L,Sr 含量 3. 20g/L,Au 含量 I. 85g/L。
[0091] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0092] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0093] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 64%,选择性为86. 26%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0094] 【实施例13】
[0095] 催化剂的制备:将含9. 35g Co、含I. 08gBe、含2. 12g Sr和含I. 85g Au的 Co2 (CO) 8、BeCl2、Sr (OAc) 2 · 1/2H20 和 NH4AuCl4 · 2H20 充分混合溶解于浓度为 IOwt % 的醋酸 中,得到浸渍液400ml,将1.0 L比表面为170m2/g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形SiO2载 体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的 Co 含量为 9. 35g/L,Be 含量 L 08g/L,Sr 含量 2. 12g/L,Au 含量 L 85g/L。
[0096] 双醋酸亚乙酯的合成:将1.0 mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· IOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力8. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为168°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. 5h后,停止反 应。
[0097] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0098] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为63. 52%,选择性为88. 74%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0099] 本实施例与实施例1、实施例12比较可以看出,碱土金属Be和Sr在提高双
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