对苯二甲酸的氢化催化剂的制作方法_2

文档序号:9819635阅读:来源:国知局
MPa并保持稳定,维持反应温度242C。原料W 500g/h用泉打入反应器,同时反应 器内W lOOml/min连续通入氨气反应。在反应器底部收集反应产物,对反应产物进行分析 并计算对苯二甲酸的转化率,产物CHDM的选择性及反式-CHDM的选择性,为了方便比较,将 分析结果列于表1中。
[003。【实施例2】
[0032] 第一段催化剂的制备;按照催化剂中Pd含量为5wt %称取相应质量的HzPdClA 并将其溶于水中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Pd含量为5wt %,为便于比较, 将所得催化剂组成列于表1中。
[0033] 第二段催化剂的制备;按照催化剂中Ru含量为Iwt%、化含量0. 42wt%和Ba含 量为7.5*1%称取相应质量的脚化*3&0、化化.3&0和6曰狮3)2并将其溶于水中形成 250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在Iicrc下真空干燥化得 催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第二段 催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为Iwt%、化含量0. 42wt%和Ba含量为 7. 5wt %,为便于比较,将所得催化剂组成列于表1中。
[0034] 1,4-环己焼二甲醇的制备;反应器为固定床管式反应器,其尺寸为内径O = 10mm,管长500mm,先将15g (约15ml)第二段催化剂装入反应管内,然后将7. 5g第一段催 化剂用石英砂稀释至20ml并混合均匀后装入反应管内,保证反应管从上至下的装填顺序 为第一段催化剂,第二段催化剂。将150g对苯二甲酸和1850g水加入原料储槽,加压升温 至温度242C,对反应管先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气 压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度242C。原料W 500g/h用泉打入反应器,同时反 应器内W lOOml/min连续通入氨气反应。在反应器底部收集反应产物,对反应产物进行分 析并计算对苯二甲酸的转化率,产物CHDM的选择性及反式-CHDM的选择性,为了方便比较, 将分析结果列于表1中。
[003引【实施例3】
[0036] 第一段催化剂的制备;按照催化剂中Pd含量为5wt %称取相应质量的HzPdClA 并将其溶于水中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Pd含量为5wt %,为便于比较, 将所得催化剂组成列于表1中。
[0037] 第二段催化剂的制备;按照催化剂中Ru含量为IOwt %、化含量0. 42wt %和Ba含 量为7.5*1%称取相应质量的脚化*3&0、化化.3&0和6曰狮3)2并将其溶于水中形成 250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在Iicrc下真空干燥化得 催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第二段 催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为IOwt %、化含量0. 42wt %和Ba含量 为7. 5wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表1中。
[0038] 1,4-环己焼二甲醇的制备;反应器为固定床管式反应器,其尺寸为内径O = IOmm,管长500mm,先将15g (约15ml)第二段催化剂装入反应管内,然后将7. 5g第一段催化 剂用石英砂稀释至20ml并混合均匀后装入反应管内,保证反应管从上至下的装填顺序为 第一段催化剂,第二段催化剂。将150g对苯二甲酸和1850g水加入原料储槽,加压升温至 温度242C,对反应管先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压 力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度242°C。原料W 500g/h用泉打入反应器,同时反应 器内W lOOml/min连续通入氨气反应。在反应器底部收集反应产物,对反应产物进行分析 并计算对苯二甲酸的转化率,产物CHDM的选择性及反式-CHDM的选择性,为了方便比较,将 分析结果列于表1中。
[003引【实施例4】
[0040] 第一段催化剂的制备;按照催化剂中Pd含量为5wt %称取相应质量的HzPdClA 并将其溶于水中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Pd含量为5wt %,为便于比较, 将所得催化剂组成列于表1中。
[00川第二段催化剂的制备;按照催化剂中Ru含量为4. 8wt%、化含量0.1 wt%和Ba含 量为7.5*1%称取相应质量的脚化*3&0、化化.3&0和6曰狮3)2并将其溶于水中形成 250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在Iicrc下真空干燥化得 催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第二段 催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为4. Swt %、化含量0.1 wt %和Ba含量 为7. 5wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表1中。
[0042] 1,4-环己焼二甲醇的制备;反应器为固定床管式反应器,其尺寸为内径O = 10mm,管长500mm,先将15g (约15ml)第二段催化剂装入反应管内,然后将7. 5g第一段催化 剂用石英砂稀释至20ml并混合均匀后装入反应管内,保证反应管从上至下的装填顺序为 第一段催化剂,第二段催化剂。将150g对苯二甲酸和1850g水加入原料储槽,加压升温至 温度242C,对反应管先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压 力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度242°C。原料W 500g/h用泉打入反应器,同时反应 器内W lOOml/min连续通入氨气反应。在反应器底部收集反应产物,对反应产物进行分析 并计算对苯二甲酸的转化率,产物CHDM的选择性及反式-CHDM的选择性,为了方便比较,将 分析结果列于表1中。
[004引【实施例5】
[0044] 第一段催化剂的制备;按照催化剂中Pd含量为5wt %称取相应质量的HzPdClA 并将其溶于水中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Pd含量为5wt %,为便于比较, 将所得催化剂组成列于表1中。
[004引第二段催化剂的制备;按照催化剂中Ru含量为4. Swt %、化含量0. 3wt %和Ba含 量为7.5**%称取相应质量的脚化.3&0、化化.3&0和6曰狮3)2并将其溶于水中形成 250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在Iicrc下真空干燥化得 催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第二段 催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为4. Swt %、化含量0. 3wt %和Ba含量 为7. 5wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表1中。
[0046] 1,4-环己焼二甲醇的制备;反应器为固定床管式反应器,其尺寸为内径O = IOmm,管长500mm,先将15g (约15ml)第二段催化剂装入反应管内,然后将7. 5g第一段催化 剂用石英砂稀释至20ml并混合均匀后装入反应管内,保证反应管从上至下的装填顺序为 第一段催化剂,第二段催化剂。将150g对苯二甲酸和1850g水加入原料储槽,加压升温至 温度242C,对反应管先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压 力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度242C。原料W 500g/h用泉打入反应器,同时反应 器内W lOOml/min连续通入氨气反应。在反应器底部收集反应产物,对反应产物进行分析 并计算对苯二甲酸的转化率,产物CHDM的选择性及反式-CHDM的选择性,为了方便比较,将 分析结果列于表1中。
[0047] 【实施例6】
[0048] 第一段催化剂的制备;按照催化剂中Pd含量为5wt %称取相应质量的HzPdClA 并将其溶于水中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 11(TC下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Pd含量为5wt %,为便于比较, 将所得催化剂组成列于表1中。
[0049] 第二段催化剂的制备;按照催化剂中Ru含量为4. Swt %、化含量0. 6wt %和Ba含 量为7.5**
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