一种废弃油泥制备碳分子筛的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废弃油泥制备碳分子筛的方法，属于碳分子筛制备技术领域。
【背景技术】
[0002]碳分子筛是20世纪七十年代发展起来的一种新型吸附剂，是一种优良的非极性碳素材料，制氮碳分子筛(Carbon Molecular Sieves，CMS)用于分离空气富集氮气，采用常温低压制氮工艺，比传统的深冷高压制氮工艺具有投资费用少，产氮速度快、氮气成本低等优点。因此，它是目前工程界首选的变压吸附(简称P.S.A)空分富氮吸附剂，这种氮气在化学工业、石油天然气工业、电子工业、食品工业、煤炭工业、医药工业、电缆行业、金属热处理、运输及储存等方面广泛应用。
[0003]目前碳分子筛的制备原料主要有:各种煤、褐煤;植物类外壳;有机高分子聚合物，如酚醛树脂、萨兰树脂等等，不同的原料会影响产品的最终性能。以煤为原料制备碳分子筛因其成本较高，固很少使用;采用植物类外壳为原料制备碳分子筛，产品的性能较差因此也不宜推广使用。相比前两者，有机高分子聚合物具有确定的大分子结构，杂质含量低，适合作为制备碳分子筛的原料，但全部采用酚醛树脂为原料，其成本也不菲。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前碳分子筛在空气中分离氧气和氮气时，产氮率不高，氮气纯度低的问题，提供了利用废弃的油泥制备碳分子筛，本发明制备的碳分子筛具有较高的渗透性和选择性，能够制备高纯度的氮气，可以广泛应用于气体分离，同时充分利用了废弃原料，使其所需耗费的成本低。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)收集废弃炼油厂油泥，将其与自来水按质量比1:1搅拌混合，使其搅拌分散10?15min，并将质量浓度为2%的碳酸铵溶液和质量浓度为1%的椰子酸二乙醇胺缩合物按质量比3:1搅拌混合后，置于上述混合浊液中，使其充分分散20?30min，制备得分散浊液；
(2)将上述制备的分散浊液通入高温蒸汽并加热升温至55?65°C，待升温完成后，在1500?1800r/min高速搅拌下，再施加200?300W的超声分散，使其充分分散处理I?2h;
(3)待分散完成后，静置沉淀处理I?2h，初步使油泥分层，收集上层污油并启动污油栗，将搅拌器中的污油和分离液的混合液进行分离，收集分散的油泥，将其置于100?110°C下干燥6?8h;
(4)待干燥完成后，将其粉碎并过筛，制备得60?80目的油泥颗粒，随后按重量份数计，选取80?90份油泥颗粒，3?8份的水玻璃和7?12份的1,4-丁二醇，待混合均匀后，在成型机上挤压成直径为2mm，高为3?4mm的圆柱油泥颗粒；
(5)选取上述制备的圆柱油泥颗粒，将其置于马弗炉中，以7°C/min的升温速率升温加热至400°C，随后保温碳化25?30min，随后静置冷却至20?30°C，将其碾碎并过筛，制备得180?200目的预炭化油泥颗粒； (6)按重量份数计，选取45?65份的预炭化油泥颗粒、10?15份的纤维素和25?40份的去离子水，将其搅拌混合并置于不锈钢模具中挤压成型，制备得直径3mm，高为4_的圆柱颗粒；
(7)将上述挤压制备的圆柱颗粒置于旋转炭化炉中，在氮气保护下，对其加热升温至650?700°C，升温速率为7°C/min，待温度升温完成后，保温炭化25?30min，随后停止加热冷却至20?30°C，即可制备得一种废弃油泥制备的碳分子筛。
[0006]本发明的应用:将上述制备的一种废弃油泥制备的碳分子筛用作吸附剂，通过变压吸附系统，将空气分离氮气和氧气，分离出的氮气的产氮率为150?200L/kg.h，氮气的纯度达99.9%以上。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)制备的碳分子筛具有较高的渗透性和选择性，能够制备高纯度的氮气，可以广泛应用于气体分离；
(2)具有较高的比表面积，比表面积为1000?1200m2/g;
(3)充分利用了废弃原料，使其所需耗费的成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先收集废弃炼油厂油泥，将其与自来水按质量比1:1搅拌混合，使其搅拌分散10?15min，并将质量浓度为2%的碳酸铵溶液和质量浓度为1%的椰子酸二乙醇胺缩合物按质量比3:1搅拌混合后，置于上述混合浊液中，使其充分分散20?30min，制备得分散浊液;再将上述制备的分散浊液通入高温蒸汽并加热升温至55?65 °C，待升温完成后，在1500?1800r/min高速搅拌下，再施加200?300W的超声分散，使其充分分散处理I?2h;待分散完成后，静置沉淀处理I?2h，初步使油泥分层，收集上层污油并启动污油栗，将搅拌器中的污油和分离液的混合液进行分离，收集分散的油泥，将其置于100?110 °C下干燥6?Sh;待干燥完成后，将其粉碎并过筛，制备得60?80目的油泥颗粒，随后按重量份数计，选取80?90份油泥颗粒，3?8份的水玻璃和7?12份的I，4_丁二醇，待混合均匀后，在成型机上挤压成直径为2mm，高为3?4mm的圆柱油泥颗粒;接着选取上述制备的圆柱油泥颗粒，将其置于马弗炉中，以7°C/min的升温速率升温加热至400°C，随后保温碳化25?30min，随后静置冷却至20?30°C，将其碾碎并过筛，制备得180?200目的预炭化油泥颗粒;按重量份数计，选取45?65份的预炭化油泥颗粒、10?15份的纤维素和25?40份的去离子水，将其搅拌混合并置于不锈钢模具中挤压成型，制备得直径3mm，高为4mm的圆柱颗粒;将上述挤压制备的圆柱颗粒置于旋转炭化炉中，在氮气保护下，对其加热升温至650?700 °C，升温速率为7°C/min，待温度升温完成后，保温炭化25?30min，随后停止加热冷却至20?30°C，即可制备得一种废弃油泥制备的碳分子筛。
[0009]实例I
首先收集废弃炼油厂油泥，将其与自来水按质量比1:1搅拌混合，使其搅拌分散15min，并将质量浓度为2%的碳酸铵溶液和质量浓度为1%的椰子酸二乙醇胺缩合物按质量比3:1搅拌混合后，置于上述混合浊液中，使其充分分散30min，制备得分散浊液;再将上述制备的分散浊液通入高温蒸汽并加热升温至65°C，待升温完成后，在1800r/min高速搅拌下，再施加300W的超声分散，使其充分分散处理2h;待分散完成后，静置沉淀处理2h，初步使油泥分层，收集上层污油并启动污油栗，将搅拌器中的污油和分离液的混合液进行分离，收集分散的油泥，将其置于IlOtC下干燥8h;待干燥完成后，将其粉碎并过筛，制备得80目的油泥颗粒，随后按重量份数计，选取90份油泥颗粒，3份的水玻璃和7份I，4_丁二醇，待混合均匀后，在成型机上挤压成直径为2mm，高为4mm的圆柱油泥颗粒;接着选取上述制备的圆柱油泥颗粒，将其置于马弗炉中，以7°C/min的升温速率升温加热至400°C，随后保温碳化30min，随后静置冷却至30 V，将其碾碎并过筛，制备得200目的预炭化油泥颗粒;按重量份数计，选取65份的预炭化油泥颗粒、10份的纤维素和25份的去离子水，将其搅拌