制备导热颗粒的制作方法_4

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灯的外壳或组件W及施用到用于安装电子部件的基板上的绝缘膜中。
[0119] 实施例
[0120] 本文所述的方法还通过但不限于W下数据表中由"E"表示的实施例来进一步说 明。"CE"表示比较例。
[0121] 材料
[01碳颗粒:薄片形石墨颗粒,其具有:
[0123] -35皿的直径(D50)或
[0124] -150 皿的直径(D50)
[0125] 溶剂:
[0126] -去罔子出0;
[0127] -去离子出0的异丙醇溶液["IPA"];
[012引-乙醇
[0129] 阴离子聚合物涂层:在比较例中,在室溫下,将具有200,000的平均分子量并购自 Sigma-Al化ich(St丄ouis,M0)的30重量%聚(4-苯乙締横酸钢)的0.35g水性溶液、2.5g石 墨薄片、和50g水混合五分钟W便在石墨颗粒表面上形成阴离子聚合物涂层。通过将该混合 溶液过滤来收集涂覆的石墨颗粒并且然后进一步处理。
[0130] 阳离子聚合物涂层:在比较例中,将具有200,000至350,000的平均分子量并购自 Sigma-Al化ich(St .Louis,M0)的20重量%聚二締丙基二甲基氯化锭水溶液的0.25g水性溶 液、50g去离子水和1.46g氯化钢混合,并且将涂覆有阴离子聚合物的石墨颗粒加入其中并 在室溫下揽拌五分钟W实现在阴离子聚合物涂层之上的阳离子聚合物涂层。
[0131] 表面活性剂,阳离子:在表中由(C)指示
[0132] (1)十六烷基Ξ甲基漠化锭[CTABLCAS号57-09-0。
[0133] (2)硬脂基Ξ甲基漠化锭[STAB],CAS.号 1120-02-1
[0134] (3)十二烷基 Ξ 甲基漠化锭[DTABLCAS 号 1119-94-9。
[0135] (1)、(2)和(3)全部均购自 Sigma-Al 化 ich(St 丄 ouis'MO)
[0136] (4)氣化阳离子表面活性剂:Fte;rgent 300,购自化os Co. (Tokyo Japan)
[0137] (5)得自2-甲基-2-嗯挫嘟和2g丙締酸的反应的聚合物 [013引表面活性剂,两性:在表中由(AP)指示
[0139] (6)月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱:月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱(又名月桂基甜菜 碱)的31重量百分比水性溶液,W商品名AMPm?L20BS购自Kao Corp . (Tokyo,Japan)。例 如,将0.071克的月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱加入水中W形成水性溶液,其具有与利用CTAB 的实施例1中所用相同的表面活性剂量(0.022克)。
[0140] (7)氣化两性表面活性剂:Capstom;?FS-5〇的27重量百分比水性溶液,其购自特 控华州威明顿的杜邦公司化.I.ciuPont de Nemours and Company(Wilmington,DE))〇例 如,将ο. 081克的Capstone ? FS-50加入水中w形成水性溶液,其具有与利用CTAB的实施例1 中所用相同的表面活性剂量(0.022克)。
[0141] 表面活性剂,阴离子:在表中由(AN)指示
[0142] (8)栋桐酸钢,其购自Tokyo Kasei Kogyo Co. (Japan)。
[0143] 表面活性剂,非离子:在表中由(N)指示
[0144] (9)聚氧乙締(10)嫁蜡基酸,W商品名Β?·?^*"〔1〇购自Sigma-Al化ich(St丄ouis, MO)
[0145] 二氧化娃前体:
[0146] -四乙氧基硅烷[TE0S](又名原娃酸四乙醋),其购自密苏里州圣路易斯的西格玛- 奥德里奇公司(Sigma-Al化ich(St 丄ouis,M0))。
[0147] 其它二氧化娃来源:
[0148] -2.5g胶态二氧化娃的50g去离子也0水性溶液,其W商品名Snow化X'it购自Nissan ChemicsKjapsn)。
[0149] -水玻璃,也称为液体玻璃,是具有式化2 (Si化)n0,W水性溶液形式购得的娃酸钢 化合物的常用名。
[0150] 硅烷偶联剂:
[0151] -3-缩水甘油酸基丙基Ξ乙氧基硅烷,其W商品名KBE-403购自化in-Etsu Chemical Co.(Japan)
[0152] 聚二甲基硅氧烷[PDMS],CAS.号 70131-67-8,购自 Wako Pure Chemical Industries,Ltd.(Os曰ko,Jap曰η)
[0153] -丫-(2-氨基乙基)氨基丙基Ξ甲氧基硅烷,购自Sigma A1化ich(St丄ouis,M0)。
[0154] 催化剂:
[0155] -氨水溶液
[0156] -硫酸钢溶液
[0157] -盐酸水溶液 [015 引 ^
[0159] 二氧化娃涂覆的碳颗粒的一般制备
[0160] 通过W下方法对呈薄片石墨颗粒形式的碳颗粒进行表面涂覆:向溶剂中加入催化 剂和表面活性剂,之后添加直径(D50)为35WI1或直径(D50)为150μπι的薄片形石墨。添加二氧 化娃前体,之后在一定溫度,例如60°C或80°C下,使用磁力揽拌器揽拌两小时W产生混合溶 液,其中石墨颗粒成为至少部分涂覆的。然后将混合溶液过滤,除去石墨颗粒并在室溫下干 燥一天。所得石墨颗粒用俄歇电子能谱(AES)检测,运掲示了二氧化娃层的厚度为约lOOnm (参见图1)。
[0161] 测量二氧化娃涂覆的碳颗粒的体积电阻率
[0162] 使用图2中所示的装置100通过两端子法测量实施例和比较例中的涂覆的碳颗粒 的体积电阻率。在透明圆柱11中将碳颗粒12装填至30mm高度,所述透明圆柱在两个侧面上 结合到两个末端电极10。装填量为〇.4g。一个末端电极10与透明圆柱11的接触表面的面积 为0.785cm2。将1000V电压施加到两个端子之间的圆柱并且测定体积电阻率。
[016引制备包含二氧化娃涂覆的碳颗粒的绝缘组合物的方法
[0164]将实施例1的二氧化娃涂覆的碳颗粒分散到有机溶剂中W制备绝缘组合物。此类 组合物可施加到制品表面的至少一部分上W产生绝缘表面。
[01化]由二氧化娃涂覆的碳颗粒和聚合物介质制备模塑制品的方法
[0166] 将二氧化娃涂覆的碳颗粒与聚对苯二甲酸下二醇醋混合并且随后使用得自DSM Research Xplore Co.的微型混配机和台式注塑机对其进行烙融捏合和注塑W制备16mm宽 X 16mm高X 16mm厚的模塑制品。
[0167] 测量模塑制品的热导率
[0168] 使用购自肥TZSCH Co.的氣闪光灯分析机测量模塑制品的平面内热导率。
[01~]测量模塑制品的体积电阻率
[0170] 使用购自Mitsubishi Analytic Co.的Hiresta UP(MCP-HT450)电阻率计在500V 外加电压下测量模塑制品的体积电阻率。
[0171] 莖
[0172] ??示出由本文所述的方法制得的涂覆的碳颗粒的实施例。在实施例1中,通过W 下方法对石墨颗粒进行表面涂覆。溶剂为去离子水在异丙醇中的混合物。添加氨水,之后添 加作为表面活性剂的CTAB和直径(D50)为35WI1的薄片形石墨。最终,将二氧化娃前体、四乙 氧基硅烷(TE0S)加入该混合物中,之后使用磁力揽拌器在60°C下揽拌两小时。然后过滤混 合溶液,之后除去石墨颗粒并在室溫下干燥一天。所得二氧化娃涂覆的碳颗粒用俄歇电子 能谱(AES)检测,运掲示了二氧化娃层的厚度为大约100nm(参见图1)。
[017引实施例2如实施例1中制备,不同的是STAB替代作为阳离子表面活性剂。实施例3如 实施例1中制备,不同的是十二烷基Ξ甲基漠化锭替代作为阳离子表面活性剂。实施例4如 实施例1中制备,不同的是氣化表面活性剂-Ftergent 300替代作为阳离子表面活性剂。 [0174]实施例5如实施例1中制备,不同的是31%月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱一一具体地 讲,AMPIilTGL? 20BS-的水性溶液替代作为两性表面活性剂。月桂基二甲氨基乙酸甜菜 碱的添加量设置为〇.〇71g的月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱水溶液W便达到与CTAB相同的 0.022g 质量。
[017引实施例6如实施例1中制备,不同的是氣化表面活性剂(Capstone?FS-50的27重 量%水性溶液)替代作为两性表面活性剂。氣化表面活性剂的添加量设定为O.OSlg氣化表 面活性剂水性溶液W便达到与实施例1中CTAB相同的0.022g质量。
[0176] 实施例7如实施例1中制备,不同的是乙醇为溶剂。实施例8如实施例1中制备,不同
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