制备四甲氧基硅烷的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及四甲氧基硅烷制备领域，具体而言，涉及一种制备四甲氧基硅烷的装置。
【背景技术】
[0002]四甲氧基硅烷可作为有机硅合成、抗热漆制造、粘合剂、电子工业等领域的绝缘材料，也是光学玻璃处理剂及凝结剂等的重要原材料；其应用广泛，所以其合成一直受到化工行业的关注。
[0003]传统的合成法是将四氯化硅与甲醇直接液相反应，通过控制四氯化硅与甲醇的配比控制反应速度，产生的四甲氧基硅烷需要通过进一步的精馏提纯工艺方可达到99%以上的纯度。该种传统的四甲氧基硅烷合成方法其分为两个操作流程，首先是反应合成阶段，其次是将合成的粗产物进行提纯(即分离)的阶段。在具体的化工生产中，反应合成和分离提纯两种操作通常分别在两类单独的设备中进行；即先利用反应设备合成粗产物，然后再将粗产物输入到另一提纯设备中进行提纯处理。
[0004]因此，传统的制备四甲氧基硅烷设备，由于合成和分离提纯的设备是单独设置，因此存在整个制备工艺操作复杂、流程长、设备投资大、收率低、能耗高等问题，进而还会导致四甲氧基硅烷合成效率低下，价格高达每吨一万元以上，限制了应用，并且导致下游产品成本上升。
[0005]有鉴于此，特提出本实用新型。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型的第一目的在于提供一种制备四甲氧基硅烷的装置，所述的装置具有能够同时实现四甲氧基硅烷合成和提纯的效果，充分体现了一塔多效的功能，且通过塔顶分离出的氯化氢气体以及塔底分离出的四甲氧基硅烷的纯度均高于99.9 %。
[0007]本实用新型的第二目的在于提供一种利用上述的装置制备四甲氧基硅烷的方法，该方法解决了传统工艺操作存在的工艺复杂、设备投资大、能耗高、间歇式操作造成产品质量不稳定等技术问题。
[0008]为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案:
[0009]本实用新型提供了一种制备四甲氧基硅烷的装置，包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；
[0010]所述反应精馏塔内自上而下分别为精馏段、反应段和提馏段，所述反应段所处的外壁上设置有甲醇进入口和四氯化硅进入口；
[0011]所述反应精馏塔的底部设置有塔底出口，且所述塔底出口上设置有液体输出管；所述再沸器设置在所述反应精馏塔的塔底外，其一端与所述液体输出管连通，另一端与所述提馏段连通；
[0012]所述塔顶冷凝器设置在所述反应精馏塔的顶部，其一端与所述反应精馏塔的顶部出口连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与所述精馏段连通的液体回流管。
[0013]本实用新型提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置，主要包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；具体的，通过甲醇进入口和四氯化硅进入口将甲醇和四氯化硅通入到塔内后，两种反应物在反应段进行反应并生成四甲氧基硅烷以及副产物氯化氢气体。持续反应后，低沸点物质四氯化硅以及氯化氢会进入精馏段与塔顶回流液(经过塔顶冷凝器冷却后的液体)进行传质，使上升的四氯化硅冷凝成液体，上升的氯化氢气体从顶部出口输入到塔顶冷凝器中，被冷凝成液体的氯化氢部分作为副产品采出，部分作为回流液返回至塔内，从而获得纯净的氯化氢液体。高沸点物质四甲氧基硅烷携带部分的甲醇从反应段自上而下进入到提馏段后，与再沸器内蒸发出的四甲氧基硅烷气体(来源于由液体输出管进入再沸器的液体四甲氧基硅烷)进行传质，使下行液体中的甲醇在运动过程中逐渐气化，而来源于再沸器的气体中的四甲氧基硅烷逐渐冷凝成液体，因此，提馏段液体中的甲醇浓度自上而下逐渐降低，稳定操作后，在使塔底的液体输出管可获得纯净的四甲氧基硅烷液体。
[0014]本实用新型提供的这种装置，其通过在反应精馏塔内布设多个反应段，并结合反应物的理化特性进行冷却回收以及再沸处理，进而实现了四甲氧基硅烷合成的同时也进行了提纯，从塔顶得到纯度大于99.9%的氯化氢，在塔底得到纯度大于99.9%的四甲氧基硅烷液体，克服了现有技术中合成和分离单独设置而存在的操作复杂，设备成本高昂的技术冋题。
[0015]可选的，所述四氯化硅进入口和甲醇进入口自上而下设置。
[0016]可选的，所述精馏段和所述提馏段内设置有塔板或填料；所述反应段内设置有填料。
[0017]可选的，所述塔板为泡罩塔板、浮阀塔板或筛板。
[0018]可选的，所述填料为陶瓷规整填料。
[0019]可选的，所述填料为散堆填料。
[0020]可选的，所述塔顶冷凝器的冷却温度不高于不高于塔顶压力下氯化氢的沸点。
[0021]可选的，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于塔底压力下四甲氧基娃烧的沸点。
[0022]可选的，所述塔顶冷凝器中的冷却介质为氟利昂、液氨、冷冻盐水或乙烯。
[0023]可选的，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于150°C。
[0024]一种利用上述的装置制备四甲氧基硅烷的方法，包括以下步骤:
[0025]I )、将四氯化硅和甲醇分别通过四氯化硅进入口和甲醇进入口通入到反应精馏塔内，使其进行反应，得到四甲氧基硅烷和氯化氢；
[0026]2)、控制塔顶冷凝器和再沸器的温度，使得反应精馏塔内进行稳定反应，并从塔顶产品回收管回收氯化氢液体，从液体输出管回收四甲氧基硅烷液体。
[0027]结合上述的装置提供的这种四甲氧基硅烷的制备方法，将合成反应和分离提纯合二为一，可将复杂的工艺简单化，降低设备投资，降低运行成本。此外，该方法能耗低，可将反应热用于精馏分离，反应所需热量可直接由再沸器提供，无需另外补充热量；而且反应速率快，可以形成气相反应。
[0028]与现有技术相比，本实用新型的有益效果为:
[0029](I)、通过一个反应精馏塔实现了四甲氧基硅烷的合成和分离提纯操作，简化了操作流程的同时也减少了设备的投入，具有一塔多效的功能。
[0030](2)、通过精馏以及提馏的操作，得到了纯度高于99.9%的副产物氯化氢液体以及纯度高于99.9%的四甲氧基硅烷液体。
[0031](3)、在塔底采出高纯度的四甲氧基硅烷，同时在塔顶采出高纯度的干燥氯化氢液体，实现了在同一设备内采出产品与副产品，并且省去了现有技术中繁杂的精馏提纯工段。
【附图说明】
[0032]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0033]图1为本实用新型提的制备四甲氧基硅烷的装置的结构示意图。
[0034]附图标记:
[0035]101-反应精馏塔；102_再沸器；103_塔顶冷凝器；104_精馏段；105_反应段；106-提馏段；107-四氯化硅进入口 ； 108-甲醇进入口 ； 109-顶部出口 ； 110-液体回流管；111-塔底出口 ；112液体输出管。
【具体实施方式】
[0036]下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0037]另外，在实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0038]在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0039]实施例1
[0040]请参考图1，本实用新型实施例提供了一种制备四甲氧基硅烷的装置，包括反应精馏塔101、再沸器102和塔顶冷凝器103 ;所述反应精馏塔101内自上而下分别为精馏段104、反应段105和提馏段106，所述反应段105所处的外壁上设置有甲醇进入口 108和四氯化硅进入口 107 ;所述反应精馏塔101的底部设置有塔底出口 111，且所述塔底出口 111上设置有液体输出管112 ;所述再沸器102设置在所述反应精馏塔101的塔底外，其一端与所述液体输出管112连通，另一端与所述提馏段106连通；所述塔顶冷凝器103设置在所述反应精馏塔101的顶部，其一端与所述反应精馏塔101的顶部出口 109连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与所述精馏段104连通的液体回流管110。
[0041]本实用新型提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置，主要包括反应精馏塔101、再沸器102和塔顶冷凝器103 ;具体的，通过甲醇进入口 108和四氯化硅进入口 107将甲醇和四氯化硅通入到塔内后，两种反应物在反应段105进行反应并生成四甲氧基硅烷以及副产物氯化氢气体。持续反应后，低沸点物质四氯化硅以及氯化氢会进入精馏段104与塔顶回流液(经过塔顶冷凝器103冷却后的液体)进行传质，使上升的四氯化硅冷凝成液体并沿塔内下降，上升的氯化氢气体从顶部出口输入到塔顶冷凝器103中，被冷凝成液体的氯化氢部分作为副产品采出，部分作为回流液返回至塔内，从而获得纯净的氯化氢液体。高沸点物质四甲氧基硅烷携带部分的甲醇从反应段105自上而下进入到提馏段106后，与再沸器102内蒸发出的四甲氧基硅烷气体(来源于由液体输出管112进入再沸器102的液体四甲氧基硅烷)进行传质，使下行液体中的甲醇在运动过程中逐渐气化，而来源于再沸器102的气体中的四甲氧基硅烷逐渐冷凝成液体，因此，提馏段106液体中的甲醇浓度自上而下逐渐降低，稳定操作后，在使塔底的液体输出管112可获得纯净的四甲氧基硅烷液体。本实用新型提供的这种装置，其通过在反应精馏塔101内布设多个反应段105，并结合反应物的理化特性进行