所述残余物流再沸器回路配置为使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由所述蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜。
[0065]本公开的第二方面还提供了一种用于制备纯化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述方法包括以下步骤:
[0066]I)在金属催化剂的存在下氧化有机溶剂中的烃前体以提供粗芳族二羧酸；以及
[0067]II)纯化所述粗芳族二羧酸以产生纯化的芳族二羧酸，
[0068]其中所述方法还包括以下步骤:
[0069]III)将第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器，所述第一工艺流包含来自用于制备纯化的芳族二羧酸的方法的有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物；
[0070]IV)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0071]V)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0072]其特征在于，所述方法还包括以下步骤:
[0073]VI)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及
[0074]VII)使所述残余物流的所述第一部分返回至蒸馏釜。
[0075]因此，经加热的残余物流的第一部分能提供蒸发蒸馏釜中存在的任何有机溶剂、水和有机溶剂的衍生物所需的热。在再沸回路上使用中压水蒸气，而不是像先前的构造那样使用低压水蒸气(即压力小于约5barA的饱和水蒸气)，允许使用更小的换热器用于将热从中压水蒸气传送至残余物流的第一部分，因此节省了资本成本，减小了再沸回路中的循环速率，因此允许使用更低容量的循环泵，并且同时降低了循环泵的功率消耗和成本两者。气提塔可以包括多个筛板塔盘。
【附图说明】
[0076]图1为根据本公开的第一方面的方法和设备的示意图。
[0077]图2为根据本公开的第二方面的方法和设备的示意图。
【具体实施方式】
[0078]本文描述了本公开的多个实施方案。应当认识到，每个实施方案中指定的特征可以与其他指定特征结合以提供另外的实施方案。
[0079]应当理解，用于通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备芳族二羧酸的方法和设备的一般操作是众所周知的。例如，如上所述，适于在PET制备中使用的对苯二甲酸(即，纯化的对苯二甲酸)通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供粗对苯二甲酸。然后，将通过该氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化以移除杂质，如4-CBA和对甲基苯甲酸，以生成纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)。
[0080]芳族二羧酸的制备
[0081]在本公开中制备的芳族二羧酸优选选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。芳族二羧酸优选为对苯二甲酸。因此，残余物通常包含间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如溴化氢)、催化剂组分或这些组分中的两种以上的混合物。残余物还可包含芳族二羧酸本身。烃前体为可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烃前体通常为在所需的最终产物中的羧酸取代基的位置被如C^6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。优选的烃前体为Cm烷基取代的苯，具体地，为对二甲苯。有机溶剂通常为脂族羧酸，如乙酸，或一种或多种此类脂族羧酸与水的混合物。有机溶剂的衍生物为作为氧化反应的副产物由有机溶剂形成的化合物。例如，当有机溶剂为乙酸时，该有机溶剂的衍生物可以为乙酸甲酯。氧化反应可在其中有氧气的任何条件下进行，例如，该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含可溶形式的钴和/或锰(例如，它们的乙酸盐)，使用溴源(如溴化氢)作为促进剂。氧化反应的温度通常在约100-250°C的范围内，优选地为约150-220°C。任何常规的压力都可用于该反应，以适当地将该反应混合物保持在液态下。
[0082]氧化段执行将烃前体在有机溶剂中催化氧化的功能，从而形成产物流和排放气体。通常将产物流传送到结晶段以形成粗芳族二羧酸晶体的第一浆液与塔顶蒸气。通常将粗芳族二羧酸晶体的第一浆液传送至分离段，其中将母液与粗芳族二羧酸晶体相分离，然后可以与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。通常将粗芳族二羧酸晶体的该第二浆液传送至纯化设备，加热并且进行氢化，之后冷却以形成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液。
[0083]在蒸馏段中，通常将来自氧化段的排放气体分离到富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的液体流通常包含80-95%重量/重量的有机溶剂，并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有机溶剂，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体源。冷凝物流的一部分通常还形成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体源。
[0084]溶剂气提器
[0085]溶剂气提器包括蒸馏釜和气提塔。该溶剂气提器还包括用于接收第一工艺流的第一工艺流入口。该入口通常位于蒸馏釜中，以便将第一工艺流进料至蒸馏釜，但是其也可位于气提塔中。蒸馏釜包括用于移除第一残余物流的第一残余物流出口。此出口通常位于蒸馏釜的基座或贮槽中，并且当使用时低于蒸馏釜中的液面。蒸馏釜还包括排气口，所述排气口用于将塔顶蒸气移除至气提塔中的第一入口。在本公开的第一方面中，蒸馏釜和气提塔形成集成式单元，在这种情况下，蒸馏釜的排气口不借助任何中间管道而是直接接合到气提塔中的第一入口。在本公开的第二方面中，也优选的是蒸馏釜和气提塔形成集成式单元。气提塔通常具有比蒸馏釜小的直径。气提塔还包括排气口，所述排气口用于移除包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流。气提塔通常为蒸馏塔，其包括至少一个理论分离段，其可由塔盘，如筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘，规整填料或提供用于塔内的气相与液相之间的质量传递的表面的其他合适的结构提供。在本公开的第一方面中，气提塔包括多个筛板塔盘，所述筛板塔盘在降低从气提塔中移除的蒸气流中溴化氢的水平中提供了出乎意料的改善。在本公开的第二方面中，同样优选的是气提塔包括多个筛板塔盘。
[0086]在本公开的第二方面中，溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，其配置为加热从第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至蒸馏釜。在本公开的第一方面中，同样优选的是溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，其配置为加热从第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至蒸馏釜。第一残余物流入口优选位于蒸馏釜当使用时蒸馏釜中的液面上方的区域。因此，残余物流的第一部分在其返回时可以在蒸馏釜中经历闪蒸，即所述流的至少一部分可以蒸发并且成为从蒸馏釜传送至气提塔的塔顶蒸气的一部分。因此，再沸器回路提高了蒸馏釜内液体中残余物的浓度，并且从而提高了残余物流中残余物的浓度，即降低了此液体中有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的浓度。在本公开的第二方面中(并同样优选地在本公开的第一方面中)，使用中压水蒸气源实现加热，通常使用换热器(例如管壳式换热器)将热从该中压水蒸气传送至残余物流的第一部分。如上所述，可以通过较高压的水蒸气的降压，和/或较高压和较高温的冷凝物的闪蒸获得中压水蒸气。备选地，可以在包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化的用于制备芳族二羧酸的方法中产生中压水蒸气，例如通过将该方法产生的热传送至水流。在加热残余物流时，通常将从中压水蒸气中产生的中压冷凝物进料至较低压水蒸气回收系统以备后用。
[0087]蒸馏釜还可包括残余物流再循环回路，其配置为使残余物流的第二部分在压力下(例如通过使用泵)经由第二残余物流入口返回至蒸馏釜。第二残余物流入口通常位于蒸馏釜的基座或贮槽中，并且优选地低于使用时蒸馏釜中的液面。因此，残余物流的再循环能搅拌蒸馏釜中的液体，使得不需要机械搅拌器。
[0088]溶剂气提器还可包括一个或多个另外的工艺流入口以接收一个或多个另外的工艺流。例如，溶剂气提器可包括位于蒸馏釜中的第二工艺流入口。该入口可以接收来自空气洗涤器的第二工艺流，用于从在本方法的其他地方产生的蒸气流中移除所述有机溶剂的衍生物。因此，第二工艺流可为包含水和有机溶剂的洗涤过的液体流，在空气洗涤器中将所述有机溶剂的衍生物从该液体流移除。备选地或另外地，溶剂气提器可以包括位于气提塔中，例如位于气提塔的顶部的第三工艺流入口。此入口可以接收第三工艺流，该流可包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物。这种第三工艺流可用作用于从蒸馏釜移除的塔顶蒸气的洗涤流体。
[00