一种高压催化氢化反应装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种高压催化氢化反应装置，包括反应釜、阀门、底阀、侧阀、催化剂高位槽、取样室、变频电机、密封装置、压力表、进气管、温度计探头和搅拌器，所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门、第十阀门、第十一阀门和第十二阀门。该装置设置有取用Raney Ni的催化剂高位槽，大大增加了取用Raney Ni的安全性；该装置设置有取样室和视窗口，可以保证安全取样；反应结束后，通过通入氮气、真空置换和溶剂的封闭，使得Raney Ni催化剂不与空气接触，避免Raney Ni催化剂的自燃，保证了反应过程的正常进行；通过自吸式搅拌器可以使催化剂更好的与底物及氢气相接触，反应性更佳。
【专利说明】
一种高压催化氢化反应装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种催化氢化反应装置，具体是一种高压催化氢化反应装置。
【背景技术】
[0002]催化氢化是有机合成单元操作的重要手段之一。采用催化氢化的方法可以大幅度降低产品成本，提高质量，增加收率，缩短反应时间和减少三废污染。特别是制备那些用其它还原方法难以或根本不能得到的化合物，更具有优越性，因此受到人们的普遍重视，Raney Ni由于对氢气的强吸附性、高催化活性、热稳定性、易分离性以及低廉的价格，成为工业催化氢化反应的首选。工业Raney Ni催化剂为水封，但是转移过程及加料时，如遇到空气及条件合适时，极易发生自燃事故。很多催化氢化反应，通常是在生产前由人工自反应釜上部的敞口向釜内投入原料及催化剂，之后再进行人工密封反应釜，以备下一步的化学反应。在向釜内投催化剂的过程中，催化剂极易接触空气，从而引起催化剂的自燃，存在极大的安全隐患；而且高压氢化过程中，反应进程的监测是个瓶颈，如何安全取样，也是长期存在的一个问题。催化剂反应完毕后，还有部分催化剂未失活，如何重复使用这部分催化剂，也是一个难点问题。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种高压催化氢化反应装置，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案:
[0005]—种高压催化氢化反应装置，包括反应釜、阀门、底阀、侧阀、催化剂高位槽、取样室、变频电机、密封装置、压力表、进气管、温度计探头和搅拌器，所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门、第十阀门、第十一阀门和第十二阀门，搅拌器安装在反应釜内部，搅拌器的顶端安装有变频电机，搅拌器和变频电机之间设置有密封装置，反应釜外部安装有夹套，夹套的底端安装有底阀，反应釜的一侧设置有夹套进口，反应釜的另一侧设置有夹套出口，温度计探头安装在反应釜内并且延伸出反应釜，进气管一端插入反应釜内，进气管的另一端与取样室相连，取样室的下端安装有第十一阀门，取样室和进气管之间设置有第十阀门，取样室远离进气管的一侧安装有第九阀门，第九阀门和氢气入口之间设置有第一阀门，第九阀门和氮气入口之间设置有第二阀门，催化剂高位槽通过管道分别与反应釜和取样室相连，催化剂高位槽和取样室之间设置有第六阀门，催化剂高位槽和氮气入口之间设置有第三阀门，催化剂高位槽和取料口之间设置有第四阀门，催化剂高位槽和真空管之间设置有第五阀门，催化剂高位槽和反应釜之间依次设置有第七阀门和第十二阀门，催化剂高位槽还设置有第八阀门，侧阀安装在反应釜的下部，压力表安装在反应釜的上端。
[0006]作为本实用新型进一步的方案:反应釜顶端安装有密封釜盖，取样室上设置有视窗P O
[0007]作为本实用新型进一步的方案:密封装置采用磁力密封装置，搅拌器采用自吸式搅拌器。
[0008]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:该装置结构简单，设计合理，故障率低，运行稳定性好;该装置设置有取用Raney Ni的催化剂高位槽，大大增加了取用Raney Ni的安全性;该装置设置有取样室和视窗口，可以保证安全取样;反应结束后，通过通入氮气、真空置换和溶剂的封闭，使得Raney Ni催化剂不与空气接触，避免Raney Ni催化剂的自燃，保证了反应过程的正常进行;侧阀放料可以对未失活催化剂进行有效保护并重复利用，提高资源的利用率，使用效果好;通过自吸式搅拌器可以使催化剂更好的与底物及氢气相接触，反应性更佳。
【附图说明】
[0009]图1为高压催化氢化反应装置的结构示意图。
[0010]其中:1-第一阀门，2_第二阀门，3_第二阀门，4_第四阀门，5_第五阀门，6_第六阀门，7_第七阀门，8_第八阀门，9_第九阀门，10-第十阀门，11-第十一阀门，12-第十二阀门，13-底阀，14-侧阀，15-取样室，16-视窗口，17-催化剂高位槽，18-变频电机，19-密封装置，20-密封釜盖，21-压力表，22-搅拌器，23-夹套进口，24-夹套出口，25-进气管，26-夹套，27-温度计探头，28-反应釜，29-氢气入口，30-氮气入口，31-取料口，32-真空管。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合【具体实施方式】对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0012]请参阅图1，一种高压催化氢化反应装置，包括反应釜28、阀门、底阀13、侧阀14、催化剂高位槽17、取样室15、变频电机18、密封装置19、压力表21、进气管25、温度计探头27和搅拌器22，所述阀门包括第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11和第十二阀门12，搅拌器22安装在反应釜28内部，搅拌器22的顶端安装有变频电机18，搅拌器22和变频电机18之间设置有密封装置19，反应釜28外部安装有夹套26，夹套26的底端安装有底阀13，反应釜28的一侧设置有夹套进口 23，反应釜28的另一侧设置有夹套出口 24，温度计探头27安装在反应釜28内并且延伸出反应釜28，进气管25—端插入反应釜28内，进气管25的另一端与取样室15相连，取样室15的下端安装有第^^一阀门11，取样室15和进气管25之间设置有第十阀门10，取样室15远离进气管25的一侧安装有第九阀门9，第九阀门9和氢气入口 29之间设置有第一阀门I，第九阀门9和氮气入口 30之间设置有第二阀门2，催化剂高位槽17通过管道分别与反应釜28和取样室15相连，催化剂高位槽17和取样室15之间设置有第六阀门6，催化剂高位槽17和氮气入口之间设置有第三阀门3，催化剂高位槽17和取料口 31之间设置有第四阀门4，催化剂高位槽17和真空管32之间设置有第五阀门5，催化剂高位槽17和反应釜28之间依次设置有第七阀门7和第十二阀门12，催化剂高位槽17还设置有第八阀门8，侧阀14安装在反应釜28的下部，压力表21安装在反应釜28的上端。反应釜28顶端安装有密封釜盖20，取样室15上设置有视窗口 16。密封装置19采用磁力密封装置，搅拌器22采用自吸式搅拌器。
[0013]本实用新型的工作原理是:关闭所有阀门，开启耐压的密封釜盖20，加入除RaneyNi催化剂外的所有反应物及溶剂，盖上密封釜盖20。打开第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第九阀门9和第十二阀门12，对催化剂高位槽17、反应釜28及相关管道进行抽真空。接着关闭第五阀门5，打开阀门3，对催化剂高位槽17、反应釜28及相关管道置换入氮气。反复三次。关闭所有阀门，打开第五阀门5，对催化剂高位槽17抽真空，然后，打开第四阀门4，开始抽取水封或醇封的Raney Ni催化剂。抽取完毕后，关闭第四阀门4，打开第七阀门7和第十二阀门12，对反应釜28抽真空。关闭所有阀门。打开第八阀门8和第十二阀门12，接着打开第三阀门3，在氮气压力下开始向反应釜28中加入Raney Ni催化剂。加入催化剂完毕后，关闭所有阀门。打开自吸式搅拌器22，开启第五阀门5、第七阀门7和第十二阀门12，对反应釜28抽真空，然后关闭第五阀门5、第七阀门7和第十二阀门12，开启第一阀门1、第九阀门9和第十阀门10，对反应釜28进行充氢气。真空与氢气置换三次，填充一定压力的氢气，关闭所有的阀门。通过蒸汽和液体进出的夹套进口 23及夹套出口 24，通过夹套26开始对反应釜28升温反应。通过温度计探头27监控温度，通过压力表21监控反应压力。
[0014]反应过程中，如需取样监测反应进程。开启第五阀门5和第六阀门6，对取样室15进行抽取真空，然后关闭第五阀门5和第六阀门6，开启第十阀门10，样品进入取样室15，通过视窗口 16观察样品的进入情况，样品进入样品室15后，关闭第十阀门10。打开第三阀门3和第六阀门6，向取样室15充入氮气，后打开第十一阀门11取出样品，关闭所有阀门，取样结束。
[0015]反应结束后，通过夹套26，通入冷凝水，对反应釜28降温。降温完毕后，打开第五阀门5、第七阀门7和第十二阀门12，对反应釜28抽真空。关闭第五阀门5、第七阀门7和第十二阀门12，开启第二阀门2、第三阀门3、第六阀门6、第九阀门9和第十阀门1对反应釜28通氮气置换，还可以将管道中残留的氢气赶入反应釜28中，再真空和氮气置换一次。反应釜28中氮气压力达到常压，关闭所有阀门，打开耐压密封釜盖20，停止搅拌，静置30分钟，使RaneyNi催化剂沉入反应釜28底部，打开侧阀14进行放料。放完料后，底部还是有部分溶剂封闭着沉到底部的Raney Ni催化剂，因此，其不会暴露在空气中而出现危险，而且催化剂在下次使用时还可以继续使用，这样也可以大大节省催化剂的使用量，降低成本。重复使用几次后，催化剂失活后，可以通过底阀13排除失活的Raney Ni催化剂。
[0016]该装置结构简单，设计合理，故障率低，运行稳定性好;该装置设置有取用RaneyNi的催化剂高位槽17，大大增加了取用Raney Ni的安全性;该装置设置有取样室15和视窗口 16，可以保证安全取样;反应结束后，通过通入氮气、真空置换和溶剂的封闭，使得RaneyNi催化剂不与空气接触，避免Raney Ni催化剂的自燃，保证了反应过程的正常进行;侧阀14放料可以对未失活催化剂进行有效保护并重复利用，提高资源的利用率，使用效果好;通过自吸式搅拌器22可以使催化剂更好的与底物及氢气相接触，反应性更佳。
[0017]上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种高压催化氢化反应装置，其特征在于，包括反应釜、阀门、底阀、侧阀、催化剂高位槽、取样室、变频电机、密封装置、压力表、进气管、温度计探头和搅拌器，所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门、第十阀门、第十一阀门和第十二阀门，搅拌器安装在反应釜内部，搅拌器的顶端安装有变频电机，搅拌器和变频电机之间设置有密封装置，反应釜外部安装有夹套，夹套的底端安装有底阀，反应釜的一侧设置有夹套进口，反应釜的另一侧设置有夹套出口，温度计探头安装在反应釜内并且延伸出反应釜，进气管一端插入反应釜内，进气管的另一端与取样室相连，取样室的下端安装有第十一阀门，取样室和进气管之间设置有第十阀门，取样室远离进气管的一侧安装有第九阀门，第九阀门和氢气入口之间设置有第一阀门，第九阀门和氮气入口之间设置有第二阀门，催化剂高位槽通过管道分别与反应釜和取样室相连，催化剂高位槽和取样室之间设置有第六阀门，催化剂高位槽和氮气入口之间设置有第三阀门，催化剂高位槽和取料口之间设置有第四阀门，催化剂高位槽和真空管之间设置有第五阀门，催化剂高位槽和反应釜之间依次设置有第七阀门和第十二阀门，催化剂高位槽还设置有第八阀门，侧阀安装在反应釜的下部，压力表安装在反应釜的上端。2.根据权利要求1所述的高压催化氢化反应装置，其特征在于，所述反应釜顶端安装有密封釜盖，取样室上设置有视窗口。3.根据权利要求1或2所述的高压催化氢化反应装置，其特征在于，所述密封装置采用磁力密封装置，搅拌器采用自吸式搅拌器。
【文档编号】B01J8/10GK205412954SQ201620212427
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月21日
【发明人】杨思, 杨一思, 朱新杰, 张龑
【申请人】黄冈师范学院