专利名称：一种氢化反应釜的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种合成反应设备，具体来说，涉及一种氢化反应釜。
背景技术：
在生物和化学制药行业中，经常涉及到医药中间产物制备过程中的加氢还原过程。舒巴坦(sulkictam)首先是由美国辉瑞公司(Pfiaer)于1978年研制出的一种半合成广谱β -内酰胺酶抑制剂，并于1986年首先在瑞士上市。在β -内酰胺酶抑制剂中，舒巴坦钠结构相对简单，性质较为稳定，制备比较容易，作用效果明显，是最具商业价值的首选。舒巴坦钠对β -内酰胺酶具有较强的、竞争性不可逆的抑制作用，可与多种β -内酰胺类抗生素(青霉素和头孢霉素)联合使用，在较低浓度就可产生明显的协同作用，是目前最为广泛使用的一种β-内酰胺酶抑制剂。近年来以二溴青酶烷砜酸(6-ΑΡΑ)为原料制备舒巴坦的报道较多，其工艺过程主要由溴素双溴化、高锰酸钾氧化成砜、还原脱溴、精制等过程组成。在舒巴坦生产过程中，溴化和氧化过程优化研究的已经比较充分，其收率均可达到90 %以上，制约舒巴坦收率的瓶颈主要在于还原脱溴过程。目前，脱溴还原工艺过程的主要以锌、镁为还原剂，还有少量报道以镍、钯碳为催化剂的氢气间歇还原工艺。以镍、钯碳为催化剂的氢气间歇还原工艺有明显的优势，但技术难度较大。制约以镍、钯碳为催化剂的氢气还原制备舒巴坦工艺的技术关键，在于舒巴坦还原制备工艺反应介质(乙酸乙酯、水等)对于氢气——即使在较高压力和搅拌状态下——的溶解度很低，反应介质中氢的浓度过低，导致反应速率低下，反应时间较长，反应转化率偏低，其结果导致有着明显技术优势的催化氢还原工艺无法得以实现。中国专利CN03270907. 2公开了一种合成反应釜，在釜底采用涡轮式搅拌叶，气体由釜体底部通入，受下部涡轮叶的搅拌，打碎气泡，将气体分散，增大气、液接触面积，从而增加气体在液体中的溶解度。但是，由于成本问题，在舒巴坦还原制备过程中，所加入的催化剂需要反复利用，为保证催化剂的完整性，不能用涡轮叶进行剧烈搅拌。因此，对于需要回收催化剂的反应，该反应釜具有无法弥补的局限性。
实用新型内容针对上述问题，本实用新型提供了一种氢化反应釜，采用射流循环的方式，反应介质在循环的基础上形成射流，使反应液介质与氢化反应气体充分的大面接触，实现液相反应介质中的氢含量达到过饱和状态，有效增加氢化反应的推动力，进而大大提高氢气还原制备舒巴坦的反应速率。本实用新型通过以下技术手段实现一种氢化反应釜，主要包括反应釜、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路与反应釜相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路与反应釜相联；所述反应釜顶部设有加料口 ；还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜内液体物料吸入，再由位于反应釜顶部的循环介质射流喷头喷出。本实用新型还可做以下改进[0007]所述液体循环系统包括通过管路依次串连的循环泵、体积流量计和循环介质射流喷头；所述循环泵通过管路与反应釜底部的反应液放料口联接，该管路上设有阀门；所述循环泵与体积流量计联接的管路及体积流量计与循环介质射流喷头联接的管路上均设有阀门。循环泵开启后，将氢化反应釜内的液体物料吸入，并经体积流量计计量后，定量的经过循环介质射流喷头，返回氢化反应釜，从而完成一个液体物料循环的过程。所述循环泵还通过另一条管路与循环介质射流喷头联接，该管路上设有阀门。所述反应釜底部还设有栅板型过滤缓冲板，所述栅板型过滤缓冲板由不锈钢栅板和过滤网组成，不锈钢栅板固定于反应釜内壁的支架上，过滤网固定于不锈钢栅板上，将反应釜内部空间分割为上、下两部分。所述栅板型过滤缓冲板的作用主要有两个，一个是实现流出液中的固体催化剂自动分离和循环使用，避免固体催化剂进入循环泵，对循环泵造成伤害；另一个是实现循环液的缓冲，避免带有气泡的液体进入循环泵，保证循环泵正常工作。所述真空系统包括水环式真空泵和真空缓冲罐；所述水环式真空泵一端与大气连通，另一端与真空缓冲罐连接，以保证反应系统真空平稳的实现，所述真空缓冲罐通过真空管路与反应釜联接，所述真空管路上设有阀门；所述真空缓冲罐还设有压力显示仪表。这样的设置可以达到在通入氢气之前的氢化反应釜处在真空状态，在保证安全操作的前提下，有效的降低了惰性气体(非反应气体)在反应系统的分压，提高反应气体的分压，有效加快反应的进程。所述氢气供应系统还包括氢气源，所述氢气源通过氢气供应管路与反应釜联接，所述氢气供应管路上设有一组气体自动调节阀门组和反应釜压力显示调节仪表，由此实现反应系统的氢气压力平稳供应。所述反应釜内还设有搅拌桨，所述搅拌桨固定于反应釜内壁的支架上。所述反应釜顶部还设有与大气连通的系统放空管，所述系统放空管上设有阀门。用于调节反应釜内的压力。所述反应釜外表面还覆盖有循环冷却介质套，所述循环冷却介质套设有入口接管和出口接管，并且内部充满冷却介质，用于降低反应釜的温度。所述反应釜上还设有温度显示仪表，用于检测反应釜的温度。与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果为1)本实用新型的一种氢化反应釜，采用射流循环的方式，让反应介质在循环的基础上形成射流，使反应液介质与氢化反应气体充分的大面接触，实现液相反应介质中的氢含量达到过饱和状态，有效增加氢化反应的推动力，进而大大提高氢气还原的反应速率，明显的缩短了反应时间。例如在制备舒巴坦的氢还原工艺过程中，由原来的4小时氢还原反应时间缩短为0.5小时。2)本实用新型的一种氢化反应釜，底部还设有栅板型过滤缓冲板，使反应液与固体催化剂实现自动分离，不但降低了工艺操作强度和难度，而且提高了固体催化剂的回收率，降低成本。3)使用本实用新型的一种氢化反应釜，由于缩短了反应时间，减少了副产物生成的机会，可以提高目标产物的收率和质量。4)使用本实用新型的一种氢化反应釜，由于大大提高氢气还原的反应速率，无需高压设备，反应条件温和友好，适用于其他间歇气-液反应过程，特别适用溶解度较小的气液反应过程，具有广泛的适用性，特别适用于工业化大生产中。
图1是本实用新型的一种氢化反应釜结构示意图；图中1-水环式真空泵；2-真空管路；3-氢气供应管路；4-反应釜压力显示调节仪表；5-加料口 ；6-气体自动调节阀门组；7-压力显示仪表；8-反应釜；9-真空缓冲罐；10"入口接管；11-反应液放料阀门；12-循环泵；13-循环介质入口管道；14-出口接管；15-体积流量计；16-循环介质射流喷头；17-温度显示仪表；18-搅拌桨；19-栅板型过滤缓冲板；20-循环介质出口管道；21-系统放空管。
具体实施方式
实施例1一种氢化反应釜，主要包括反应釜8、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路2与反应釜8相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路3与反应釜8相联；所述反应釜8顶部设有加料口 5 ；还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜8内液体物料吸入，再由位于反应釜8顶部的循环介质射流喷头16喷出。在进行反应操作时，首先将固态、液态反应物料通过加料口 5装入氢化反应釜8，开启真空系统，真空系统可使反应釜8在通入氢气之前处于真空状态，在保证安全操作的前提下，有效的降低了惰性气体(非反应气体)在反应系统的分压，提高反应气体(氢气)的分压，有效加快反应的进程。随后开启氢气供应系统，使氢气压力平稳得供应。再开启液体循环系统，使反应釜8内液体物料被吸入后，再由位于反应釜8顶部的循环介质射流喷头16喷出，不停地循环往复，促进反应进行。实施例2一种氢化反应釜，主要包括反应釜8、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路2与反应釜8相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路3与反应釜8相联；所述反应釜8顶部设有加料口 5 ；还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜8内液体物料吸入，再由位于反应釜8顶部的循环介质射流喷头16喷出。所述液体循环系统包括通过管路依次串连的循环泵12、体积流量计15和循环介质射流喷头16 ；所述循环泵12通过管路与反应釜8底部的反应液放料口联接，该管路上设有阀门；所述循环泵12与体积流量计15联接的管路及体积流量计15与循环介质射流喷头16联接的管路上均设有阀门。循环泵12开启后，将氢化反应釜8内的液体物料吸入，并经体积流量计15计量后，定量的经过循环介质射流喷头16，返回氢化反应釜8，从而完成一个液体物料循环的过程。所述循环泵12还通过另一条管路与循环介质射流喷头16联接，该管路上设有阀门。所述反应釜8底部还设有栅板型过滤缓冲板19，所述栅板型过滤缓冲板19由不锈钢栅板和过滤网组成，不锈钢栅板固定于反应釜8内壁的支架上，过滤网固定于不锈钢栅板上，将反应釜8内部空间分割为上、下两部分。所述栅板型过滤缓冲板19的作用主要有两个，一个是实现流出液中的固体催化剂自动分离和循环使用，避免固体催化剂进入循环泵12，对循环泵12造成伤害；另一个是实现循环液的缓冲，避免带有气泡的液体进入循环泵12，保证循环泵12正常工作。所述真空系统包括水环式真空泵1和真空缓冲罐9 ；所述水环式真空泵1 一端与大气连通，另一端与真空缓冲罐9连接，以保证反应系统真空平稳的实现，所述真空缓冲罐9通过真空管路2与反应釜8联接，所述真空管路2上设有阀门；所述真空缓冲罐9还设有压力显示仪表7。这样的设置可以达到在通入氢气之前的氢化反应釜8处在真空状态，在保证安全操作的前提下，有效的降低了惰性气体(非反应气体)在反应系统的分压，提高反应气体的分压，有效加快反应的进程。所述氢气供应系统还包括氢气源，所述氢气源通过氢气供应管路3与反应釜8联接，所述氢气供应管路3上设有一组气体自动调节阀门组6和反应釜压力显示调节仪表4，由此实现反应系统的氢气压力平稳供应。所述反应釜8内还设有搅拌桨18，所述搅拌桨18固定于反应釜8内壁的支架上。所述反应釜8顶部还设有与大气连通的系统放空管21，所述系统放空管21上设有阀门。用于调节反应釜内的压力。所述反应釜8外表面还覆盖有循环冷却介质套，所述循环冷却介质套设有入口接管10和出口接管14，并且内部充满冷却介质，用于降低反应釜8的温度。所述反应釜8上还设有温度显示仪表17，用于检测反应釜8的温度。在进行反应操作时，首先将固态、液态反应物料通过加料口 5装入氢化反应釜8，开启真空系统，真空系统可使反应釜8在通入氢气之前处于真空状态，在保证安全操作的前提下，有效的降低了惰性气体(非反应气体)在反应系统的分压，提高反应气体(氢气)的分压，有效加快反应的进程。随后开启氢气供应系统，通过氢化反应釜压力显示调节仪表4采集一个压力信号，与设定的压力进行比较，氢气调节阀门组6自动的调节阀门的开启和关闭，使氢气压力平稳得供应。再开启液体循环系统，循环泵12通过管路由反应釜8底部的反应液放料口吸入液体物料，并经体积流量计15计量后，定量的经过循环介质射流喷头16，返回氢化反应釜8，从而完成一个液体物料循环的过程，不停地循环往复，促进反应进行。反应结束后，关闭各系统，并将系统放空管21上的阀门打开，平衡内外压力，将反应液由反应釜8底部的反应液放料口滤出，对产物进行精制、提纯。固体催化剂被栅板型过滤缓冲板过滤留在反应釜8内，可继续投料进行下一轮反应。上述的实施例仅为本实用新型的优选实施例，不能以此来限定本实用新型的权利范围，因此，依本实用新型申请专利范围所作的等同变化，仍属本实用新型所涵盖的范围。
权利要求1.一种氢化反应釜，主要包括反应釜(8)、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路(2)与反应釜(8)相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路(3)与反应釜(8)相联；所述反应釜(8)顶部设有加料口(5)；其特征在于还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜(8)内液体物料吸入，再由位于反应釜(8)顶部的循环介质射流喷头(16)喷出。
2.根据权利要求1所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述液体循环系统包括通过管路依次串连的循环泵(12)、体积流量计(1 和循环介质射流喷头(16)；所述循环泵(12)通过管路与反应釜(8)底部的反应液放料口联接，该管路上设有阀门；所述循环泵(12)与体积流量计(1 联接的管路及体积流量计(1 与循环介质射流喷头(16)联接的管路上均设有阀门。
3.根据权利要求2所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述循环泵(1 还通过另一条管路与循环介质射流喷头(16)联接，该管路上设有阀门。
4.根据权利要求3所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述反应釜(8)底部还设有栅板型过滤缓冲板(19)，所述栅板型过滤缓冲板(19)由不锈钢栅板和过滤网组成，不锈钢栅板固定于反应釜(8)内壁的支架上，过滤网固定于不锈钢栅板上，将反应釜(8)内部空间分割为上、下两部分。
5.根据权利要求4所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述真空系统包括水环式真空泵(1)和真空缓冲罐(9)；所述水环式真空泵(1) 一端与大气连通，另一端与真空缓冲罐(9)连接，所述真空缓冲罐(9)通过真空管路(2)与反应釜(8)联接，所述真空管路(2)上设有阀门；所述真空缓冲罐(9)还设有压力显示仪表(7)。
6.根据权利要求5所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述氢气供应系统还包括氢气源，所述氢气源通过氢气供应管路C3)与反应釜(8)联接，所述氢气供应管路C3)上设有一组气体自动调节阀门组(6)和反应釜压力显示调节仪表G)，由此实现反应系统的氢气压力平稳供应。
7.根据权利要求1-6所述的任一项一种氢化反应釜，其特征在于所述反应釜(8)内还设有搅拌桨(18)，所述搅拌桨(18)固定于反应釜(8)内壁的支架上。
8.根据权利要求7所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述反应釜(8)顶部还设有与大气连通的系统放空管(21)，所述系统放空管上设有阀门。
9.根据权利要求8所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述反应釜(8)外表面还覆盖有循环冷却介质套，所述循环冷却介质套设有入口接管(10)和出口接管(14)，并且内部充满冷却介质，用于降低反应釜(8)的温度。
10.根据权利要求9所述的一种氢化反应釜，其特征在于所述反应釜(8)上还设有温度显示仪表(17)，用于检测反应釜(8)的温度。
专利摘要一种氢化反应釜，属于合成反应设备领域。主要包括反应釜、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路与反应釜相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路与反应釜相联；所述反应釜顶部设有加料口；还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜内液体物料吸入，再由位于反应釜顶部的循环介质射流喷头喷出，从而使循环射流物料与气态的氢气充分接触并溶解，使氢气最大限度的溶解在反应介质中，达到提高反应速度和提高反应效率的目的，无需高压设备，反应条件温和友好，适用于其他间歇气-液反应过程，特别适用溶解度较小的气液反应过程，具有广泛的适用性，特别适用于工业化大生产中。
文档编号B01J4/02GK202336337SQ20112046891
公开日2012年7月18日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者刘莹, 吴旭, 王正平 申请人:广州大学