一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于甲苯液相空气氧化的反应装置。反应釜罐体顶部设有安全阀口、排气口，侧上部设有压力表口，罐体内下部装设有圆环管状循环氧化液分布器，循环氧化液分布器下方装设有圆环管状空气分布器，罐体底部设有氧化液出口，循环氧化液分布器与甲苯进料口通过管路连接，空气分布器与空气进口通过管路连接，氧化液出口通过管路与循环泵连接，催化剂进口通过管路连接循环泵，甲苯进料口通过管路与循环泵相连接，空气进口与循环泵的进口连接，罐体内靠近罐体内侧壁设有溢流堰与罐体侧部的溢流口连接，罐体内中间装设有内循环导流筒。用于甲苯液相空气氧化反应，其能耗低，传质传热效率、甲苯转化的选择性高，反应安全稳定。
【专利说明】
一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种化工反应设备，特别是一种适用于甲苯液相空气氧化反应的
目.0
【背景技术】
[0002]甲苯液相空气氧化反应用于制备苯甲基过氧化氢，是在催化剂存在下，甲苯液体与空气进行催化氧化反应得到苯甲基过氧化氢。传统的甲苯液相空气氧化反应器的结构形式有釜式搅拌反应器、釜式外循环反应器、釜式内循环反应器和塔式内循环反应器，还有一罐多室式反应器等几种。为了使通入的空气气泡能与甲苯液体均匀混合，在反应器内装设有搅拌器，或安装外循环栗，利用机械动力强制物料循环，以达到良好混合的目的。采用机械动力强制物料循环，能使物料良好混合，但对机械设备的密封和电机的防爆有很高的要求，且动力消耗大，结构复杂，设备造价高，搅拌器轴封易损坏，维护麻烦，常需停车修理，影响生产，且一旦搅拌器的轴封损坏，甲苯会泄露，造成严重的安全隐患。内循环反应器是在反应器内利用气液造成液体中的静压差，从而产生液体环流运动，使物料在导流筒内部及导流筒外部与反应器之间循环，达到气泡扩散、传质、传热的目的，内循环反应器无搅拌器，动力消耗低，设备造价低，物料不易泄露，维护方便，可长期安全稳定运行，但由于其物料混合均匀度差，传质传热效果差，很难实现甲苯氧化反应进程的可控性，甲苯氧化的选择性差，收率低。为了解决上述问题，在保障甲苯转化率的基础上，达到能耗低、设备投资少、安全稳定性尚、传质传热效率尚、收率尚的目的，对现有的甲苯液相氧化反应设备进彳丁改进，成为化工行业科技人员共同的课题。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是提供一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置，以解决现有甲苯液相氧化反应器存在的能耗高、安全稳定性差、传质传热效率低等问题，提高甲苯氧化反应的选择性和收率。
[0004]本实用新型解决其技术问题采取的技术方案是这样的:一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置，结构中包括反应釜罐体，反应釜罐体顶部设有安全阀口、排气口、反应釜罐体侧上部设有压力表口，反应釜罐体内下部装设有循环氧化液分布器，循环氧化液分布器上开有向上的出液孔，循环氧化液分布器下方装设有空气分布器，开有向上的出气孔，反应釜罐体底部设有氧化液出口，循环氧化液分布器与甲苯进料口通过管路连接，空气分布器与空气进口通过管路连接，氧化液出口通过管路与循环栗的进口连接，催化剂进口通过管路连接循环栗，甲苯进料口通过管路与循环栗相连接，空气进口通过管路与循环栗的进口连接，反应Il罐体内靠近罐体内侧壁设有溢流堰与反应Il罐体侧部的溢流口连通，反应Il罐体内中间装设有内循环导流筒，导流筒两端开口，导流筒的上端口低于溢流堰的堰顶，导流筒的下端开口低于空气分布器的下端面。
[0005]本实用新型，循环氧化液分布器为环状圆管式结构，圆管上有开口向上的出液孔，出液孔的大小和数量及循环氧化液分布器的直径依据甲苯氧化控制的目标产物比例来设
i+o
[0006]本实用新型，空气分布器为环状圆管式结构，圆管上有开口向上的出气孔，出气孔的大小和数量及空气分布器的直径依据空气进气量设计。
[0007]本实用新型，空气分布器和循环氧化液分布器的外缘直径均大于内循环导流筒的直径。
[0008]本实用新型，溢流堰为筒状，与反应釜罐体内壁留有间隙，上端开口，其开口直径大于导流筒的直径，堰底与反应釜内壁间密封并与溢流口连通。
[0009]本实用新型，空气分布器的外缘直径与循环氧化液分布器外缘直径不相等为宜。
[0010]本实用新型，在反应釜底部设有破涡器。
[0011]本实用新型的工作原理如下:
[0012]空气经过加压至0.5?1.5MPa，预热至110?150°C后，经空气进口至空气进料管路或者循环栗等管道加入反应釜内，甲苯经预热至120?150°C后，从甲苯进口加入反应釜，催化剂从催化剂进口加入反应釜，在反应釜内，在温度为150?180°C，压力0.5?1.2MPa条件下，空气经空气分布器上的出气孔向上流动，甲苯、催化剂与循环氧化液经循环氧化液分布器上的出液孔向上喷洒，循环氧化液中的甲苯在催化剂的作用下与空气反应得到苯甲基过氧化氢溶液，苯甲基过氧化氢溶液随着向上的惯性在内循环导流筒外侧向上流动，在内循环导流筒的顶部在重力的作用下一部分流入溢流堰内侧，经溢流口流出至后续工序。一部分苯甲基过氧化氢溶液沿内循环导流筒内侧向下流动，经反应釜底部的破涡器消除漩涡后经氧化液出口、循环栗、管道等与连续加入的甲苯和催化剂一起送至反应釜内，如此循环，实现甲苯氧化反应的连续进行。
[0013]在反应釜内，溢流堰上部，循环氧化液中的部分甲苯经汽化作用移去反应热保持甲苯氧化反应釜内的温度平衡。反应釜内的压力通过反应釜顶部气相排放口外接的压力自控阀来保持平衡。反应过程中，甲苯和催化剂加入的质量和与从溢流口流出的苯甲基过氧化氢溶液的质量及气相带走的有机物质量和相同。
[0014]本实用新型取得的有益效果是:
[0015](I)采用反应釜外循环及釜内循环导流筒的连续循环的结构形式，物料的混合均匀程度比单一内循环反应器高，甲苯氧化的选择性高达98%，收率达92%以上，传质传热效率尚;
[0016](2)与搅拌式反应器相比，安全性高、能耗低、设备投资低、维修容易、避免了搅拌器轴封磨损泄露带来的安全隐患；
[0017](3)甲苯汽化移取大量的反应热，釜外强制循环加之釜内导流筒循环保证了反应体系温度的均匀性，氧化反应的局部过热效应缓解，配合气相排放的压力自控阀，使得反应过程更易于控制、安全稳定。
【附图说明】
[0018]图1是本实用新型的结构示意图。
[0019]图2是循环氧化液分布器的俯视图。
[0020]图3是空气分布器的俯视图。
[0021]图中标号含义如下:
[0022]1、反应釜罐体2、安全阀口 3、排气口 4、压力表口 5、溢流堰6、溢流口 7、温度计口 8、循环氧化液分布器9、空气分布器10、空气进口 11、空气进料管路12、破涡器
13、氧化液出口 14、循环栗15、催化剂进口 16、甲苯进口 17、内循环导流筒18、出液孔19、
出气孔。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图以及附图给出的具体实施例对本实用新型作进一步描述。
[0024]如图1所示，一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置，反应釜罐体顶部设有安全阀口 2、排气口 3、反应釜罐体侧上部设有压力表口 4，反应釜罐体内下部装设有环状圆管结构的循环氧化液分布器8，循环氧化液分布器8下方装设有环状圆管结构空气分布器9，见图2，环状圆管结构的循环氧化液分布器8上开有向上的出液孔18，出液孔18的大小和数量及循环氧化液分布器8的直径依据甲苯氧化控制的目标产物比例来设计;见图3，环状圆管结构的空气分布器9上开有开口向上的出气孔19，出气孔19的大小和数量及空气分布器9的直径依据空气进气量设计。空气分布器9与空气进口 10相连，循环氧化液分布器8与催化剂进口
15、甲苯进口 16相连，空气分布器9的圆环直径与循环氧化液分布器8的圆环直径不同。反应釜罐体底部设有氧化液出口 13，循环氧化液分布器8与甲苯进料口 16通过管路连接，空气分布器9与空气进口 10通过空气进料管路11连接，氧化液出口 13通过管路与循环栗14的进口连接，催化剂进口 15通过管路连接循环栗14，甲苯进料口 16通过管路与循环栗14相连接，空气进口 10通过管路与循环栗14的进口连接。反应釜罐体内靠近罐体内侧壁设有筒状溢流堰5，与反应釜罐体I内壁留有间隙，中间开口，底端与反应釜内壁间密封相连，里侧与溢流口6相连通。反应釜罐体内中间通过固定支架装设有内循环导流筒17，导流筒17两端开口，导流筒17的上端口低于溢流堰5的堰顶，导流筒17的下端开口低于空气分布器9的下端面。溢流堰5直径大于导流筒17的直径，空气分布器9和循环氧化液分布器8的直径均大于导流筒17的直径。在反应釜底部设有破涡器12，用于消除反应釜底部的漩涡。
[0025]本实用新型的工作原理如下:
[0026]空气经过加压至0.5?1.5MPa，预热至110?150 °C后，经空气进口 10至空气进料管路11或者循环栗14等管道加入反应釜内，甲苯经预热至120?150°C后，从甲苯进口 16加入反应釜，催化剂从催化剂进口 15加入反应釜，在反应釜内，在温度为150?180°C，压力0.5?
1.2MPa条件下，空气经空气分布器9上的出气孔19向上流动，甲苯、催化剂与循环氧化液经循环氧化液分布器8上的出液孔18向上喷洒，循环氧化液中的甲苯在催化剂的作用下与空气反应得到苯甲基过氧化氢溶液，苯甲基过氧化氢溶液随着向上的惯性在内循环导流筒17外侧向上流动，在内循环导流筒17的顶部在重力的作用下一部分流入溢流堰5内侧，经溢流口 6流出至后续工序。一部分苯甲基过氧化氢溶液沿内循环导流筒17内侧向下流动，经反应釜底部的破涡器12消除漩涡后经氧化液出口 13、循环栗14、管道等与连续加入的甲苯和催化剂一起送至反应釜内，如此循环，实现甲苯氧化反应的连续进行。
[0027]在反应釜内，溢流堰5上部，循环氧化液中的部分甲苯经汽化作用移去反应热保持甲苯氧化反应釜内的温度平衡。反应釜内的压力通过反应釜顶部气相排放口外接的压力自控阀来保持平衡。反应过程中，甲苯和催化剂加入的质量和与从溢流口流出的苯甲基过氧化氢溶液的质量及气相带走的有机物质量和相同。
【主权项】
1.一种用于甲苯液相空气氧化反应的装置，包括反应釜罐体(I)，其特征在于反应釜罐体顶部设有安全阀口(2)、排气口(3)、反应釜罐体侧上部设有压力表口(4)，反应釜罐体内下部装设有循环氧化液分布器(8)，循环氧化液分布器(8)下方装设有空气分布器(9)，反应釜罐体底部设有氧化液出口(13)，循环氧化液分布器(8)与甲苯进料口(16)通过管路连接，空气分布器(9)与空气进口(10)通过管路连接，氧化液出口(13)通过管路与循环栗(14)的进口连接，催化剂进口(15)通过管路连接循环栗(14)，甲苯进料口(16)通过管路与循环栗(14)连接，空气进口(10)通过管路与循环栗(14)的进口连接，反应釜罐体内靠近罐体内侧壁设有溢流堰(5)并与反应釜罐体侧部的溢流口( 6)连接，反应釜罐体内中间装设有内循环导流筒(17)，导流筒(17)两端开口，导流筒(17)的上端口低于溢流堰(5)的堰顶，导流筒(17)的下端开口低于空气分布器(9)的下端面。2.根据权利要求1所述的用于甲苯液相空气氧化反应的装置，其特征在于循环氧化液分布器(8)为环状圆管，圆管上有开口向上的出液孔。3.根据权利要求1所述的用于甲苯液相空气氧化反应的装置，其特征在于空气分布器(9)为环状圆管，圆管上有开口向上的出气孔。4.根据权利要求1所述的用于甲苯液相空气氧化反应的装置，其特征在于空气分布器和循环氧化液分布器的外缘均大于内循环导流筒(17)的直径。5.根据权利要求1所述的用于甲苯液相空气氧化反应的装置，其特征在于溢流堰(5)为筒状，与反应釜罐体内壁留有间隙，上端开口，其开口直径大于导流筒(17)的直径，堰底与反应釜内壁间密封并与溢流口(6)连通。
【文档编号】B01J10/00GK205586993SQ201620378287
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】宛捍东, 潘中华
【申请人】湖北科林博伦新材料有限公司