专利名称：修复型润滑油添加剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑油添加剂，特别是涉及一种基于纳米金属颗粒的修复型润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术：
在机械设备中，凡存在相对运动的部位如各种摩擦副就会产生摩擦，摩擦积累便会使摩擦副表面产生磨损。摩擦的存在消耗了额外的能量，降低了机械效率。磨损的发生会逐渐使零部件丧失尺寸精度而失效，造成设备报废。对于内燃机而言，磨损的发生还会导致汽缸密封性下降，造成燃油燃烧不充分，排放到空气中对环境产生污染。因此，在机械设备运行中必须采取各种润滑措施以减少摩擦和磨损的发生，其中最常用且最简便有效的方法是采用润滑油进行润滑。在研究与实际应用中发现，单纯采用润滑油，其润滑效果尚难以满足许多应用场合的要求，特别是不具备对磨损表面进行自修复的要求。
近年来，纳米金属材料的制备与应用技术取得了长足的进步，逐渐达到了工业化生产的水平。纳米金属颗粒材料是指其几何尺度为1-100nm级的金属超微颗粒，是介于单个原子与固态之间的原子集合体。当粒子尺度进入纳米量级后，具备许多特殊性质如小尺寸效应，量子效应、超顺磁性以及超高表面积等，因而在电磁波吸收、高密度磁记录、尾气净化催化、靶向药物载体等领域得到了广泛的应用。
最近的研究结果发现，纳米金属颗粒材料作为润滑油改进添加剂具有良好的应用前景，所以诞生了以下若干基于此种新材料的技术和产品，下面分别予以评述。
US Patent No.4,204,968公开了一种润滑油添加剂。其主要的添加材料铜和铅，尺度为200nm至20000nm。该添加剂颗粒实属微米范畴，为解决悬浮问题，不得不加入大量的脂类，导致油的粘度变化，从而仅适应40W以上的润滑油使用。同时，铅的加入导致环境污染。
US Patent No.5,523,006公开了另一种润滑油添加剂。其主要的添加材料铜镍锡合金以及铜镍锌锡合金，尺度为10nm至500nm。为了解决抗氧化及悬浮问题，其颗粒表面包覆了一层高分子膜。这层高分子膜降低了纳米颗粒的减摩及承载能力，隔离了金属成份与机体金属之间的联系，同时，上述金属合金因晶体结构的关系几乎无法与钢铁机体熔合，所以此种添加剂几乎无修复功能。此外，由于高分子膜极易在摩擦中破裂，破裂后其内部的金属迅速氧化，从而导致添加剂失效。
中国专利ZL98100631.0也公开了一种纳米金属粉的润滑修补剂。其所添加纳米金属粉为纯镍和铜，几何尺度分别不大于40nm和80nm，添加比例分别为1-2％和9-15％，颗粒形状为团块状；其生产时必须先抽真空，在氮气或惰性气体保护的条件下进行。由于所添加的铜及镍为高能金属且表面无任何保护(否则无需在真空中操作)，在石化行业中常作为催化剂使用，因此，在使用过程中将会导致润滑油本体变质，酸度上升对机体的造成腐蚀。无保护的团块状颗粒会在油中形成不可分散的大块的硬团聚，不但无法保证悬浮而且会加重摩擦磨损。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种采用复合结构球形纳米金属颗粒材料的修复型润滑油添加剂及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下一种修复型润滑油添加剂，按重量百分比由下列组分构成，铝、钛、锌、锡的颗粒，含量为1-10％，粒径尺度为10-200nm；基础油或成品润滑油，含量为88-98％；分散添加剂，含量为1-2％，铝、钛、锌、锡的颗粒，按重量比为5.5-6.5∶1.5-2.5∶0.5-1.5∶0.5-1.5。
分散添加剂为T154、T202、T101之一。
铝、钛、锌、锡颗粒重量比最好选6∶2∶1∶1。
金属铝、钛、锌、锡颗粒的含量以2％为宜，基础油或成品润滑油含量最是96％；分散添加剂的含量最好为2％。
一种修复型润滑油添加剂的制备方法，它包括以下列步骤(1)称取按重量百分比组成的铝、钛、锌、锡的颗粒，含量为1-10％，粒径尺度为10-200nm；基础油或成品润滑油，含量为88-98％；分散添加剂，含量为1-2％，所述铝、钛、锌、锡的颗粒，按重量比为5.5-6.5∶1.5-2.5∶0.5-1.5∶0.5-1.5；(2)将上述组分放入同一容器中，进行机械搅拌混和20-40分钟；(3)将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡20-40分钟。
机械搅拌混和时间最好是30分钟；超声波振荡时间最好是30分钟。
铝、钛、锌、锡颗粒的最好选6∶2∶1∶1。
修复型润滑油添加剂的配方以金属颗粒为2％，基础油或成品润滑油为96％；分散添加剂2％为最好。
修复型润滑油添加剂制备方法，按配方分别量取各种纳米金属颗粒、基础油或成品油以及分散添加剂，放入同一容器中，进行机械搅拌混和20-40分钟，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡20-40分钟。
本发明的四种金属纳米颗粒，其形态为球形，如图1所示。其球形颗粒的最外层覆盖有一层厚度为1-4nm的该种金属的单晶氧化物膜，且此氧化物覆膜与内部金属核心在晶格结构上为共格关系，如图1所示。此共格关系的氧化物覆膜异常致密，阻止了外界氧及其它物质的侵入，同时也防止了内部的纯金属与外界油介质的接触，这样一方面避免了纳米金属颗粒被氧化，同时也避免了纳米金属颗粒富含悬键的高活性表面原子对润滑油本身的催化作用。这是本发明不同于其它现有技术的核心之处，也是保证采用纳米金属颗粒制造润滑油添加剂取得成功的原因所在。本发明的制备环境为开放空间，即不需要真空设备及惰性气体保护。本发明与现有产品相比，具有修复效果好，对所施加之润滑油无不良影响，制备工艺方法简单，成本低以及对环境无污染的特点。
图1为复合结构纳米金属颗粒的TEM像图2为修复前的SEM像图3为修复后的SEM像具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明实施例1.称取粒径尺度为10-200nm的铝0.55g、钛0.25g∶锌0.05g∶锡0.15g、基础油或98g；分散添加剂T154 1g，放入同一容器中，进行机械搅拌混和20分钟；，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡20分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
实施例2.称取粒径尺度为10-200nm的铝2.6g、钛1g∶锌0.2g∶锡0.2g、成品润滑油94g；分散添加剂T202 2g，放入同一容器中，进行机械搅拌混和30分钟；，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡30分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
实施例3.称取粒径尺度为10-200nm的铝6.5g、钛1.5g∶锌1.5g∶锡0.5g、成品润滑油88g；分散添加剂T101 2g，放入同一容器中，进行机械搅拌混和40分钟，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡40分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
实施例4.称取粒径尺度为10-200nm的铝0.6g、钛0.2g∶锌0.1g∶锡0.1g、基础油98g；分散添加剂T154 1g，放入同一容器中，进行机械搅拌混和30分钟，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡30分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
实施例5.称取粒径尺度为10-200nm的铝2.4g、钛0.8g∶锌0.4g∶锡0.4g、基础油94g；分散添加剂T154 2g，放入同一容器中，进行机械搅拌混和30分钟，将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡30分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
实施例6.盘销修复实验按实施例4得到的修复型润滑油添加剂，按1∶10的比例加入到润滑油中，在盘销试验机上进行修复性测定实验，其结果如图2所示。
实施例7.尾气试验按实施例5得到的修复型润滑油添加剂，按1∶10的比例加入到润滑油中，在SANTANA普通型轿车上进行了上路试验。该车已运行20万Km，未曾进行过大修。在试验之初，先到环境监测部门测定该车之尾气排放，同时记录直观感觉。运行3000Km后，再次测定尾气，同时记录直观感觉。其结果如下 综合两个测试结果可见，此添加剂具有明显的修复功能。
权利要求
1.一种修复型润滑油添加剂，其特征在于它按重量百分比由下列组分构成，铝、钛、锌、锡的颗粒，含量为1-10％，粒径尺度为10-200nm；基础油或成品润滑油，含量为88-98％；分散添加剂，含量为1-2％，所述铝、钛、锌、锡的颗粒，按重量比为5.5-6.5∶1.5-2.5∶0.5-1.5∶0.5-1.5。
2.据权利要求1所述的修复型润滑油添加剂，其特征在于所述的分散添加剂为T154、T202、T101之一。
3.根据权利要求1所述的修复型润滑油添加剂，其特征在于所述的铝、钛、锌、锡颗粒的重量比为6∶2∶1∶1。
4.根据权利要求1所述的修复型润滑油添加剂，其特征在于所述的铝、钛、锌、锡颗粒的含量为2％，基础油或成品润滑油含量为96％；分散添加剂的含量为2％。
5.一种修复型润滑油添加剂的制备方法，其特征是，它包括以下列步骤(1)称取按重量百分比构成的铝、钛、锌、锡的颗粒，含量为1-10％，粒径尺度为10-200nm；基础油或成品润滑油，含量为88-98％；分散添加剂，含量为1-2％，所述铝、钛、锌、锡的颗粒，按重量比为5.5-6.5∶1.5-2.5∶0.5-1.5∶0.5-1.5；(2)放入同一容器中，进行机械搅拌混和20-40分钟；(3)将混和物连同容器放入超声波振荡器中进行超声波振荡20-40分钟，即得到修复型润滑油添加剂。
6.根据权利要求5所述的修复型润滑油添加剂的制备方法，其特征在于所述的机械搅拌混和时间为30分钟。
7.根据权利要求5所述的修复型润滑油添加剂的制备方法，其特征在于所述的超声波振荡时间为30分钟。
全文摘要
本发明公开了一种修复型润滑油添加剂及其制备方法,润滑油添加剂按重量百分比由下列组分构成,铝、钛、锌、锡的颗粒,含量为1－10%,粒径尺度为10－200nm;基础油或成品润滑油,含量为88－98%;分散添加剂,含量为1－2%,铝、钛、锌、锡的颗粒,按重量比为5.5－6.5∶1.5－2.5∶0.5－1.5∶0.5－1.5,其制备方法为:按配方要求分别量取各种纳米金属粉、基础油或成品油以及分散添加剂,放入同一容器中,进行机械搅拌混和20－40分钟,将混和物连同容器放入超声波振荡器中,进行超声波振荡20－40分钟后获得,它具有修复效果好,对所施加之润滑油无不良影响,制备工艺方法简单,成本低以及对环境无污染的特点。
文档编号C10M113/00GK1380379SQ02121068
公开日2002年11月20日 申请日期2002年5月31日 优先权日2002年5月31日
发明者柳刚, 秦伯雄, 范荣焕, 孙月海, 封云 申请人:天津大学