专利名称：一种常通舒颗粒中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及常通舒中药制剂检测方法，特别涉及常通舒颗粒的检测方法。
背景技术：
常通舒颗粒收载于部颁药品标准(WS3-B-2031_95)，由当归、何首乌、赤芍等五味药材组成，主要用于滋阴养血，润肠通便。习惯性便秘，老年性便秘及产后便秘等症。本品在原部颁标准中无含量测定方法，为控制产品质量，对其中主要药味当归、何首乌进行了薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法测定了常通舒颗粒中阿魏酸的含量，以此作为产品的质控标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中药制剂常通舒的检测方法。本发明所述的中药制剂为颗粒剂。本发明所述的检测方法，包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。其中，所述鉴别方法，包括以下步骤a.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药甙对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以氯仿-甲醇G 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘约 3分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。b.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7 3)为展开剂，展至约3. 5cm时，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇OO 1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。c.取本品5g研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取当归、对照药材各0. 5g，分别加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法，，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中，含量测定方法包括以下步骤照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-1%醋酸溶液 (30 70)为流动相；检测波长为316nm;理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 30 % -100 %甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，再称定重量，摇勻， 滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每袋含当归以阿魏酸(C10H1004)计，不得少于2. Omg(每袋以20g计)。本发明的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法， 提高了本发明的中药制剂质量的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本发明的检测方法速度快，准确性高，保证了药品的质量。
具体实施例方式通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不起到限制作用。实验例1阿魏酸含量测定方法的研究(1)仪器与试药高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，阿魏酸对照品(批号110773-20061108供含量测定用，中国药品生物制品检定所)甲醇为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为常通舒颗粒(批号090101江西济民可信药业有限公司)2)色谱条件参照当归药材含量测定色谱柱PenomenexLuna C18(2)4. 6mmX 150mm柱温30°C流动相甲醇醋酸溶液；检测波长为316nm ；流速1. Oml/min3)检测波长的选择取阿魏酸对照品溶液，在200nm 400nm范围内扫描，结果在316nm处有最大吸收，故选择316nm作为检测波长。4)超声处理溶剂的选择分别以50%甲醇、甲醇作为溶剂，照含量测定项下操作， 对样品(批号090101)中阿魏酸的含量进行测定，结果见表1。表1溶剂对测定结果的影响
溶剂阿魏酸的含量(mg/袋)50 %甲醇2. 36甲醇2. 61因此，选用甲醇作为溶剂5)提取条件的的选择分别称取待测样品进行超声处理、水浴回流处理，测定样样品(批号090101)中阿魏酸的含量，结果见表2表2提取条件对测定结果的影响
权利要求
1.一种中药制剂常通舒的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中药制剂颗粒剂。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药品成分的鉴别方法，包括以下步骤a.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药甙对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4 1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘约3 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；b.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0. 25g同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以体积比7 3三氯甲烷-甲醇为展开剂，展至约3. 5cm时，取出，晾干，再以体积比 20 1三氯甲烷-甲醇为展开剂，展至7cm，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；c.取本品5g研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇Iml 使溶解，作为供试品溶液；另取当归、对照药材各0. 5g，分别加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9 1正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置 365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述阿魏酸含量测定方法，包括以下步骤照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比30 70甲醇-1%醋酸溶液为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每 Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30% -100% 甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，再称定重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含当归以阿魏酸计，不得少于2. Omg0
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴别方法，包括以下步骤a.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药甙对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4 1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘约3 分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；b.取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0. 25g同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以体积比7 3三氯甲烷-甲醇为展开剂，展至约3. 5cm时，取出，晾干，再以体积比 20 1三氯甲烷-甲醇为展开剂，展至7cm，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；c.取本品5g研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇Iml 使溶解，作为供试品溶液；另取当归、对照药材各0. 5g，分别加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9 1正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置 365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述含量测定方法，包括以下步骤 照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以体积比30 70十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-1%醋酸溶液为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每 Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得， 本品每袋含当归以阿魏酸计，不得少于2. Omg0
全文摘要
本发明涉及常通舒中药制剂检测方法，特别涉及常通舒颗粒的检测方法。所述检测方法包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。
文档编号G01N30/36GK102370721SQ20101026383
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者刘艳阳, 黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司