专利名称：煤直接液化装置的开工方法
技术领域：
本发明涉及一种煤直接液化装置的开工方法，具体地涉及一种工业化示范装置的煤液化装置的开工方法。
背景技术：
煤直接液化由德国人于二战期间在德国实现了工业化生产，当时的液化反应条件较为苛刻，反应温度为470°C，反应压力为70MPa。二战后，随中东地区大量廉价石油的开发，煤炭直接液化工厂因失去竞争力而关闭。70年代初期，由于世界范围内的石油危机，煤炭液化技术又开始活跃起来。日本、 德国、美国等工业发达国家，在原有基础上相继研究开发出一批煤炭直接液化新工艺，其中的大部分研究工作重点是降低反应条件的苛刻度，从而达到降低煤液化油生产成本的目的。目前较成熟的工艺有日本的NEDOL工艺、德国的IGOR工艺、美国的HTI工艺。这些新的直接液化工艺的共同特点是反应条件与老液化工艺相比大大缓和，压力由70MPa降低至17 30MPa，产油率和油品质量都有较大幅度的提高，降低了生产成本。以上这些新的直接液化工艺均处于实验室或中试规模，还未涉及装置故障时大量废煤浆的处理。通常一套煤直接液化装置的开车需要经过装置气密、油运升温、投煤运行、直至残渣成型达到稳定运行状态。每次开车时，从投煤到残渣成型需要一定的时间，而这段时间的反应产物不能成型，因而作为废煤浆储存在罐区废煤浆罐内，并且当装置出现故障处理时， 产生的废煤浆也储存在废煤浆罐内，废煤浆罐内的废煤浆不仅量大不易处理，而且影响生产成本，还影响煤直接液化装置的操作弹性，急需解决。
发明内容
针对煤直接液化工业化示范装置的开工方法的技术空白，本发明提供了一种煤直接液化煤液化装置的开工方法，该开工方法能够缩短开工周期，提高经济效益。根据本发明的一个方面，提供了一种煤直接液化装置的开工方法，包括以下步骤a)对煤浆制备系统、反应系统、包括常压塔和减压塔的分馏系统进行气体密封； 然后，对所述反应系统进行紧急卸压试验；b)从罐区引入含固污油，并对所述煤浆制备系统、反应系统和分馏系统进行循环油运升温；c)回收罐区污油中的溶剂油；d)系统投煤。根据本发明的开工方法，在步骤a)中，建立反应器循环泵密封油；启动压缩机驱动循环氮气对反应系统进行气密、升温，循环气在系统中循环直至高压设备器壁和管线温度达到100°C以上。根据本发明的开工方法，在步骤a)中，利用高压氮气给系统升压，进行气密检查，控制升压速率不超过2. OMPa/h，最终升压至全压18. OMI3a至18. 5MPa ；系统氮气全压气密合格后，氮气置换合格后将氢气弓I入装置，对系统进行氢气气密。根据本发明的开工方法，在步骤a)中，在反应系统氢气全压气密合格后，启动系统紧急卸压程序，检查紧急卸压联锁动作是否正确，确认系统压力能够按要求自动卸压。根据本发明的开工方法，在步骤b)中，将含固污油从罐区引入到所述煤浆制备系统，建立所述煤浆制备系统的自身循环，然后将所述煤浆制备系统自身循环切换为高压进料泵入口向所述反应系统进油，建立反应系统-煤浆制备系统的小循环，然后当系统温度达到120°C以上，建立煤浆制备系统、反应系统、分馏系统的大循环，进行循环升温。根据本发明的开工方法，在步骤c)中，在系统温度达200 350°C且加氢稳定具备条件时，将分馏部分的侧线油品排向加氢稳定装置，并且煤浆制备系统的溶剂由加氢稳定装置完全提供。根据本发明的开工方法，在步骤C)中，从罐区将含固污油引入至油煤浆混合罐， 使含固污油经反应系统进入分馏系统，建立反应系统、分馏系统的大循环以进行循环升温， 其中以小于15°C /h的速度对系统进行升温。根据本发明的开工方法，在步骤c)中，在系统温度达到250 300°C时，对所述煤浆制备系统、反应系统、分馏系统进行恒温热紧。根据本发明的开工方法，在步骤C)中，通过油煤浆加热炉对反应系统的入口进行升温，使含固污油经反应系统进入分馏系统，并在减压下对含固物料进行提浓，其中通过油煤浆加热炉和氢气加热炉将反应器入口温度升温至350 380°C。根据本发明的开工方法，在步骤C)中，通过油煤浆加热炉和氢气加热炉将反应器升温至200 350°C，当所述分馏系统各侧线有液位后，启动各侧线泵建立侧线循环。根据本发明的开工方法，在步骤C)中，当侧线油固含量小于0. 后，将分馏的各侧线油送至加氢稳定装置或罐区；当减底固含量小于15%时，使减底物料返回到油煤浆混合罐循环；当减底固含量在15% 30%范围内不能成型时，将减底物料通过减底混兑泵外甩至罐区；当减底固含量大于30%，减底物料可以成型时，将减底物料送油渣成型机成型。根据本发明的开工方法，在步骤d)中，在罐区含固污油回收即将结束时，提高油煤浆加热炉和氢气加热炉的出口温度，使反应器入口温度达到360 410°C ；在将油煤浆混合罐内的含固污油处理至能保持油煤浆混合罐最低循环量时，开始配制35 48%浓度的油煤浆和催化剂油煤浆，系统切换为油煤浆进料。此外，在本发明中，优选地，煤液化含固污油中含有部分的浙青烯和前浙青烯，这些物质在高温、真空下会被提浓，并且部分未转化煤在高温、氢气环境下也有部分转化为浙青烯和前浙青烯。当浙青烯和前浙青烯的浓度达到一定程度后，由减压塔底排出，即可固化，成型。本发明的煤直接液化装置的开工方法的优点和积极效果如下在投煤初期减压塔底介于成型和不成型之间的物料或事故状态下的减底物料排放至罐区，在下次投煤前首先进行污油加工回收，一方面可以节省开工用溶剂油，另一方面回收罐区污油，提高经济效益。在投煤之前，控制反应器入口温度360 410°C，油煤浆进入反应器尽快建立温升避免生煤粉带到下游，缩短装置建立正常操作的时间以及油渣成型时间。
投煤时煤浆制备进35 48%浓度的油煤浆和催化剂油煤浆，以尽快建立反应温升，缩短装置建立正常操作的时间以及油渣成型时间。
图1是示出了本发明的煤直接液化装置开工工艺的流程图。
具体实施例方式下面参照图1对本发明的优选实施方式进行说明。本发明的开工方法是这样实现的首先建立反应器循环泵密封油；启动压缩机驱动循环氮气对反应系统进行气密、 升温，循环气在系统中循环直至高压设备器壁和管线温度达到100°c以上。利用高压氮气给系统升压，进行气密检查，控制升压速率不超过2MPa/h，最终升压至全压18.5MPa。系统氮气全压气密合格后，将氮气置换合格后弓I氢气入装置，对系统进行氢气气密。在反应系统氢气全压气密合格后，启动系统紧急泄压程序，检查紧急泄压联锁动作是否正确，确认系统压力能够按要求自动卸压。进行系统循环油运升温。首先向煤浆制备系统中引入来自罐区的含固污油(固含量为0 15 ，建立煤浆制备系统自身循环，然后将煤浆制备系统自身循环切换为高压进料泵入口向反应系统进油，建立反应系统-煤浆制备系统小循环联合油运，其中煤浆制备系统、反应系统的小循环在图1中用参考标号1表示。当系统温度达120°C时，建立煤浆制备系统、反应系统、分馏系统大循环，进行循环升温，其中煤浆制备系统、反应系统、分馏系统的大循环在图1中用参考标号2表示。当系统温度达220°C且加氢稳定满足条件时，将分馏部分的侧线油品排向加氢稳定装置，而煤浆制备系统的溶剂由加氢稳定装置完全提供， 按照正常生产时流程实现与加氢稳定装置的联合运转。回收罐区溶剂油，具体地，从罐区引含固污油至油煤浆混合罐，含固污油经反应系统进入分馏系统，建立煤浆制备、反应、分馏大循环进行循环升温，以小于15°C /h的速度对系统进行升温。当系统温度达到250°C时，对煤浆制备系统、反应系统、分馏系统等相关设备进行恒温热紧。通过油煤浆加热炉和氢气加热炉将反应器升温至370°C左右，当分馏系统各侧线有液位后，启动各侧线泵建立侧线循环，当侧线油固含量小于0. 后，将分馏各侧线油送至加氢稳定装置或罐区。当减底固含量大于15%时，减底油渣未成型之前，经混兑冲洗油送至罐区。在减压塔操作接近正常，减底温度达四01左右，减顶真空度为2KPa(a)左右的情况下，通过分析固体含量和软化点，具备成型条件时，将减底油渣送成型机成型。系统投煤，具体地，调整操作至正常，反应器加权平均温度控制在450 455°C，减底温度控制在310 320°C。在罐区含固污油回收即将结束时，提高油煤浆加热炉和氢气加热炉的出口温度，使反应器入口温度达到395 400°C。尽量将油煤浆混合罐内的含固污油处理完，保持油煤浆混合罐能循环的量即可，然后配制35 48%浓度的油煤浆。油煤浆进料泵输送介质切换为油煤浆，调整好油煤浆混合罐底泵的直接循环回罐流量和经过进料泵返回罐流量的匹配情况，开始向系统进煤。启动高压、中压注水泵，向系统内注水。启动注硫泵，向系统注硫。油煤浆进入油煤浆加热炉管内后，严密监视炉管压降以及各路出口温度、壁温等参数。油煤浆进入热高分后，严密监视热高分的各温度点，通过急冷油流量控制介质温度。调整整套装置的操作参数和反应条件，进入正常的投煤运行。如在本发明中所使用的，术语“含固污油”是指煤液化装置在投煤初期减压塔底介于成型和不成型之间的物料或事故状态下的减底物料排放至罐区，固体含量在0 15%范围内的污油。如在本发明中所使用的，术语“热紧”是指正常容器、设备的法兰螺栓紧固时是在常温下进行的，当温度升高后，由于螺栓和法兰的热膨胀，原紧好的螺栓会变松，易发生泄漏，因此需要对螺栓在较高的温度下再次旋紧。如在本发明中所使用的，术语“热高分”是指反应产物由反应器出来的第一个分离用容器。工作温度在410 420°C，压力为18. 0 18. 5MPA。反应产物由此高分的中部进入，上部为气相出口，下部为液相出口。高分内部有内构件。如在本发明中所使用的，术语“循环泵密封油”是指在煤液化的反应器为有循环泵的全循环反应器时，此循环泵设有密封、冲洗用的油，为循环泵冷却和冲洗。此外，在本发明中，优选地，煤液化含固污油中含有部分的浙青烯和前浙青烯，这些物质在高温、真空下会被提浓，并且部分未转化煤在高温、氢气环境下也有部分转化为浙青烯和前浙青烯。当浙青烯和前浙青烯的浓度达到一定程度后，由减压塔底排出，即可固化，成型。本发明的煤直接液化装置的开工方法的优点和积极效果如下在投煤初期减压塔底介于成型和不成型之间的物料或事故状态下的减底物料排放至罐区，在下次投煤前首先进行污油加工回收，一方面可以节省开工用溶剂油，另一方面回收罐区污油，提高经济效益。在投煤之前，控制反应器入口温度360 410°C，油煤浆进入反应器尽快建立温升避免生煤粉带到下游，缩短装置建立正常操作的时间以及油渣成型时间。投煤时煤浆制备进35 48%浓度的油煤浆和催化剂油煤浆，以尽快建立反应温升，缩短装置建立正常操作的时间以及油渣成型时间。当然，本发明还可有其他具体实施方式
，以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用来限定本发明的保护范围；在不背离本发明精神的情况下，本领域普通技术人员凡是根据本发明内容所做出的各种相应的变化与修改，都属于本发明权利要求的保护范围。
权利要求
1 一种煤直接液化装置的开工方法，包括以下步骤a)对煤浆制备系统、反应系统、包括常压塔和减压塔的分馏系统进行气体密封；然后， 对所述反应系统进行紧急泄压试验；b)从罐区引入含固污油，以对所述煤浆制备系统、反应系统和分馏系统进行循环油运、 升温；c)回收罐区污油中的溶剂油；d)系统投煤。
2.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤a)中，建立反应器循环泵密封油；启动压缩机驱动循环氮气对反应系统进行气密、升温，循环气在系统中循环直至高压设备器壁和管线温度达到100°C以上。
3.根据权利要求1或2所述的开工方法，其中，在步骤a)中，利用高压氮气对系统升压，进行气密检查，控制升压速率不超过2. OMPa/h，最终升压至全压18. OMI3a至18. 5MPa ；系统氮气全压气密合格后，进行氮气置换，氮气置换合格后将氢气引入装置，对系统进行氢气气密。
4.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤b)中，将含固污油从罐区引入到所述煤浆制备系统，建立所述煤浆制备系统的自身循环，然后将所述煤浆制备系统自身循环切换为高压进料泵入口向所述反应系统进油，建立反应系统-煤浆制备系统的小循环，然后当系统温度达到120°C以上时，建立煤浆制备系统、反应系统、分馏系统的大循环，进行循环升温。
5.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤c)中，在系统温度达200 350°C且加氢稳定具备条件时，将分馏部分的侧线油品排向加氢稳定装置，并且煤浆制备系统的溶剂由加氢稳定装置完全提供。
6.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤c)中，从罐区将含固污油引入至油煤浆混合罐，使含固污油经反应系统进入分馏系统，建立煤浆制备系统、反应系统、分馏系统的大循环以进行循环升温，其中以小于15°C /h的速度对系统进行升温。
7.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤c)中，在系统温度达到250 300°C 时，对所述煤浆制备系统、反应系统、分馏系统进行恒温热紧。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的开工方法，其中，在步骤c)中，通过油煤浆加热炉对反应系统的入口进行升温，使含固污油经反应系统进入分馏系统，并在减压下对含固物料进行提浓，其中通过油煤浆加热炉和氢气加热炉将反应器入口温度升温至350 380 "C。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的开工方法，其中，在步骤c)中，通过油煤浆加热炉和氢气加热炉将反应器升温至350 380°C，当所述分馏系统各侧线有液位后，启动各侧线泵建立侧线循环。
10.根据权利要求9所述的开工方法，其中，在步骤C)中，当侧线油的固含量小于 0. 后，将分馏的各侧线油送至加氢稳定装置或罐区；当减底固含量小于15%时，使减底物料返回到油煤浆混合罐循环；当减底固含量在15% 30%范围内不能成型时，使减底物料通过减底混兑泵外甩至罐区；当减底固含量大于30%，减底物料可以成型时，将减底物料送油渣成型机成型。
11.根据权利要求1所述的开工方法，其中，在步骤d)中，在罐区含固污油回收即将结束时，提高油煤浆加热炉和氢气加热炉的出口温度，使反应器入口温度达到360 410°C ； 在将油煤浆混合罐内的含固污油处理至能保持油煤浆混合罐最低循环量时，开始配制 35-48%浓度的油煤浆和催化剂油煤浆，系统切换为油煤浆进料。
全文摘要
本发明提供了一种煤直接液化装置的开工方法，包括以下步骤a)对煤浆制备系统、反应系统、包括常压塔和减压塔的分馏系统进行气体密封；然后，对所述反应系统进行紧急泄压试验；b)从罐区引入含固污油，以对所述煤浆制备系统、反应系统和分馏系统进行循环油运升温；c)回收罐区溶剂油；以及d)系统投煤。本发明的煤直接液化装置的开工方法具有以下优点在投煤初期减压塔底介于成型和不成型之间的物料或事故状态下的减底物料排放至罐区，在下次投煤前首先进行污油加工回收溶剂，一方面可以节省开工用溶剂油，另一方面回收罐区污油，并且可以缩短投煤后的成型时间，减少污油的外送，增加效益。
文档编号C10G1/00GK102268276SQ20111018702
公开日2011年12月7日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者安亮, 温俊刚, 王喜武, 王建立, 贾振斌, 韩来喜 申请人:中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司, 神华集团有限责任公司