专利名称：一种铁硅复合脱硫剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，属三维有序大孔铁硅复合脱硫剂的制备及应用的技术领域。煤经气化后将生成煤气，煤气承继煤的成分，也会含有硫化氢、羰基硫等含硫的有害物质，如何在煤气中脱除含硫气体，是一项重要的研究课题。由于煤气的用途越来越广，对煤气成分的要求越来越高，对含硫指标的要求越来越高，例如煤气用于循环发电，要求其中的含硫浓度在IOOppm以下；用于燃料电池，要求煤气中硫化物浓度在Ippm以下；用于合成甲醇，要求含硫浓度在0. 2ppm以下，这就需要对煤气中的硫化物进行脱除。煤气的脱除方法也有多种形式，例如使用金属氧化物或它们的复合物，如氧化锌、 氧化钙、氧化铁、ZnFe2CV Zn2TiO4,其中，氧化铁脱硫剂由于资源丰富、硫容相对较高、使用温区宽，是煤气脱硫剂的首选，但传统的氧化铁脱硫剂通常存在着活性较低、脱硫效率不高， 氧化铁本身强度低，力学性能较弱，使用空速小，脱硫剂的利用率低，多用于初级粗脱硫，需要提高脱硫效率和利用率、增加力学性能、增加使用强度，才能更好地进行高级脱硫。
发明内容
发明目的本发明的目的是针对背景技术的状况和不足，采用新的制备方法和材料，以硝酸铁、正硅酸乙酯为原料，先制备聚苯乙烯微球并组装胶晶模板，再制成三维有序大孔铁硅复合脱硫剂，以大幅度提高煤气的脱硫效果，以利于在高附加值产品中使用。技术方案本发明使用的化学物质材料为苯乙烯、过硫酸钠、硝酸铁、正硅酸乙酯、乙二醇、 乙醇、甲醇、盐酸、去离子水、水浴水、氮气；其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位
背景技术：
过硫酸钠Ne^2O8硝酸铁=Fe(NO)3正硅酸乙酯C8H2tlO4Si乙二醇=C2HfA乙醇C2H5OH甲醇CH3OH盐酸HCl
3. 16ml±0. OOlml 0. 2ml 士0. OOlml
0. 28g士0. OOlg 16. 16g士0. OOlg 4. 54ml 士0. OOlml 6. Mml 士0. OOlml 3. 62ml ±0. OOlml
权利要求
1. 一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为苯乙烯、过 硫酸钠、硝酸铁、正硅酸乙酯、乙二醇、乙醇、甲醇、盐酸、去离子水、水浴水、氮气； 其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位苯乙烯=C8H8，结构式为
2.根据权利要求1所述的一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，其特征在于制备聚苯乙烯微球是在四口烧瓶中进行的，是在加热、水浴、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；四口烧瓶(8)置于水浴缸(6)上，水浴缸(6)内置放水浴水(7)，水浴水(7)要浸没四口烧瓶⑶体积的4/5 ；水浴缸(6)置于电控器⑴上，电控器⑴上设有显示屏(2)、指示灯(3)、加热开关G)、搅拌开关(5)；在四口烧瓶(8)上由左至右依次插入氮气管(11)、加液漏斗(12)及控制阀(21)、搅拌器(13)、水循环冷凝管(14)及进水口(15)、出水口(16)、 出气口(17)；四口烧瓶(8)内为反应液(10)、氮气00)；氮气管(11)上设有氮气阀(18) 并联接氮气瓶(19)；搅拌器(13)通过导线02)与电控器⑴联接。
3.根据权利要求1所述的一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，其特征在于三维有序大孔铁硅复合脱硫剂的焙烧是在焙烧炉中进行的，是在加热条件下完成的，焙烧炉07)下部为焙烧炉控制器(23)，上部为炉盖(观)，焙烧炉(XT)内底部为产物台(32)，右侧上部为出气口(四)，产物台(3 上置放产物舟(30)，产物舟(30)内置放产物(31)；焙烧炉控制器 (23)上设有显示屏(M)、指示灯(25)、加热开关(26) 0
4.根据权利要求1所述的一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，其特征在于焙烧炉由 25°C开始升温，即A点，以1°C /min的升温速度升至300°C，即B点，在此温度恒温保温 60min,即B-C区段，然后继续以1°C /min的速度升温至500°C，即D点，在此温度恒温保温 120min,即D-E区段，然后停止加热，自然冷却至25BP F点。
5.根据权利要求1所述的一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，其特征在于所形成的铁硅复合脱硫剂为三维有序大孔结构，孔隙率为89. 4825%，比表面积为118. 78m2/g。
全文摘要
本发明涉及一种铁硅复合脱硫剂的制备方法，是针对氧化铁脱硫剂强度低影响脱硫效果的情况，以硝酸铁、正硅酸乙酯为原料，先制备聚苯乙烯微球并组装胶晶模板，再制得三维有序大孔铁硅复合脱硫剂，此制备方法工艺流程短，使用设备少，工艺参数数据翔实准确，产物纯度好，达95.8％，三维有序大孔铁硅复合脱硫剂孔径尺寸为450nm，孔型排列有序，孔间相互贯通，气体在其中极易扩散，比单纯氧化铁脱硫剂具有更大的比表面积和更小的晶粒粒度，产物脱硫效果好，脱硫精度高，可用于高附加值产物脱硫，其强度好，经再生后还能维持三维大孔特有结构，可多次反复使用，降低了使用成本，是十分理想的制备铁硅复合脱硫剂的方法。
文档编号C10K1/32GK102433170SQ201110277070
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月16日 优先权日2011年9月16日
发明者上官炬, 任军, 孙婷, 林建英, 梁丽彤, 樊惠玲, 沈芳, 苗茂谦, 赵艳鹏 申请人:太原理工大学