一种压裂采出乳状液破乳剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种压裂采出乳状液破乳剂及其制备方法，以不同支化程度的聚酰胺-胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基聚醚中间体，最后中间体在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应制成丙氧基、乙氧基、丙氧基嵌段聚醚破乳剂。该破乳剂对压裂采出乳状液具有破乳效率高，速度快的特点。
【专利说明】一种压裂采出乳状液破乳剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油田化学破乳剂，具体地说是一种压裂采出乳状液破乳剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]低渗透油田是指油层储层渗透率低、丰度低、单井产能低的油田。我国发现的低渗透油气田占到新发现油气藏的一半以上，而低渗透油气田产能建设的规模则占到油气田产能建设规模总量的70%以上，低渗透油气田已经成为油气开发建设的主战场。仅2008年，低渗透原油产量就占全国原油总产量的37.6%，低渗透天然气产量则占全国天然气总产量的42.1%。随着勘探程度的提高和对油气资源需求的不断增长，无论从剩余油气资源还是未来开发趋势分析，低渗透油藏将是中国未来油气勘探开发的主要对象，也是中国未来油气工业发展的主流和必然趋势。
[0003]然而，低渗油藏存在着低渗、低孔、自然产能低，裂缝不同程度发育、应力敏感性较强、层间非均质性强、水动力联系差、边底水不活跃及自然产能低等特征，使其在开发过程中渗流阻力增大、单井产量降低，稳产难度加大。压裂改造技术应运而生，压裂改造技术是低渗透油田试油配套技术的核心组成部分，也是提高单井产量和增加可采储量的关键技术，其通过将高粘度压裂液泵入井中，当压裂层段的液体压力达到一定值后，裂缝开启，随着支撑剂的添加，逐渐形成一条高导流能力的添砂裂缝，从而达到提高产量的目的。通过压裂改造，可以使低渗透、特低渗透油气藏的储量得以探明和动用，有力地促进了油田的勘探开发。
[0004]但是压裂作业后，通常仅有约2/3压裂液破胶后返排地面，仍有1/3左右的压裂液(或其破胶液)残留于地层，残余的压裂助剂伴随在采出液中，致使采出乳状液乳化类型复杂、稳定性高，常规破乳技术和破乳剂难以发挥破乳效果。文献(油气田地面工程.2009，28(5): 30-31)报道了采出液水相中含有压裂液时，乳状液稳定性增强，且随压裂液浓度的增大，脱水时间增长，破乳效果变差，迫切需要开展针对压裂乳状液的破乳剂开发和破乳研究。为此，本发明研制了针对油井经压裂投产后残留有压裂助剂的采出乳状液(即压裂采出乳状液)的具有高效破乳作用的破乳剂。
【发明内容】
[0005]本发明在压裂采出乳状液乳化特性的研究基础上，开发了有效降低油水界面膜强度的压裂采出乳状液破乳剂及其制备方法，能够有效处理W/0乳状液，原油脱水率高，脱水温度低，外输原油含水达标。
[0006]本发明提供的压裂采出乳状液破乳剂为非离子型聚醚破乳剂，以不同支化程度的聚酰胺-胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基聚醚中间体，最后中间体在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应制成丙氧基、乙氧基、丙氧基嵌段聚醚破乳剂。所述不同支化程度的聚酰胺-胺为1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺-胺。所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠。破乳剂三步反应的质量分数配方为:第一步反应中，聚酰胺-胺:碱性化合物:环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50~90 ;第二步反应中，丙氧基聚醚化合物:碱性化合物:环氧乙烷=20~35: 0.1~0.25: 70~160 ；第三步反应中，乙氧基丙氧基聚醚中间体:碱性化合物:环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50 ~90。
[0007]压裂采出乳状液破乳剂的制备方法为:
[0008](I)将聚酰胺-胺:碱性化合物:环氧丙烷=O~30: 0.05~0.25: 50~90质量分数配方中的聚酰胺-胺和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100~140°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，反应时间为4~8h，至环氧丙烷完全反应，制成丙氧其化聚醚化合物；
[0009](2)将丙氧其化聚醚化合物:碱性化合物:环氧乙烷=20~35: 0.1~
0.25: 70~160质量分数配方中的丙氧其化聚醚化合物和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100~140°C，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.5Mpa，反应时间为2~6h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成乙氧基丙氧其化聚醚中间体；
[0010](3)将中间体:碱性化合物二环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50~90质量分数配方中的中间体和碱性化合物放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa,升温至反应温度100~140°C,同时通过导管缓慢通入环氧丙烧,爸内压力不断上升，控制压力在0.2~0.5Mpa，反应时间为4~8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成聚酰胺-胺聚醚破乳剂。
[0011]不同支化程度的聚酰胺-胺是以乙二胺为核，依次与丙烯酸甲酯、乙二胺交替反应制得的1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺-胺中的一种或任意两种或多种的混合物。不同代数聚酰胺-胺的制备方法如下:
[0012](1)0.5G聚酰胺-胺的合成
[0013]按摩尔比为乙二胺:甲醇:丙烯酸甲酯=1: 4~10: 4~10取乙二胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C,滴加完后保持反应温度为10~30°C,反应10~24小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到
0.5G聚酰胺-胺；
[0014](2) 1.0G聚酰胺-胺的合成
[0015]按摩尔比为0.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~10: 4~12取0.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~24小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到1.0G聚酰胺-胺；
[0016](3) 1.5G聚酰胺-胺的合成[0017]按摩尔比为1.0G聚酰胺-胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 4~20: 8~16取
1.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后周旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到1.5G聚酰胺-胺；
[0018]⑷2.0G聚酰胺-胺的合成
[0019]按摩尔比为1.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~20: 8~16取1.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到2.0G聚酰胺-胺；
[0020](5) 2.5G聚酰胺-胺的合成
[0021]按摩尔比为2.0G聚酰胺-胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 4~20: 8~16取
2.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到2.5G聚酰胺-胺；
[0022](6) 3.0G聚酰胺-胺的合成
[0023]按摩尔比为2.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~20: 16~32取2.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜 中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应20~48小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到3.0G聚酰胺-胺。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围:
[0025]实施例1
[0026](I) 1.0G聚酰胺-胺的合成
[0027]按摩尔比为乙二胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 10: 8取乙二胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C,滴加完后保持反应温度为25°C,反应24小时,反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到0.5G聚酰胺-胺；按摩尔比为0.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 10: 8取0.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C,滴加完后保持反应温度为25°C,反应24小时,反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到1.0G聚酰胺-胺；
[0028](2)破乳剂的合成
[0029]①将1.0G聚酰胺-胺28g，氢氧化钾0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度130°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷60g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧其化聚醚化合物；②取①步中的丙氧其化聚醚产物28g，氢氧化钾0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷84g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧其化聚醚中间体；③取②步中的乙氧基丙氧其化聚醚产物28g，氢氧化钾0.07g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷60g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以1.0G聚酰胺-胺为起始剂的聚醚破乳剂PAl.0-3。
[0030]实施例2
[0031](I) 2.0G聚酰胺-胺的合成
[0032]采用实施例1中的方法合成1.0G聚酰胺-胺；
[0033]按摩尔比为1.0G聚酰胺-胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 16: 12取1.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为30°C，反应30小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到1.5G聚酰胺-胺；
[0034]按摩尔比为1.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=1: 16: 12取1.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为30°C，反应32小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到2.0G聚酰胺-胺；
[0035](2)破乳剂的合成
[0036]①将2.0G聚酰胺-胺24g，乙醇钠0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度130°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷74g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧其化聚醚化合物；②取①步中的丙氧其化聚醚产物24g，乙醇钠0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷116g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧其化聚醚中间体；③取②步中的乙氧基丙氧其化聚醚产物24g，乙醇钠0.07g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷74g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以2.0G聚酰胺-胺为起始剂的聚醚破乳剂PA2.0-20。
[0037]实施例3
[0038](I) 3.0G聚酰胺-胺的合成
[0039]采用实施例2中的方法合成2.0G聚酰胺-胺；
[0040]按摩尔比为2.0G聚酰胺-胺二甲醇:丙烯酸甲酯=I: 20: 16取2.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为30°C，反应36小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到2.5G聚酰胺-胺；
[0041]按摩尔比为2.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 20: 32取2.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C,滴加完后保持反应温度为30°C,反应48小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到3.0G聚酰胺-胺；
[0042](2)破乳剂的合成
[0043]①将3.0G聚酰胺-胺20g，氢氧化钠0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度130°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧其化聚醚化合物；②取①步中的丙氧其化聚醚产物20g，氢氧化钠0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷136g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧其化聚醚中间体；③取②步中的乙氧基丙氧其化聚醚产物20g，乙醇钠0.07g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.0SMpa,升温至反应温度120°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以3.0G聚酰胺-胺为起始剂的聚醚破乳剂PA3.0-60。
[0044]实施例4
[0045]采用瓶试法按标准SY/T5281-2000考察破乳剂对压裂采出乳状液的破乳效果。在IOOmL的具塞量筒中取东辛油田压裂投产后含压裂助剂采出乳状液50mL，分别加入破乳剂PAl.0-3、PA2.0-20及PA3.0-60，振荡10下后置于50°C恒温水浴中静置，30min后的脱水率分别为85%、92%和98%，且脱出水较清。
【权利要求】
1.一种压裂采出乳状液破乳剂，为非离子型聚醚破乳剂，其特征在于以不同支化程度的聚酰胺-胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基聚醚中间体，最后中间体在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应制成丙氧基、乙氧基、丙氧基嵌段聚醚破乳剂； 所述不同支化程度的聚酰胺-胺为1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺_胺； 所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠； 破乳剂三步反应的质量分数配方为:第一步反应中，聚酰胺-胺:碱性化合物:环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50~90 ;第二步反应中，丙氧基聚醚化合物:碱性化合物:环氧乙烷=20~35: 0.1~0.25: 70~160 ;第三步反应中，乙氧基丙氧基聚醚中间体:碱性化合物:环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50~90。
2.—种压裂采出乳状液破乳剂制备方法，是指权利要求1所述的破乳剂，其制备步骤为:(1)将聚酰胺-胺:碱性化合物:环氧丙烷=O~30: 0.05~0.25: 50~90质量分数配方中的聚酰胺-胺和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100~140°C，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.4Mpa，反应时间为4~8h，至环氧丙烷完全反应，制成丙氧其化聚醚化合物； (2)将丙氧其化聚醚化合物:碱性化合物:环氧乙烷=20~35: 0.1~0.25: 70~160质量分数配方中的丙氧其化聚醚化合物和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100~140°C，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2~0.5Mpa，反应时间为2~6h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成乙氧基丙氧其化聚醚中间体； (3)将中间体二碱性化合物:环氧丙烷=20~30: 0.05~0.25: 50~90质量分数配方中的中间体和碱性化合物放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08Mpa,升温至反应温度100~140°C,同时通过导管缓慢通入环氧丙烧,爸内压力不断上升，控制压力在0.2~0.5Mpa，反应时间为4~8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成聚酰胺-胺聚醚破乳剂。
3.根据权利要求1和2所述的一种压裂采出乳状液破乳剂制备方法，所述聚酰胺-胺为以乙二胺为核，依次与丙烯酸甲酯、乙二胺交替反应制得的1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺-胺中的一种或任意两种或多种的混合物。不同代数聚酰胺-胺的制备方法如下: (1)0.5G聚酰胺-胺的合成 按摩尔比为乙二胺:甲醇:丙烯酸甲酯=1: 4~10: 4~10取乙二胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~24小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到0.5G聚酰胺-胺； (2)1.0G聚酰胺-胺的合成按摩尔比为0.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~10: 4~12取0.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~24小时，反应完成后周旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到1.0G聚酰胺-胺； (3)1.5G聚酰胺-胺的合成 按摩尔比为1.0G聚酰胺-胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 4~20: 8~16取1.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到1.5G聚酰胺-胺； (4)2.0G聚酰胺-胺的合成 按摩尔比为1.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~20: 8~16取1.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到2.0G聚酰胺-胺； (5)2.5G聚酰胺-胺的合成 按摩尔比为2.0G聚酰胺-胺:甲醇:丙烯酸甲酯=I: 4~20: 8~16取2.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应10~36小时，反应完成后用 旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料丙烯酸甲酯，得到2.5G聚酰胺-胺； (6)3.0G聚酰胺-胺的合成 按摩尔比为2.5G聚酰胺-胺:甲醇:乙二胺=I: 4~20: 16~32取2.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反应釜中，反应釜置于冰水浴中搅拌均匀，然后向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反应体系温度不超过20°C，滴加完后保持反应温度为10~30°C，反应20~48小时，反应完成后用旋转蒸发器进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的原料乙二胺，得到3.0G聚酰胺-胺。
【文档编号】C10G33/04GK103468302SQ201310433333
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】严峰, 张佳华, 李建新, 李丽媛, 宋紫薇 申请人:天津工业大学