本发明属于碳素工业领域，具体涉及一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法。
背景技术：
中间相碳材料也即中间相沥青是获得石墨化炭材料的必经阶段。中间相沥青具有碳化收率高、易石墨化等性能，广泛应用于制备沥青基碳纤维、石墨纤维、碳/碳复合材料、超高功率电极用针状焦等高附加值碳材料。煤沥青、石油沥青和纯芳烃化合物是制备中间相沥青的主要原料，其中煤沥青和石油沥青化学成分复杂，杂质含量高，导致所制得的中间相沥青灰分含量较高，熔融纺丝难度大，因此要对其进行精制或改性。沥青的精制往往要经过蒸馏、洗涤、溶剂抽提等复杂工艺，难度大，成本较高。而纯芳烃化合物杂原子含量低，组成结构单一，便于分子结构设计，分子结构规整，分子量分布窄，合成的中间相沥青均质性高，灰分含量较低。并且，所获得的萘或蒽沥青为6～8个萘或蒽环，最高分子量为1000，因而形成的中间相沥青可溶性含量高、软化点较低。纯芳烃化学结构稳定，不易发生热缩聚反应，通常采用alcl3或hf/bf3催化萘或蒽制备获得中间相沥青。但是目前的制备方法制得的中间相沥青的形态和结构并不理想，表面存在未熔并的小球体。同时三氯化铝的使用存在同反应体系难以分离和回收利用的缺点，催化剂未脱除干净导致产品纯度较低、灰分较高，直接影响中间相沥青的可纺性和最终炭纤维性能，这严重困扰了国内外的研究人员，导致该制备工艺未能推广。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法。本发明芳烃分子有足够的时间移动，形成中间相小球，有利于中间相的发展，提高了中间相含量，且制备方法简单，便于推广使用。
本发明采用的技术方案：一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将煤焦油中的馏分萘和蒽中的一种或两种为原料混合加入到原料罐，混合后加热预热到80-90℃，再向其中加入催化剂alcl3，温度控制在150-160℃，充分搅拌；
(2)将步骤(1)中的混合物液体通过计量泵加入到微波加热反应器内，在微波加热反应器内的停留时间为1小时；
(3)控制微波加热反应器的液体出口处的温度为195℃，将微波加热反应器内反应完成的液体转入蒸馏釜内，并将蒸馏釜内的温度缓慢升高到260-300℃；
(4)将蒸馏釜底部蒸馏后剩下的混合合成物降温到160℃，再加入复合洗油溶剂，并充分搅拌，搅拌的同时加入无水乙醇，直至完全溶解，溶解后降温到0-50℃，直至分层，通过分液器分离，上层分离液为s1,下层分离液x1再次加入无水乙醇,充分搅拌分层后,再用分液器分离，此时得到的上层分离液为s2，下层分离液为x2；
(5)将步骤(4)中得到的下层分离液为x2加热到180-200℃后通过分馏塔，得到蒸馏液s3，此时蒸馏釜的釜底液体为高纯度沥青z；
(6)将步骤(5)中得到的高纯度沥青z转入生长炉，再向其中加入诱导剂和交联剂的混合物，并进行搅拌，在搅拌的同时通入氮气，快速升温至360-370℃，保温6小时生成中间相碳材料即中间相沥青，此时将得到的中间相碳材料，降温至300℃时，在氮气保护下放入接受槽，接受槽在氮气保护下降温至室温后；
(7)将步骤(6)中降温得到的产品迅速地取出装入氮气保护的密封桶内。
进一步地，在步骤(1)中加入的催化剂alcl3的量(重量)为萘或蒽混合总量(重量)的3％。
进一步地，将步骤(3)中蒸馏釜中蒸馏出来的液体返回到萘和蒽混合物的原料罐中。
进一步地，步骤(4)中加入的复合洗油溶剂的量(重量)为蒸馏釜底部蒸馏后剩下的混合合成物量(重量)的2-4倍。
进一步地，步骤(4)中第一次加入的无水乙醇的量(体积)为所述混合合成物和复合洗油溶剂总量(体积)的2-4倍，第二次加入的无水乙醇的量(体积)为下层分离液x1量(体积)的2-4倍。
进一步地，将上层分离液为s1、上层分离液为s2和蒸馏液s3混合后，通过分馏塔，将无水乙醇蒸馏出来返回步骤(4)继续使用，将脱完无水乙醇的混合溶剂继续升温到220-300℃，并把升温到220-300℃的馏分蒸馏出来以备用。
进一步地，经分馏后釜底剩下的残渣液是含催化剂的混合物，将釜底残渣取出加入过量的氧化钙后集中处理。
进一步地，步骤(6)中加入的诱导剂和交联剂的混合量(重量)是釜底液z量(重量)的5％。
本发明与现有技术相比其有益效果是：本发明采用简单的制备工艺制得性能优异的高纯中间相沥青，是制备高性能、多功能炭材料的优质原料，可用于制备中间相沥青焦(针状焦)、高性能沥青基炭(石墨)纤维、高导热炭/炭复合材料、高性能泡沫炭、高比表面积多孔活性炭、锂电负极材料等，为我国航空、航天、军工、核工业以及民用相关领域奠定了坚实的基础。
表1为本发明中间相沥青各项指标的测量检验结果与标准指标的对比结果。
表1
具体实施方式
以下通过具体实施方法进一步描述本发明，但本发明的应用范围不仅仅限于下列实施例。在本发明的内容、精神和/或范围内，对本发明技术特征的替换和/或组合，对本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明之中。
实施例1
一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将煤焦油中的馏分萘和蒽的原料混合加入到原料罐，混合后加热预热到90℃，再向其中加入催化剂alcl3，加入量为总原料质量的3％，温度控制在160℃，充分搅拌；
(2)将步骤(1)中的混合物液体通过计量泵加入到微波加热反应器内，在微波加热反应器内的停留时间为1小时；
(3)控制微波加热反应器的液体出口处的温度为195℃，将微波加热反应器内反应完成的液体转入蒸馏釜内，并将蒸馏釜内的温度缓慢升高到260℃；
(4)将蒸馏釜底部蒸馏后剩下的混合合成物降温到160℃，再加入混合合成物总质量3倍的复合洗油溶剂，并充分搅拌，搅拌的同时加入占混合合成物和复合洗油溶剂总量(体积)3倍的无水乙醇，直至完全溶解，溶解后降温到25℃，直至分层，通过分液器分离，上层分离液为s1,下层分离液x1再次加入占下层分离液x1量(体积)4倍的无水乙醇,充分搅拌分层后,再用分液器分离，此时得到的上层分离液为s2，下层分离液为x2；
(5)将步骤(4)中得到的下层分离液为x2加热到180℃后通过分馏塔，得到蒸馏液s3，此时蒸馏釜的釜底液体为高纯度沥青z；
(6)将步骤(5)中得到的高纯度沥青z转入生长炉，再向其中加入占釜底液z量(重量)5％的诱导剂和交联剂的混合物，并进行搅拌，在搅拌的同时通入氮气，快速升温至360℃，保温6小时生成中间相碳材料即中间相沥青，此时将得到的中间相碳材料，降温至300℃时，在氮气保护下放入接受槽，接受槽在氮气保护下降温至室温后；
(7)将步骤(6)中降温得到的产品迅速地取出装入氮气保护的密封桶内。
实施例2
在实施例1的过程中，将步骤(3)中蒸馏釜中蒸馏出来的液体返回到萘和蒽混合物的原料罐中。
实施例3
在实施例1的过程中，在步骤(1)至(5)后，将上层分离液s1、上层分离液s2和蒸馏液s3混合后，通过分馏塔，将无水乙醇蒸馏出来返回步骤(4)继续使用，将脱完无水乙醇的混合溶剂继续升温到300℃，并把升温到300℃的馏分蒸馏出来以备用。
实施例4
在实施例1的过程中，在步骤(1)至(5)后，经分馏后釜底剩下的残渣液是含催化剂的混合物，将釜底残渣取出加入过量的氧化钙后集中处理。