一种重油加氢外循环浆态床反应器的制作方法

本实用新型涉及一种外循环反应器，更具体地说，涉及一种适用于重质油加氢过程的鼓泡床或者浆态床强制循环反应器。
背景技术：
：加氢是一种重要的劣质原料处理的技术路线，通过加氢，重质油品中的金属、胶质、残炭、硫、氮等杂质均可以被有效脱除。目前加氢处理过程中最常用的是下流式固定床反应器，即滴流床反应器，但是重质油品(如渣油、煤液化油)由于杂质含量高，容易造成加氢催化剂中毒或者催化剂孔道堵塞而快速失活，并且杂质可能堵塞床层使压降快速升高导致反应器工况变差，甚至无法正常操作。而采用气液并流向上运动的反应器是进行重质油品加氢较佳的选择。此类反应器包括上流式反应器、沸腾床反应器和浆态床反应器。在气液两相并流向上流动的过程中，油品做为连续相，而氢气做为分散相，既可以加工杂质含量高的重质油品，又克服了固定床催化剂床层容易堵塞的问题。US4753721公开了一种沸腾床渣油加氢反应器。气液并流向上通过催化剂床层，使得床层产生了显著的膨胀。大部分液相在反应器顶部被循环泵重新由反应器底部注入反应器，实现循环流动。部分液相和富氢气体通过排料口流出反应器。由于催化剂床层膨胀显著，因而不容易发生床层堵塞的问题。CN1349554A公开了一种加氢处理重质原料用带层状催化剂床层的上流式反应器系统，上流式反应器含有至少两个不同加氢活性的催化剂层，以选择性脱除通过整个床层的污染物以防止堵塞和提高催化剂寿命。将含重质原料和氢气的流体送入固定床反应器的底部，流体首先与下部水平催化剂床层中的催化剂接触，然后再与上部水平催化剂床层中的催化剂接触，以及从固定床反应器的顶部取出加氢后的产品。用于脱除油品中的大部分金属与固体颗粒杂质和部分硫、氮，以延长主反应器中加氢催化剂的使用寿命。由于气相被分散成气泡与液相连续相并流向上运动，使得催化剂床层产生了膨胀，可以避免床层堵塞。CN2538416Y公开了一种适用于重油浆态床加氢裂化的内环流反应器。该反应器有两个导流筒，上导流筒的内径和高度都大于下导流筒。反应器内温度分布均匀，气含率高，有利于反应过程的进行，无焦炭沉积，运转周期长。对比上流式反应器和沸腾床反应器，浆态床反应器由于催化剂颗粒直径很小(一般为几十微米或者更小)，消除了催化剂内扩散的影响，具有很高的反应比表面和活性，因此可以大大减少催化剂的用量。CN101081357A公开了一种浆态床环流反应器，包括上升管和至少一根下降管，上升管和下降管两端分别通过管线相连，所述的上升管上部为管径扩大的沉降区，沉降区的顶部设有排气口，每根下降管内被过滤介质分成滤液区和浆液区两部分，其中滤液区下端与液体出料口连通，浆液区的两端与上升管的两端相连通。该浆态床环流反应器应用于气液固三相反应系统，可以实现浆液中气体、液体与固体颗粒的连续分离。由于重质馏分油比较粘稠，杂质含量高，容易堵塞，这种浆态床环流反应器不适用于重质油加氢过程。需要开发一种适用于重质馏分油如渣油加氢的浆态床反应器。技术实现要素：本实用新型要解决的技术问题之一是在现有技术的基础上，提供一种适用于重油加氢的外循环浆态床反应器。一种重油加氢外循环浆态床反应器，包括反应区4和气液分离区1，所述的反应区4顶部经上连接管3与气液分离区1连通，所述的气液分离区1底部经下连接管10与所述的反应区4底部连通，所述的下连接管10上设有液体产品出口9，所述的反应区底部设有浆液排出口6，所述的气液分离区1顶部设有气体排出口11。所述的重油加氢外循环浆态床反应器，还包括循环泵2，所述的气液分离区1底部与循环泵2入口连通，所述的循环泵2出口与反应区4下部连通。本实用新型供的重油加氢外循环浆态床反应器在使用过程中，部分氢气与含加氢裂化催化剂的重质油品浆液由下部进入反应区4，另一部分氢气经流体分布器7进入反应区4。氢气与浆液在反应区4内混合进行反应后，进入气液分离区1。气相由气液分离区1顶部排出，浆液由气液分离区1底部排出。包含反应所得轻质油品的部分浆液经下连接管上的液体产品出口9排出进行后续的加工处理。在设置循环泵的情况下，包含反应所得轻质油品的部分浆液在进入循环泵2之前排出进行后续加工处理，其它经浆液循环泵2返回反应区4内继续反应。通过循环泵2使得浆液在反应器内形成强制定向循环流动。本实用新型提供的重质油加氢外循环浆态床反应器的有益效果为：与现有技术中公开的适用于重油加氢的反应器相比，本实用新型提供的重油加氢外循环浆态床反应器结构简单，反应物流在反应器内形成的定向循环流动可以冲刷反应器内壁，有效抑制固体颗粒的沉积和附着。在设置循环泵的情况下，由循环泵提供动力形成浆液的强制外循环，由循环泵返回反应区的未反应的重质油品在反应区底部与新鲜反应物混合，提高了油品的相溶度，提高了重质油品的加氢转化率，并且抑制了油品中结焦前驱体团聚成结焦颗粒的可能性。采用本实用新型提供的重油加氢外循环浆态床反应器可以有效延长反应器的操作周期，抑制结焦颗粒的生成，必要的时候可以通过反应器底部的排料口排出部分浆液以及沉积在反应器底部的固体颗粒，以延长反应器的操作周期。附图说明附图1为重油加氢外循环浆态床反应器一种实施方式结构示意图。附图2为重油加氢外循环浆态床反应器第二种实施方式结构示意图。其中：1－气液分离区；2－循环泵；3－上连接管；4－反应区；5－气泡；6－浆液排出口；7－流体分布器；8－中连接管；9—液体产品出口；10—下连接管，11-气体排出口，12-气体原料进口，13-液体原料进口。具体实施方式以下详细说明本实用新型提供的重质油加氢外循环反应器的具体实施方式，说明书中提到的顶部是指由下至上容器高度的90％-100％的位置；上部是指由下至上容器高度的70％-100％位置，中上部是指由下至上容器高度的50％-100％位置，中下部是指由下至上容器高度的0％-50％位置，所述的下部是指由下至上容器高度的0-30％位置；所述的底部是指由下至上容器高度的0-10％位置。本实用新型提供的用于重质油加氢的外循环反应器是这样具体实施的：一种重油加氢外循环浆态床反应器，包括反应区4和气液分离区1，所述的反应区4顶部经上连接管3与气液分离区1连通，所述的气液分离区1底部经下连接管10与所述的反应区4底部连通，所述的下连接管10上设有液体产品出口9，所述的反应区底部设有浆液排出口6，所述的气液分离区1顶部设有气体排出口11。优选地，所述的重油加氢外循环浆态床反应器，还包括循环泵2，所述的气液分离区1底部与循环泵2入口连通，所述的循环泵2出口与反应区4下部连通。优选地，所述的反应区4的底部设置流体分布器7，所述的流体分布器7的开孔方向朝下。所述的气液分离区1为空筒结构或内置氢气分布器，优选内置氢气分布器。本实用新型提供的重油加氢外循环浆态床反应器中，所述的循环泵选自齿轮泵、往复泵或淤浆泵，优选齿轮泵。优选地，所述的液体产品出口连通后续减压蒸馏或者溶剂脱沥青设备。优选地，所述的反应区与气液分离区的直径比为0.5～1.5。优选地，所述的反应区的高径比为6～15。优选地，所述的气液分离区的高径比为1～6。优选地，所述的反应区底部设置浆液排出口。在使用过程中用于排出失活的催化剂和过重的浆液。具体地，优选的重油加氢外循环浆态床反应器包括反应区4、气液分离区1和循环泵2，所述的反应区4的顶部和气液分离区1的中下部通过上连接管3相连，所述的气液分离区1底部与循环泵2通过中连接管8相连，所述的反应区4的中下部与循环泵2通过下连接管10相连。反应区4的底部设置浆液排料口6，所述的反应区4底部设置流体分布器7，所述反应区4底部设置气体原料进口12和液体原料进口13。本实用新型提供的重油加氢外循环反应器中，所述的反应区4原料进口处设置流体分布器7，流体分布器7位于反应区4的底部。更优选，所述的流体分布器7的开孔方向朝下。在使用过程中，使反应区底部受到较强的流体流动冲刷，防止固体颗粒的沉积和附着。本实用新型提供的重油加氢外循环反应器，可用于渣油、煤液化油等杂质含量高的重质油原料进行加氢裂化或加氢处理。可以提高加氢反应的转化率，抑制重质油反应物生成结焦颗粒，有效延长反应器的操作周期。本实用新型提供的重油加氢外循环反应器在使用过程中，含有加氢裂化催化剂颗粒的重油和部分氢气经原料进口由反应区4的下部进入外循环反应器的反应区4，另一部分氢气经流体分布器进入反应区4。氢气与浆液组成的反应物流在反应区4内进行加氢裂化反应得到轻质油品。反应物流向上流动至反应区4的顶部，然后进入气液分离区1。气液分离区1具有气液分离作用，分离之后的气相由气液分离区1的顶部排出，浆液由气液分离区1的底部排出进入中连接管8。中连接管8上设有浆液排出管9，可以排出部分含有反应所得轻质油品的浆液进入后续的处理过程，其余的浆液由循环泵2重新进入反应区4继续反应。用于重油加氢反应时的操作条件为反应压力8-30MPa、优选15-25MPa，反应温度为350-500℃、优选为380-480℃。所述的重质油是指馏程范围>450℃的石油烃馏分，选自减压蜡油、常压渣油、减压渣油或煤液化油。加氢采用的催化剂为粉末状，含有金属Mo、W、V和Ni中的一种或多种的活性金属组分和耐热无机氧化物。所述的加氢裂化催化剂的颗粒粒径为0.01-100微米。本实用新型提供的重油加氢外循环反应器，具体地，含有催化剂的重油浆液与部分氢气在外循环反应器外混合后由外循环反应器反应区下部的原料进口进入反应器，另一部分氢气经流体分布器进入反应器。优选地，流体分布器开孔方向向下，氢气先是向下流动冲刷反应区底部，随后转变流动方向向上运动。反应物流体对反应器底部的冲刷可以有效的抑制结焦颗粒的沉积，进而抑制结焦颗粒在反应器底部内壁上的附着。本实用新型提供的重油加氢外循环反应器在使用过程中，包含重油、催化剂颗粒的浆液在反应器内通过循环泵形成强制定向循环流动。浆液循环流动可以冲刷反应器内壁，使得结焦颗粒不易沉积或者附着在反应器内壁上，从而延长了反应器的操作周期。未反应的重质油品经循环泵重新进入反应区与新进料混合后继续反应，根据相似相溶原理，未反应的重质油与进入反应器的重质原料油之间的相溶性好，抑制了循环重质油中结焦前驱体团聚形成结焦颗粒，提高了重油加氢的转化率，延长了反应器操作周期。由于反应过程不可避免的会生成部分结焦颗粒，而这些颗粒有可能最终沉积在反应区底部，因此在反应区的底部设有浆液排出口，可以定期排出部分浆液以降低反应器内结焦颗粒的浓度，抑制结焦，延长操作周期。以下结合附图具体说明本实用新型的实施方式，附图1为本实用新型提供的重油加氢外循环反应器的结构示意图。如图1所示，所述的重油加氢外循环反应器包括反应区4、气液分离区1和循环泵2，所述的反应区下部设置原料进口，所述的反应区4底部还设有浆液排出口6。所述的反应区4的顶部和气液分离区1的中下部通过上连接管3相连，所述的气液分离区1底部与循环泵2通过中连接管8相连，所述的反应区4的中下部与循环泵2通过下连接管10相连。以上结合附图描述了本实用新型的具体实施方式，但本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。以下通过实施例进一步说明本实用新型的实施方法，但并不因此而限制本实用新型。实施例1采用如附图1所示的外循环反应器。催化剂制备方法：金属前躯体物钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和氧化钒(V2O5)的质量比为3.3：4.16：1，加入水中，搅拌均匀。然后加入金属前驱物总质量3.5倍的经过酸处理的活性炭和0.34倍的硫化剂(升华硫)加入到高压釜内，在300℃、7.0Mpa(氢初压)、高速搅拌的条件下硫化60min，产物经过滤、干燥后得到催化剂，平均颗粒粒径为50微米，催化剂性质见表2。重质油原料为减压渣油，性质见表1。含有催化剂的重油与氢气混合，由反应区底部的原料进口进入反应器。在反应区内进行加氢反应并向上流动，到达反应区顶部，经上连接管进入气液分离区。在气液分离区内，气相由气液分离区口顶部排出，浆液进入中连接管。部分包含反应所得轻质油品的浆液由浆液排出管排出进入后续处理，其他浆液经循环泵返回反应区中继续反应。反应条件和产物分布见表3。本实施例中，外循环反应器形式可以抑制结焦颗粒的生成和沉积，因而运行周期长，重质油品的加氢转化率在80％以上。表1分析项目渣油密度(20℃)/(g/cm3)1.029w(残炭)/％23.2w(元素)/％C83.87H9.98S4.9N0.34w(金属)/(μg/g)Ni42V96四组分饱和分9.3芳香分53.6胶质24.4沥青质12.7馏程/℃初馏点4705％51510％54730％60045％623表2催化剂组成元素含量/wt％Mo3.2W-Ni1.5V1.0C84.7H0.5S7.6总计98.5表3反应温度/℃420反应压力/MPa10反应时间/h1原料处理量/g3000催化剂加入量/％1产物收率/wt％气体8.21<200℃汽油6.33200～350℃柴油28.75350～500℃蜡油33.17>500℃渣油19.48其中：轻质油收率/％35.08焦炭产率/％4.06当前第1页1 2 3