一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法与流程

本发明涉及润滑油固体添加剂制备技术领域，具体是涉及一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法。

背景技术：

作为农业副产品的稻壳，因其产量大，利用率高等特点，被广泛用于制备白炭黑、生物质燃油、固体成型燃料等，在一定程度上可降低其因直接焚烧给环境带来的污染问题。稻壳粉主要的成分为木质素、纤维素、半纤维素、二氧化硅以及少量的无机盐类。稻壳中的二氧化硅可制备出功能材料—白炭黑；此外其他组分壳用于制备碳材料，比如：石墨烯、石墨、活性炭等功能材料。且该类材料可作为润滑油固体功能添加剂。

目前，有关稻壳制备功能添加剂的研究很多。白炭黑可用于橡胶、塑料以及机械轴承的增韧材料。而对于将稻壳中的碳质利用开发润滑油固体功能添加剂的研究较少。仅有嘉应学院程金生[农业工程学报,2015,31(6):288-294]等人利用稻壳或玉米杆为原料制备出石墨烯纳米片，并对其结构进行了分析，指出该颗粒壳作为润滑油功能添加剂材料。muramatsu[carbon,2017,114,750]等人同样发现利用廉价的稻壳粉可在低温下合成出石墨烯片。可见，利用稻壳制备润滑油固体功能添加剂行之有效的方法，本发明采用最简单的方法将稻壳中的碳质制备成微纳米颗粒，进而改性开发出润滑油固体功能添加剂。

技术实现要素：

本发明的目的在于实现稻壳资源的综合利用，进而开发出一种工艺简单、可宏量生产的稻壳基碳材料的制备方法，为润滑油功能添加剂开发提供新的原料。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎，用无水乙醇浸渍洗涤稻壳粉，之后烘干，待用；

②、将烘干的稻壳粉加入到强酸溶液中，静止放置水解；上层溶液升温发生聚合反应，下层颗粒物废弃；

③、将反应液用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，反复洗涤沉淀物，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨获得可作为润滑油功能添加剂的稻壳基碳材料。

作为本发明的利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法的进一步优选技术方案，制备方法的步骤①中稻壳粉破碎至粒度达到50～400目，每10g稻壳粉中添加100～200ml的无水乙醇。步骤②中每10g烘干的稻壳粉中添加200ml浓度为20～90％的强酸溶液，使用的强酸为硫酸、硝酸、盐酸或氢氟酸，静止放置水解时间为2h，聚合反应时反应温度为60～120℃，反应时间为30min。步骤③中研磨时间为30min。

本发明制备的稻壳基碳材料，是一种理想的润滑油功能添加剂，粒度可控，且能够均匀的分散于润滑油中，明显的改善润滑油的润滑特性。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)、工艺简单，易于操作、可实现大批量生产，且制备过程仅需要控制温度即可实现颗粒的尺寸的控制；

2)、稻壳基碳材料与现有技术制备的石墨烯等材料相比，可以很好的分散在水和润滑油中，可作为润滑油的功能添加剂材料。

3)、无需催化剂，不存在催化剂的污染问题。

附图说明

图1是将实施例1制备的稻壳基碳材料分散在液体石蜡中的照片。

图2是将实施例3制备的稻壳基碳材料分散在聚α烯烃中的照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到50～80目，用100ml的无水乙醇浸渍洗涤10g稻壳粉30min，之后烘干，待用。

②、将烘干的稻壳粉加入到200ml浓度为80％的硫酸溶液中，静止放置水解2小时。再用玻璃管移取上层溶液于500ml的三口烧瓶中，水浴加热溶液到80℃，保温30min发生聚合反应，下层颗粒物废弃。

③、将反应液倒入500ml的烧杯中，用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，采用减压过滤的形式反复洗涤沉淀物(可采用自来水洗涤)，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨30min，获得稻壳基碳材料，粒径范围为：1～2μm。

④、为了更加直观的分析颗粒物在润滑油中的分散性能，现取少量的稻壳基碳材料加入到盛有10ml液体石蜡的离心管中，超声波分散30min，观察颗粒的沉降情况。通过图1可以看出，稻壳基碳材料可均匀分散于液体石蜡中。

实施例2

一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到50～100目，用120ml的无水乙醇浸渍洗涤10g稻壳粉30min，之后烘干，待用。

②、将烘干的稻壳粉加入到200ml浓度为70％的硝酸溶液中，静止放置水解2小时。再用玻璃管移取上层溶液于500ml的三口烧瓶中，水浴加热溶液到60℃，保温30min发生聚合反应，下层颗粒物废弃。

③、将反应液倒入500ml的烧杯中，用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，采用减压过滤的形式反复洗涤沉淀物(可采用自来水洗涤)，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨30min，获得稻壳基碳材料，粒径范围为：0.5～1μm。

④、为了更加直观的分析颗粒物在润滑油中的分散性能，现取少量的稻壳基碳材料加入到盛有10ml液体石蜡的离心管中，超声波分散30min，观察颗粒的沉降情况。实验证实，稻壳基碳材料可均匀分散于液体石蜡中。

实施例3

一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到80～100目，用150ml的无水乙醇浸渍洗涤10g稻壳粉30min，之后烘干，待用。

②、将烘干的稻壳粉加入到200ml浓度为90％的盐酸溶液中，静止放置水解2小时。再用玻璃管移取上层溶液于500ml的三口烧瓶中，水浴加热溶液到70℃，保温30min发生聚合反应，下层颗粒物废弃。

③、将反应液倒入500ml的烧杯中，用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，采用减压过滤的形式反复洗涤沉淀物(可采用自来水洗涤)，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨30min，获得稻壳基碳材料，粒径范围为：0.5～1.5μm。

④、为了更加直观的分析颗粒物在润滑油中的分散性能，现取少量的稻壳基碳材料加入到盛有10ml聚α烯烃的离心管中，超声波分散30min，观察颗粒的沉降情况。通过图2可以看出，稻壳基碳材料可均匀分散于聚α烯烃中。

实施例4

一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到70～90目，用180ml的无水乙醇浸渍洗涤10g稻壳粉30min，之后烘干，待用。

②、将烘干的稻壳粉加入到200ml浓度为50％的氢氟酸溶液中，静止放置水解2小时。再用玻璃管移取上层溶液于500ml的三口烧瓶中，水浴加热溶液到110℃，保温30min发生聚合反应，下层颗粒物废弃。

③、将反应液倒入500ml的烧杯中，用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，采用减压过滤的形式反复洗涤沉淀物(可采用自来水洗涤)，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨30min，获得稻壳基碳材料，粒径范围为：1～3μm。

④、为了更加直观的分析颗粒物在润滑油中的分散性能，现取少量的稻壳基碳材料加入到盛有10ml聚α烯烃的离心管中，超声波分散30min，观察颗粒的沉降情况。实验证实，稻壳基碳材料可均匀分散于聚α烯烃中。

实施例5

一种利用稻壳粉制备润滑油功能添加剂的方法，包括以下步骤：

①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到60～70目，用200ml的无水乙醇浸渍洗涤10g稻壳粉30min，之后烘干，待用。

②、将烘干的稻壳粉加入到200ml浓度为30％的硝酸溶液中，静止放置水解2小时。再用玻璃管移取上层溶液于500ml的三口烧瓶中，水浴加热溶液到90℃，保温30min发生聚合反应，下层颗粒物废弃。

③、将反应液倒入500ml的烧杯中，用自来水稀释，然后静止分离获取下层沉淀物，采用减压过滤的形式反复洗涤沉淀物(可采用自来水洗涤)，直至洗液液为中性，再烘干颗粒物，研磨30min，获得稻壳基碳材料，粒径范围为：2～4μm。

④、为了更加直观的分析颗粒物在润滑油中的分散性能，现取少量的稻壳基碳材料加入到盛有10ml液体石蜡的离心管中，超声波分散30min，观察颗粒的沉降情况。实验证实，稻壳基碳材料可均匀分散于液体石蜡中。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。