一种减磨性能优异的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法_3

文档序号:9762445阅读:来源:国知局
的用量为 0. 1-15重量%,添加剂含有式(I)所示结构的化合物:
[0080] 本发明方法中,优选地,以润滑脂组合物的重量为基准,润滑基础油的用量为 70-90重量%、由高级脂肪酸、小分子酸和钡源制备的复合钡基稠化剂的用量为8-30重 量%,添加剂的用量为0. 5-10重量%。
[0081] 本发明方法中,高级脂肪酸和小分子酸的总量与钡源的摩尔比优选为化学计量 比,钡源也可以过量1-10重量%。高级脂肪酸与小分子酸的摩尔比优选为1:0. 1-1。本领 域技术人员应该理解的是,根据由高级脂肪酸、小分子酸和钡源制备的复合钡基稠化剂的 用量,能够反推出高级脂肪酸、小分子酸和钡源的用量,此为本领域技术人员所公知,在此 不再赘述。
[0082] 本发明方法中,以润滑脂组合物的重量为基准,式(I)所示结构的化合物的用量 优选为0. 1-10重量%,更优选为1-5重量%。
[0083] 本领域技术人员应该理解的是,本发明方法中,润滑基础油的用量为部分润滑基 础油的用量与剩余润滑基础油的用量之和。部分润滑基础油与剩余润滑基础油的重量比优 选为 50-75:25-50。
[0084] 本发明方法步骤(1)中,优选升温至80_95°C,皂化反应的时间优选为0· 2-1. 5h, 更优选为〇. 5-lh。
[0085] 本发明方法步骤(2)中,优选升温至190-2KTC进行炼制,炼制的时间优选为 5-15min〇
[0086] 本发明方法各步骤优选在搅拌下进行,对于搅拌速度无特殊要求,可以为本领域 常规的搅拌速度,例如,搅拌速度可以为20-500rpm。
[0087] 润滑基础油、高级脂肪酸、小分子酸、钡源、添加剂如前所述,在此不再赘述。
[0088] 实施例
[0089] 以下的实施例将对本发明作进一步的说明,但并不因此限制本发明。
[0090] 在以下实施例和对比例中:
[0091] 监测反应完全的方法:薄层层析色谱(TLC)荧光显色法。
[0092] 总产率=最终产物摩尔量/苯胺摩尔量X 100%
[0093] 产物的理化分析方法:通过电感耦合等离子体离子发射光谱法测定元素含量。
[0094] 结构表征方法:核磁共振法(?氢谱,13C碳谱),高分辨质谱。
[0095] 制备例
[0096] 在带有电磁搅拌子(搅拌速度为300rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护,加入 150ml的二氯甲烷,然后加入0. 2mol的氯化硫,在冰水浴中充分冷却后,加入0. 2mol的苯 胺。监测至反应完全后移去冰水浴,置于25°C室温下,待反应体系逐渐升至25°C后,分3次 加入4-氯苯胺进行反应,每次加入量相同,共加入4-氯苯胺0. 15mol。持续反应2小时后 加入30ml饱和食盐水淬灭反应,然后将反应体系转入分液漏斗中,分别用50ml蒸馏水和 50ml饱和食盐水洗涤,并加入10g无水硫酸钠在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在40°C, 0. 05MPa下蒸除溶剂,得到中间体Ml。
[0097] 在带有电磁搅拌子(搅拌速度为400rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护,加入 150ml的DMF(N,N-二甲基甲酰胺),然后加入0. 2mol二巯基-1,3, 4-噻二唑和0. 2mol的 碳酸钾、0. 05mol的硫酸钾,25°C下搅拌20分钟,分3次加入上述中间体M1,每次加入量相 同,共加入中间体M10. 12mol。监测至反应完全,然后将反应体系加入250ml乙酸乙酯,并转 入分液漏斗中,分别用l〇〇ml蒸馏水(两次)和50ml饱和食盐水洗涤,并加入15g无水硫 酸钠在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在40°C、0. 03MPa下蒸除溶剂,得到最终产物S1。 计算总产率为76%。
[0098] 产物的理化分析数据如下:硫含量,41. 3% ;氮含量,13. 9%。
[0099] 将S1进行结构表征,分别得到氢谱、碳谱和高分辨率质谱谱图,分别见图3、图4和 图5。
[0100] 从上述制备例的理化分析数据、图3、图4和图5可以看出,S1具有式(I)所示的 结构。
[0102] 实施例1
[0103] 本实施例用于说明本发明的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法。
[0104] (1)将933克500SN基础油(100°C粘度为10mm2/s,下同)、49.2克12-羟基硬脂 酸和27. 6克对苯二甲酸加入制脂釜中,在400rpm搅拌下加热升温至80°C,缓慢加入78. 2 克八水氢氧化钡,进行皂化反应〇. 5h ;
[0105] (2)升温至 190°C,炼制 15min ;
[0106] (3)加入310克500SN基础油,待温度冷却至100°C,加入27. 6克S1,在400rpm下 搅拌均匀;
[0107] (4)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表1所示。
[0108] 本实施例得到的润滑脂中,以润滑脂重量为基准,组成为:12-羟基硬脂酸钡4. 4 重量% ;对苯二甲酸钡3. 6重量% ;润滑基础油90重量% ;S12重量%。
[0109] 实施例2
[0110] 本实施例用于说明本发明的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法。
[0111] (1)将88克150BS基础油(100°C粘度为31mm2/s,下同)、30. 8克12-羟基硬脂酸 和21克癸二酸加入制脂釜中,在80rpm搅拌下加热升温至85°C,缓慢加入48. 9克八水氢氧 化钡,进行阜化反应lh ;
[0112] (2)升温至 210°C,炼制 5min ;
[0113] (3)加入87克150BS基础油,待温度冷却至130°C,加入2.5克S1,在80rpm下搅 拌均匀;
[0114] (4)通过三辊机研磨4次成脂。产品性能如表1所示。
[0115] 本实施例得到的润滑脂中,以润滑脂重量为基准,组成为:12_羟基硬脂酸钡15重 量% ;癸二酸钡14重量% ;润滑基础油70重量% ;S11重量%。
[0116] 实施例3
[0117] 本实施例用于说明本发明的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法。
[0118] (1)将135.5克?406合成烃油(100°(:粘度为5.8臟2/8,下同)、30.8克12-羟基硬 脂酸和10克联苯二甲酸加入制脂釜中,在300rpm搅拌下加热升温至95°C,缓慢加入29. 2 克氢氧化钡水溶液,进行皂化反应〇. 8h ;
[0119] (2)升温至 205°C,炼制 12min ;
[0120] (3)加入65克PA06合成烃油,待温度冷却至120°C,加入13. 4克S1,在300rpm下 搅拌均匀;
[0121] (4)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表1所示。
[0122] 本实施例得到的润滑脂中,以润滑脂重量为基准,组成为:12_羟基硬脂酸钡14. 2 重量% ;联苯二甲酸钡5. 8重量% ;润滑基础油75重量% ;S15重量%。
[0123] 实施例4
[0124] 本实施例用于说明本发明的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法。
[0125] (1)将431.5克5003~和15(?3的混合油(100°(:粘度为14臟2/8,下同)、30克硬 脂酸和25克苯甲酸加入制脂釜中,在500rpm搅拌下加热升温至90°C,缓慢加入81. 2克八 水氢氧化钡,进行皂化反应〇. 6h ;
[0126] (2)升温至 200°C,炼制 8min ;
[0127] (3)加入200克500SN和150BS的混合油,待温度冷却至120°C,加入23. 1克S1, 在500rpm下搅拌均勾;
[0128] (4)通
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