专利名称：V的制作方法
技术领域：
本发明涉及氧化钒纳米线的制法。具体地说，是用超声化学方法制备V2O5纳米线。
背景技术：
近年来，过渡金属氧化物纳米粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性能和独特的光学性质而引起了科学界的广泛关注。V2O5是一种重要的过渡金属氧化物材料，它具有一系列特殊的性质，且在诸多领域里有着广泛的应用。V2O5是一种重要的功能材料，它是人们最早开始研究的锂离子二次电池正极材料之一，具有相当高的开路电压和可逆的锂离子嵌入/脱出特性，在锂离子二次电池阴极材料方面有着很大的潜在开发价值[参见(a)Shan S.G.，Technol.Hater.Sci.Ed.，2000，15，1.(b)Chen W.，Hater.Chem.，2002，12，1926.]，可广泛应用在电开关和光开关器件等方面[参见(a)He Shan，Chinese J.Inorg.Chem.，2003，19(2)，113.]。V2O5还是重要的催化剂[参见(a)B.Grzybowska-Swierkosz，Appl.Catal.A.，1997，157，263.(b)I.E.Wachs，Appl.Catal.A.，1997，157，67.(c)G.C.Bond，Appl.Catal.A.，1997，157，91.]，工业上常用于接触法制硫酸、邻苯二甲酸酐与顺丁二烯酐。此外也可应用于电致显色材料、气敏陶瓷基体材料等。
纳米结构的V2O5材料主要是通过低温的软化学法。低温法最主要是利用溶胶-凝胶技术来实现，通常采用可溶性的无机钒盐进行离子交换[参见(a)Passerini S.，Electronchimica Acta，1999，44，2209.(b)Le D.B.，J.Electronchem.Soc.，1996，143，2099.(c)Livage J.，Mater.Res.Bull.，1991，26，1173.]或者和有机钒盐进行水解的方法[参见(a)Chaput F.，J.Non-Cryst.Solid，1995，188，11.(b)Huguenin F.，J.Electronchem.Soc.，2002，149，546.]来制备V2O5凝胶前驱体，再进行后处理获得相应的结构材料。其他的合成方法是水热法，[参见(a)Chen X.，Inorg.Chem.2002，41，4524.(b)Krumeich F.，J.Am.Chem.Soc.，1999，121，8324.]、微波加热法[参见(a)A.VadivelMurugan，J.Phys.Chem.B 2004，108，10736]等。
发明内容
本发明的目的是提供一种的制备V2O5纳米线的方法。
本发明的技术方案如下一种制备V2O5纳米线的方法，它是将Ammol V2O5及(A～2A)mmol NaF溶于20A毫升蒸馏水中，在室温下，用超声波辐射反应物溶液，进行超声化学反应，反应60-240分钟，可以将超声波探头直接插入反应物溶液中反应，反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空和室温下干燥，得到绿色粉末，即为V2O5纳米线。
上述的方法中，所述的超声波的频率为20Hz，功率为100W/cm2。
本发明的V2O5纳米线经XRD测定，结果表明它为纯的斜方晶系的V2O5。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见Joint Committee on PowderDiffraction Standards(JCPDS)，File No 41-1462.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本发明的V2O5纳米线是直径为30～50nm，长度为1～3μm。
本发明的制备V2O5纳米线的方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行，所得的纳米线为纯的斜方晶系的V2O5纳米线。纳米线是直径为30～50nm，长度为1～3μm。
四
图1为本发明的V2O5纳米线的XRD图；图2为本发明的V2O5纳米线的TEM照片。
五具体实施例方式
实施例1.V205纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应60分钟，超声化学反应是将超声波探头(新芝公司，1cm直径，Ti头，20KHz，功率100W/cm2)直接插入反应物液体来进行的。反应中，反应混合物自然升温，反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空和室温下干燥，得到绿色粉末，即为V2O5纳米线。粉末经XRD测试，结果(见附图1)表明它为纯的斜方晶系的V2O5。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见Joint Committee on Powder DiffractionStandards(JCPDS)，File No 41-1462.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本发明的V2O5纳米线是直径为30～50nm，长度为1～3μm，而且由选区电子衍射图样可进一步证实这些纳米线为斜方晶系的V2O5纳米线。
实施例2.V2O5纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应90分钟，制备的其他条件同实施例1。同样也得到尺寸和形态类似的产品。
实施例3.V2O5纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应120分钟，制备的其他条件同实施例1。同样也得到尺寸和形态类似的产品。
实施例4.V2O5纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应240分钟，制备的其他条件同实施例1。同样也得到尺寸和形态类似的产品。
实施例5.V2O5纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，2.5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应90分钟，制备的其他条件同实施例1。同样也得到尺寸和形态类似的产品。
实施例6.V2O5纳米线的制备在100mL的烧杯中加入2.5mmol V2O5，2.5mmol NaF，及50毫升蒸馏水，将此体系置于在室温下，用超声波辐射反应物溶液反应180分钟，制备的其他条件同实施例1。同样也得到尺寸和形态类似的产品。
权利要求
1.一种制备V2O5纳米线的方法，其特征是将A mmol V2O5及A～2Ammol NaF溶于20A毫升蒸馏水中，在超声波的作用下反应1～5小时，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空和室温下干燥，得到绿色粉末，即为V2O5纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是用超声波辐射反应物溶液，是将超声波探头直接插入反应物溶液中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述超声波的频率为20Hz，功率为100W/cm2。
全文摘要
一种制备V
文档编号B82B3/00GK1837062SQ20061003960
公开日2006年9月27日 申请日期2006年4月17日 优先权日2006年4月17日
发明者朱俊杰, 毛昌杰, 吴兴才 申请人:南京大学