专利名称：一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(Si(Pan)2)纳米带的制备方法。具体地说，是利用溶剂热法制备锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带。
背景技术：
一维纳米材料由于其独特的结构和优良的性质，在单电子晶体管、场发射晶体管、纳米电子学中的传输、激光、检测等方面有着广泛的应用前景[参见(a)S. J. Tans, Μ. H. Devoret, H. Dai, Α. Thess, R. Ε. Smalley, L. J. Geerligs, C. Dekker, Nature, 1997, 386,474. (b)J.Hu，Τ. W. Odom, C. Μ. Lieber, Acc. Chem. Res. 1999，32，435. (c)M. Morales, C. Μ. Lieber, Science，1998，279，208. (d) J. Kong, N. R. Franklin, C. Zhou, M. G. Chap line, S. Peng，K. J. Cho，H. Dai，Science 2000, 287,622. ] 目前大部分的文献报道主要集中在无机纳米材料的合成与性质研究，而对有机纳米材料的制备和性质研究较少。有机纳米材料由于具有优异的光电性质而日益受到人们重视。例如，人们已经利用微乳方法合成了 2-(蒽-9-yl)-9，9' -二辛基芴纳米微粒，并且可作为喷墨打印的发光墨水[L.Zhao， Ζ. Lei, Χ. Li, S. Li, J. Xu, B. Peng and W. Huang, Chem. Phys. Lett. 2006,420,480.]。因]ft， 有机纳米材料的制备已成为人们关注的热点。锌-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚( (Pan) 2)是一种有机配合物材料，它具有高度极化的η-电子耦合，已经被用于有机发光开关和光学限幅器件等非线性光学领域。随着当今纳米科技的发展，对ai(Pan)2纳米材料的形貌控制已成为研究热点之一。目前，已经利用超声化学法制备出 Si (Pan) 2 纳米棒[参见(a) H. C. Pan, F. P. Liang, C. J. Mao, J. J. Zhu, H. Y. Chen, Nanotechnology 2007，18，195606.]，但是尚未见 Zn (Pan) 2 纳米带的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其包括以下步骤，将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A ；将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到溶液B ；将适量二水合醋酸锌溶于溶剂A中，得到溶液C ；将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；在120至140°C的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。所述A溶剂中乙醇浓度为25%至50% (体积比)。所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的浓度为149毫克/毫升。所述C溶液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升。所述的高压反应釜为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢自生压力反应釜。本发明的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚经元素分析和红外光谱测定，结果表明它为锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。通过扫描电镜照片，观察到本发明方法所制备的锌-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带是厚度为10纳米至30纳米，宽度为50纳米至200纳米，长度为500纳米至1微米。本发明的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法原料简单易得、耗时短、 操作简单，适合于工业化生产。
图1为本发明第一实施例制备的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的红外光谱(FTIR) 图。图2为本发明第一实施例锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施例方式本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其具体步骤包括(1)将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A;(2)将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚浓度为149毫克/毫升的溶液B;C3)将二水合醋酸锌溶于A中，得到二水合醋酸锌浓度为110毫克/毫升的溶液 C； (4)将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；(5)在120至140°C的温度下，反应12 至48小时；(6)反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。实施例一将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25%的乙醇溶剂，将0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120°C并恒温反应M小时。反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色粉末，即得到锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带。请参阅图1第一实施例制备的Si(Pan)2的红外光谱图，由元素分析和图1可知本发明方法所制备的产物为锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。请参阅图2第一实施例制备的 Zn(Pan)2的扫描电镜图。观察到本发明方法所制备的锌(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带是厚度为10纳米至30纳米，宽度为50纳米至200纳米，长度为500纳米至1微米。实施例二将20毫升无水乙醇和20毫升蒸馏水混合，得到50%的乙醇溶剂，将0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120°C并恒温反应M小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的
Φ 口
广 BFI ο实施例三将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25 %的乙醇溶剂，将0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120°C并恒温反应12小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品实施例四将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25%的乙醇溶剂，将0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120°C并恒温反应48小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品ο实施例五将20毫升无水乙醇和20毫升蒸馏水混合，得到50%的乙醇溶剂，将0.四8 8克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至140°C并恒温反应12小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品ο实施例六将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25%的乙醇溶剂，将0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0. 220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至140°C并恒温反应M小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品 ο
权利要求
1.一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其包括以下步骤 将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A ；将1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到溶液B ； 将二水合醋酸锌溶于A中，得到溶液C ； 将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中； 在120至140°C的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。
2.根据权利要求1所述的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其特征是 所述A溶液中乙醇溶剂的浓度范围为25%至50% (体积比)之间。
3.根据权利要求1所述的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其特征是 所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的浓度为149毫克/毫升。
4.根据权利要求1所述的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其特征是 所述C溶液中二水合醋酸锌的浓度为110毫克/毫升。
5.根据权利要求1所述的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其特征是 它是厚度为10纳米至30纳米，宽度为50纳米至200纳米，长度为500纳米至1微米。
全文摘要
本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其包括以下步骤，将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A；将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到溶液B；将适量二水合醋酸锌溶于溶剂A中，得到溶液C；将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；在120至140℃的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。该制备方法操作简单，适合于工业化生产。
文档编号B82Y40/00GK102190671SQ20111006509
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月18日 优先权日2011年3月18日
发明者宋吉明, 张胜义, 毛昌杰, 牛和林, 胡晓炜, 金葆康, 陈西宝 申请人:安徽大学